雙波長分光光度法測定青麻果實(shí)中鋅含量

陳曉紅 丁雯雯 徐 玲

(內(nèi)蒙古民族大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古 通遼 028043)

雙波長分光光度法測定青麻果實(shí)中鋅含量

陳曉紅 丁雯雯*徐 玲

(內(nèi)蒙古民族大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古 通遼 028043)

在pH=6.0的六亞甲基四胺緩沖溶液中，Zn2+與二甲酚橙形成紅色配合物，以試劑空白為參比，在570 nm處褪色，在440 nm處生色，實(shí)驗(yàn)表明在一定范圍內(nèi)△A=A440-A570與Zn2+濃度呈線性，建立了雙波長分光光度法測定青麻果實(shí)中Zn2+含量的方法。最佳實(shí)驗(yàn)條件下，Zn2+含量在0.1～0.6 μg/mL范圍內(nèi)符合Lambert-Bill定律， 檢出限為1.5×10-2μg/mL。結(jié)果表明，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，加標(biāo)回收率為95.0%～96.0%。方法簡便快速。

二甲酚橙；雙波長分光光度法；Zn2+；青麻

前言

青麻學(xué)名苘麻，果實(shí)微甜，具有藥用價(jià)值。鋅是人體中不可缺少的微量元素，樣品中鋅的測定方法很多[1-3]。本實(shí)驗(yàn)探討了在六次甲基四胺緩沖體系中以二甲酚橙為顯色劑，采用雙波長法測定鋅含量的可行性，用于青麻果實(shí)中鋅的測定，和常規(guī)法相比，結(jié)果較滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料與試劑

鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 mg/mL)[4]，在使用時(shí)稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10 μg/mL)；二甲酚橙溶液(50 g/L)；六亞甲基四胺緩沖溶液(pH=6.0)；濃硝酸(分析純)。

所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，青麻果(野地采集)。

1.2儀器

722型可見分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；分析天平(梅多勒托利多儀器股份有限公司)。

1.3樣品處理

青麻果實(shí)清洗干凈烘干后，分離果籽和果殼，研磨過篩備用。稱取一定量上述樣品分別于燒杯中，以HNO3-H2O2為消化劑進(jìn)行濕法消解處理后，定容至50 mL容量瓶內(nèi)，搖勻備用[5-7]。

1.4測定方法

于兩支50 mL容量瓶中分別加入5.00 mL二甲酚橙溶液，2.00 mL 的六亞甲基四胺緩沖溶液，在一支容量瓶中加入2.00 mL Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 μg/mL)，用水稀釋至刻度，搖勻放置10 min，以試劑空白為參比，在440 nm和570 nm波長處分別測定溶液的吸光度A440和A570，在一定范圍內(nèi)△A=A440-A570與Zn2+濃度成正比，從而建立起利用雙波長分光光度法來測定Zn2+[8-9]的方法。

2 結(jié)果與討論

2.1測定波長的選擇

配制二甲酚橙(XO)和Zn2+-XO配合物溶液體系，分別測定從400～620 nm波長內(nèi)兩種溶液的吸光度，得到吸收光譜曲線。二甲酚橙(XO)溶液體系和Zn2+-XO配合物溶液體系均在在440 nm和570 nm處有最大吸收，確定測定波長為440 nm和570 nm，見圖1。

圖1 吸收曲線Figure 1 Absorption spectra.

2.2試劑用量選擇

按實(shí)驗(yàn)方法，于7支50.00 mL容量瓶中，分別加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00 mL二甲酚橙溶液(50 g/L)， 2.00 mL Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 μg/mL)，加水稀釋至刻度后，搖勻放置10 min，以水為參比，在440 nm和570 nm測定上述溶液的吸光度A，結(jié)果顯示，XO體積在5.0 mL時(shí)吸收最大，故選用其體積為5.0 mL。同理，確定選擇2.0 mL六亞甲基四胺(pH=6.0)緩沖組分。

2.3顯色時(shí)間選擇

在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，每隔5 min測定溶液在440 nm和570 nm波長處的吸光度A，發(fā)現(xiàn)A在10～15 min反應(yīng)時(shí)間內(nèi)趨于平穩(wěn)，故顯色時(shí)間確定為10 min。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線

按實(shí)驗(yàn)方法，配制7種不同濃度的50.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在440 nm和570 nm波長處測定各溶液的吸光度。結(jié)果表明，鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0.1～0.6 μg/mL時(shí)與其A呈正比，另平行11次空白測定，求出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)和檢出限。RSD小于5%得到線性方程為A=0.3060C+0.0294(r=0.9989)，檢出限為1.5×10-2μg/mL。

2.5樣品測定

按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)青麻果實(shí)樣品處理后平行測定3次，同時(shí)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。利用線性方程測得鋅的濃度，求出不同部位樣品中的Zn含量。結(jié)果見表1。

表1中測定結(jié)果表明，方法準(zhǔn)確度較高，樣品測定的RSD小于5.0%。

3 結(jié)語

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，青麻果實(shí)果籽比果殼中Zn元素含量高，樣品加標(biāo)回收率在95%以上，建立了一種簡便快速測定Zn2+含量的方法，并適于野生食材中Zn2+的測定。

表1 青麻中Zn的測定結(jié)果Table 1 Determination results of zinc in Abutilon(n=3) /(μg·mL-1)

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DeterminationofZincinAbutilonFruitbyDouble-wavelengthSpectrophotometry

CHEN Xiaohong, DING Wenwen*, XU Ling

(CollegeofChemicalTechnology,InnerMongoliaUniversityforNationalities,Tongliao,InnerMongolia028043,China)

A colored coordination complex was formed by Zn2 +and xylenol orange in pH 6.0 hexamethylenetetramine buffer solution. The color faded at 570 nm and formed at 440 nm. The results show that △A=A440-A570is linearly related to the Zn2 +concentration within certain range. The double-wavelength spectrophotometry for the determination of Zn2+content is established. Lambert-Bill laws were implemented when the Zn2+concentration ranged from 0.1 to 0.6 μg/mL. The detection limit was 1.5×10-2μg/mL. The method, which is simple and accurate, has been applied to the determination of zinc inAbutilonFruit. The relative standard deviation was less than 5% and the recovery was between 95.0% and 96.0%.

xylenol orange；double-wavelength; zinc;Abutilon

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.03.019

O657.32；TH744.12+2

A

2095-1035(2017)03-0073-03

2016-10-14

2016-12-11

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21561024)；內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2015MS0222)資助

陳曉紅，女，副教授，主要從事分析化學(xué)的教學(xué)與研究工作。E-mail:yhc525@163.com

*通信作者：丁雯雯，女，2016屆學(xué)生。

本文引用格式：陳曉紅,丁雯雯,徐玲.雙波長分光光度法測定青麻果實(shí)中鋅含量[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2017,7(3):73-75. CHEN Xiaohong, DING Wenwen, XU Ling.Determination of Zinc inAbutilonFruitby Double-wavelength Spectrophotometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2017,7(3):73-75.