離子色譜法測定水體中亞硝酸鹽氮含量應用討論
2014-08-15 20:10:45葉雅
科技與創新 2014年10期
葉雅
摘 要：實驗采用離子色譜法測定水體中的亞硝酸鹽氮的含量，結果顯示本方法回收率高，最低檢出濃度線性范圍均符合要求，且操作簡便、快速，選擇性好，值得推廣應用。
關鍵詞：離子色譜法；水體；亞硝酸鹽氮；線性范圍
中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）10-0012-02
目前，水體中亞硝酸鹽氮含量的測定一般使用重氮化偶合分光光度法，但這種測定方法操作步驟復雜，而且容易受其他離子的干擾，因此，建議采用離子色譜法來測定水體中亞硝酸鹽氮的含量。離子色譜法操作簡單，并且可以消除多種物質干擾，下面就此方法展開討論。
1 實驗材料和方法
1.1 儀器
實驗儀器：ICS-1000型離子色譜儀、IonPacAS19陰離子色譜柱。
1.2 試劑
實驗試劑：氫氧化鉀，超純水，Q（NO2-N）100.0μg/mL[GBW（E）080223 0809]。
1.3 實驗方法
水樣經0.45μm濾膜過濾后直接進樣，用保留時間定性，峰面積定量。
1.4 儀器條件
檢測器量程100 mV，抑制器電流50 mA，淋洗液：20 mmol/L氫氧化鉀，流速1.0 mL/min，進樣量25μL。
2 實驗結果
2.1 實驗最佳條件的確定
2.1.1 淋洗液最佳濃度的確定
淋洗液濃度的改變對保留時間的影響與溶質和淋洗液離子的電荷數有關。淋洗液濃度較高時，出峰分離度不佳；淋洗液濃度較低時，出峰分離時間太長。對10 mmol/L、20 mmol/L、30 mmol/L和40 mmol/L的淋洗液進行比較可知，當淋洗液濃度為20 mmol/L時，峰形對稱，基線平穩，出峰時間和靈敏度最佳。
2.1.2 淋洗液最佳流速的確定
改變淋洗液流速會影響保留時間和靈敏度。流速和保留時間之間存在一種反比關系，但流速的增加受分析柱最大操作壓力的限制，同時，增加流速會降低靈敏度，且影響分離效果；但流速過低時，檢測靈敏度高，分離效果好，但分離時間較長。因此，本實驗選擇流速為1.0 mL/min，進樣量為25 μL，此條件下亞硝酸鹽氮與氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽、氟化物分離效果較好，保留時間分別為F- 3.590 min、Cl- 5.187 min、NO2- -N 6.193 min、NO3- - N 8.403 min、SO42- 9.717 min，測定結果見圖1.
2.2 線性范圍和相關性
配制濃度為0.05～5.00 mg/L的一系列亞硝酸鹽氮標準溶液，以峰面積（A）與亞硝酸鹽氮濃度（C）繪制標準曲線。按下式計算水中陰離子的濃度：
2.4 干擾實驗
配制F- 0.50 mg/L、Cl- 50.00 mg/L、NO2- -N 0.20 mg/L、NO3- -N5.00 mg/L、SO42- 50.00 mg/L混合溶液，按本方法進行測定。測定結果顯示5種陰離子分離效果較好，無干擾。
2.5 水域樣品測定
按建立的離子色譜法對所采集流域各段水質樣品進行亞硝酸鹽氮含量測定。從實驗結果可以看出，本方法操作簡便、快速，選擇性好，具有可靠的準確度、良好的精密度和較寬的線性范圍。
3 結束語
綜上所述，離子色譜法的檢出限很好地滿足了水質分析的要求，可以避免比色法的多種干擾，并可在同一條件下同時測定其他多種離子的含量，這樣不僅可以節約時間和試劑，還能減少實驗工作人員的工作量，適用于實驗室水質分析的日常檢測工作，值得推廣應用。
參考文獻
[1]中國疾病預防控制中心環境與健康相關產品安全所.GB/T 5750.5—2006 生活飲用水標準檢驗方法[S].北京：中國標準出版社，2006.
[2]國家標準物質研究中心.JJG 823—93（0202）離子色譜儀檢定規程[S].北京：中國計量出版社，1993.
〔編輯：劉曉芳〕
摘 要：實驗采用離子色譜法測定水體中的亞硝酸鹽氮的含量，結果顯示本方法回收率高，最低檢出濃度線性范圍均符合要求，且操作簡便、快速，選擇性好，值得推廣應用。
關鍵詞：離子色譜法；水體；亞硝酸鹽氮；線性范圍
中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）10-0012-02
目前，水體中亞硝酸鹽氮含量的測定一般使用重氮化偶合分光光度法，但這種測定方法操作步驟復雜，而且容易受其他離子的干擾，因此，建議采用離子色譜法來測定水體中亞硝酸鹽氮的含量。離子色譜法操作簡單，并且可以消除多種物質干擾，下面就此方法展開討論。
1 實驗材料和方法
1.1 儀器
實驗儀器：ICS-1000型離子色譜儀、IonPacAS19陰離子色譜柱。
1.2 試劑
實驗試劑：氫氧化鉀，超純水，Q（NO2-N）100.0μg/mL[GBW（E）080223 0809]。
1.3 實驗方法
水樣經0.45μm濾膜過濾后直接進樣，用保留時間定性，峰面積定量。
1.4 儀器條件
檢測器量程100 mV，抑制器電流50 mA，淋洗液：20 mmol/L氫氧化鉀，流速1.0 mL/min，進樣量25μL。
2 實驗結果
2.1 實驗最佳條件的確定
2.1.1 淋洗液最佳濃度的確定
淋洗液濃度的改變對保留時間的影響與溶質和淋洗液離子的電荷數有關。淋洗液濃度較高時，出峰分離度不佳；淋洗液濃度較低時，出峰分離時間太長。對10 mmol/L、20 mmol/L、30 mmol/L和40 mmol/L的淋洗液進行比較可知，當淋洗液濃度為20 mmol/L時，峰形對稱，基線平穩，出峰時間和靈敏度最佳。
2.1.2 淋洗液最佳流速的確定
改變淋洗液流速會影響保留時間和靈敏度。流速和保留時間之間存在一種反比關系，但流速的增加受分析柱最大操作壓力的限制，同時，增加流速會降低靈敏度，且影響分離效果；但流速過低時，檢測靈敏度高，分離效果好，但分離時間較長。因此，本實驗選擇流速為1.0 mL/min，進樣量為25 μL，此條件下亞硝酸鹽氮與氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽、氟化物分離效果較好，保留時間分別為F- 3.590 min、Cl- 5.187 min、NO2- -N 6.193 min、NO3- - N 8.403 min、SO42- 9.717 min，測定結果見圖1.
2.2 線性范圍和相關性
配制濃度為0.05～5.00 mg/L的一系列亞硝酸鹽氮標準溶液，以峰面積（A）與亞硝酸鹽氮濃度（C）繪制標準曲線。按下式計算水中陰離子的濃度：
2.4 干擾實驗
配制F- 0.50 mg/L、Cl- 50.00 mg/L、NO2- -N 0.20 mg/L、NO3- -N5.00 mg/L、SO42- 50.00 mg/L混合溶液，按本方法進行測定。測定結果顯示5種陰離子分離效果較好，無干擾。
2.5 水域樣品測定
按建立的離子色譜法對所采集流域各段水質樣品進行亞硝酸鹽氮含量測定。從實驗結果可以看出，本方法操作簡便、快速，選擇性好，具有可靠的準確度、良好的精密度和較寬的線性范圍。
3 結束語
綜上所述，離子色譜法的檢出限很好地滿足了水質分析的要求，可以避免比色法的多種干擾，并可在同一條件下同時測定其他多種離子的含量，這樣不僅可以節約時間和試劑，還能減少實驗工作人員的工作量，適用于實驗室水質分析的日常檢測工作，值得推廣應用。
參考文獻
[1]中國疾病預防控制中心環境與健康相關產品安全所.GB/T 5750.5—2006 生活飲用水標準檢驗方法[S].北京：中國標準出版社，2006.
[2]國家標準物質研究中心.JJG 823—93（0202）離子色譜儀檢定規程[S].北京：中國計量出版社，1993.
〔編輯：劉曉芳〕
摘 要：實驗采用離子色譜法測定水體中的亞硝酸鹽氮的含量，結果顯示本方法回收率高，最低檢出濃度線性范圍均符合要求，且操作簡便、快速，選擇性好，值得推廣應用。
關鍵詞：離子色譜法；水體；亞硝酸鹽氮；線性范圍
中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）10-0012-02
目前，水體中亞硝酸鹽氮含量的測定一般使用重氮化偶合分光光度法，但這種測定方法操作步驟復雜，而且容易受其他離子的干擾，因此，建議采用離子色譜法來測定水體中亞硝酸鹽氮的含量。離子色譜法操作簡單，并且可以消除多種物質干擾，下面就此方法展開討論。
1 實驗材料和方法
1.1 儀器
實驗儀器：ICS-1000型離子色譜儀、IonPacAS19陰離子色譜柱。
1.2 試劑
實驗試劑：氫氧化鉀，超純水，Q（NO2-N）100.0μg/mL[GBW（E）080223 0809]。
1.3 實驗方法
水樣經0.45μm濾膜過濾后直接進樣，用保留時間定性，峰面積定量。
1.4 儀器條件
檢測器量程100 mV，抑制器電流50 mA，淋洗液：20 mmol/L氫氧化鉀，流速1.0 mL/min，進樣量25μL。
2 實驗結果
2.1 實驗最佳條件的確定
2.1.1 淋洗液最佳濃度的確定
淋洗液濃度的改變對保留時間的影響與溶質和淋洗液離子的電荷數有關。淋洗液濃度較高時，出峰分離度不佳；淋洗液濃度較低時，出峰分離時間太長。對10 mmol/L、20 mmol/L、30 mmol/L和40 mmol/L的淋洗液進行比較可知，當淋洗液濃度為20 mmol/L時，峰形對稱，基線平穩，出峰時間和靈敏度最佳。
2.1.2 淋洗液最佳流速的確定
改變淋洗液流速會影響保留時間和靈敏度。流速和保留時間之間存在一種反比關系，但流速的增加受分析柱最大操作壓力的限制，同時，增加流速會降低靈敏度，且影響分離效果；但流速過低時，檢測靈敏度高，分離效果好，但分離時間較長。因此，本實驗選擇流速為1.0 mL/min，進樣量為25 μL，此條件下亞硝酸鹽氮與氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽、氟化物分離效果較好，保留時間分別為F- 3.590 min、Cl- 5.187 min、NO2- -N 6.193 min、NO3- - N 8.403 min、SO42- 9.717 min，測定結果見圖1.
2.2 線性范圍和相關性
配制濃度為0.05～5.00 mg/L的一系列亞硝酸鹽氮標準溶液，以峰面積（A）與亞硝酸鹽氮濃度（C）繪制標準曲線。按下式計算水中陰離子的濃度：
2.4 干擾實驗
配制F- 0.50 mg/L、Cl- 50.00 mg/L、NO2- -N 0.20 mg/L、NO3- -N5.00 mg/L、SO42- 50.00 mg/L混合溶液，按本方法進行測定。測定結果顯示5種陰離子分離效果較好，無干擾。
2.5 水域樣品測定
按建立的離子色譜法對所采集流域各段水質樣品進行亞硝酸鹽氮含量測定。從實驗結果可以看出，本方法操作簡便、快速，選擇性好，具有可靠的準確度、良好的精密度和較寬的線性范圍。
3 結束語
綜上所述，離子色譜法的檢出限很好地滿足了水質分析的要求，可以避免比色法的多種干擾，并可在同一條件下同時測定其他多種離子的含量，這樣不僅可以節約時間和試劑，還能減少實驗工作人員的工作量，適用于實驗室水質分析的日常檢測工作，值得推廣應用。
參考文獻
[1]中國疾病預防控制中心環境與健康相關產品安全所.GB/T 5750.5—2006 生活飲用水標準檢驗方法[S].北京：中國標準出版社，2006.
[2]國家標準物質研究中心.JJG 823—93（0202）離子色譜儀檢定規程[S].北京：中國計量出版社，1993.
〔編輯：劉曉芳〕
