土壤中石油類樣品處理方法的篩選

文/楊春芝,東營恒利職業衛生檢測評價有限公司

土壤中石油類樣品處理方法的篩選

文/楊春芝,東營恒利職業衛生檢測評價有限公司

本文測土壤中的石油類以四氯化碳為萃取液，將樣品處理采取依次加入硫酸鈉和硅酸鎂，或者先加入硫酸鈉抽濾后再加入硅酸鎂兩種方式，用紅外測油儀測定其中石油類，驗證了不同順序對結果的影響。選出了處理樣品操作既簡單、快捷，使測定結果準確度較高的處理方法。

土壤；石油類；紅外分光光度計；樣品處理

按照國標中的定義：在規定的條件下，用四氯化碳萃取而不被硅酸鎂吸附，并且在2930、2960和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質成為石油類[1-3]。目前土壤中石油類的測定方法主要是使用四氯化碳提取、恒重，然后對提取物進行分離，此法不僅操作步驟繁瑣而且最終測定是土壤中動植物油和其它溶于溶劑有機質的總量，測定結果不能反映石油勘探開發過程中特征污染物石油類的真實含量【4-5】。本文采用無水硫酸鈉干燥新鮮的土壤樣品，用四氯化碳為提取液萃取樣品中的石油類，采用硅酸鎂吸附除去動、物油類等極性化合物質后，測定石油類的濃度。

1 實驗

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器。OIL 460型紅外分光測油儀；AE03型自動萃取器；精度為0.001g的電子天平；數顯式氣浴恒溫振蕩篩，振蕩頻率可達300次/min；100ml具塞錐形瓶；玻璃砂芯漏斗以及玻璃纖維濾膜等。

1.1.2 主要試劑。四氯化碳、無水硫酸鈉、硅酸鎂、濃度為1000ug/ml的標準樣。

1.2 試樣制作。土壤樣品基本處理為將風干的土壤樣品用研缽研細分別通過20、40、60、80、100目的金屬篩過篩后混勻，用“分步萃取法”經過3次加入萃取液、2次水浴加熱、3次過濾轉移等操作步驟。過濾、轉移和定容操作均在敞口容器中進行，在用四氯化碳萃取時產生揮發,不僅污染了實驗室環境同時對分析人員健康產生一定危害。【6-7】

1.2.1 本實驗簡化方法為

將采集好的土壤去除砂礫，植物根系，雜草等雜物，用研缽研細分別通過20、40、60、80、100目的金屬篩過篩后充分混合均勻。準確稱取60-100目的土壤樣品10.0g兩份。一份根據土壤含水率，加入10～20g無水硫酸鈉，充分混勻，放置30min，固化后壓碎。將已經干燥的土壤樣品，全部轉移到100ml具塞錐形瓶中，加入20ml四氯化碳，密封，加熱20分鐘，然后置于振蕩器中，以200次/min的速度震蕩，提取50min，靜止十分鐘后，采用玻璃漏斗和玻璃纖維濾膜將溶液過濾到另一個100ml具塞錐形瓶中，加入20ml四氯化碳重復提取一次過濾一次。合并所有萃取液。并向其中加入5.0g硅酸鎂，至于振蕩器中，以200次/min的速度震蕩30min，用玻璃砂芯漏斗過濾至50ml的比色管中，并用適量的四氯化碳清洗漏斗，并定容至標線，待測。

另一份根據土壤含水率，加入10～20g無水硫酸鈉，充分混勻，放置30min，固化后壓碎。再向干燥后的土壤樣品中加入適量的干燥硅酸鎂，充分搖動震蕩后，加入四氯化碳20ml，密封后加熱20min然后放入振蕩器中以200次/min的速度震蕩50min。靜止十分鐘后，采用玻璃漏斗和玻璃纖維濾膜將溶液過濾到另一個100ml具塞錐形瓶中，加入20ml四氯化碳重復提取一次震蕩過濾一次。合并所有萃取液。并用適量的四氯化碳清洗漏斗，并定容至標線，待測。

1.2.2 空白樣品的制備。向100ml具塞錐形瓶中，加入與制備試樣等量的無水硫酸鈉，按照試樣的制備相同的操作步驟進行預處理，制備空白樣品。

1.3 標準曲線的繪制（略）操作步驟見文獻5

2 測定結果

2.1 以四氯化碳為參比溶液，分別測定待測樣品和空白式樣的吸光度，通過標準曲線，去除待測樣品和空白試樣的的濃度。

2.2 結果計算，按照以下公式計算結果：當儀器需要做標準曲線時，土壤中石油類的含量ω（mg/kg）

式中：ω—土壤中石油類的含量，mg/kg;ρ1—標準曲線上查得的待測樣石油類濃度，mg/L；

ρ0—標準曲線上查得的空白試樣石油類濃度，mg/L；D —提取液的稀釋倍數；V—提取液定容體積，50ml；ww—土壤含水率，%；ms— 取樣量，g。

3 結果與討論

測定結果為方法一測定結果數據為9.012mg/kg，方法二測定結果數據為10.112mg/kg。從實驗結果看，方法一操作雖稍微麻煩，但是測定速度較快而且測定結果準確；方法二操作簡單，但是因為一次性將硫酸鈉和硅酸鎂加入，有可能硫酸鈉加量不夠沒有完全吸收水分，影響硅酸鎂的加量。另外四氯化碳為易揮發而且是有毒液體，損耗較大，影響萃取液中石油類的濃度，從而影響土壤中石油類的測定結果。

4 結論

只針對紅外分光光度計測定土壤中石油類含量，由本實驗得出：在處理樣品時，用適當溫度加熱有利于土壤中油類的析出；在處理土壤樣品時，將土壤樣品研細，顆粒較大干燥不徹底，影響硫酸鈉加量；土壤樣品處理時用分步加入硫酸鈉和硅酸鎂比較合理，測定結果也較為準確。

[1]國家環境總局《水和廢水檢測分析方法》編委會水和廢水檢測分析方法【M】4版北京：中國環境科學出版社，2002

[2]朱艷吉;王寶輝;蓋翠萍;石油類污染物的環境行為及其對環境的影響[J];化工時刊;2006年09期

[3]李鐘瑋;肖榮欣;張建華;兩種萃取方法測定土壤中石油類的對比實驗[J];黑龍江環境通報;2006年04期

[4]許雄飛;丁慶云;張秀影;譚菊;快速溶劑萃取紅外分光法測定土壤中石油類[J];光譜實驗室;2008年03期

[5]HJ 637-2012水質 石油類和動植物油類的測定紅外分光光度計法 2012.06.01

[6]曲作明.土壤中石油類的監測方法[J].油氣田環境保護,2015,(4).

[7]王紅春李秀金.土壤中石油類污染物的化學氧化凈化法分析[J].中國化工貿易,2015,(26).

楊春芝，(1974-)，大學，中級工程師，主要研究表面活性劑、油田助劑以及實驗室技術與管理等。