灰熔融性測定儀變形溫度示值誤差測量結果不確定度評定

李現紅 張秋泉 楊雪梅 彭建春 張靜

【摘要】本文依據JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》對灰熔融性測定儀示值誤差測量結果的不確定度進行了評定和表述。

【關鍵詞】灰熔融性測定儀；示值誤差；不確定度

灰熔融性，即煤灰熔融性，是指煤灰受熱時由固態向液態逐漸轉化的特性。煤灰的熔融性是動力用煤和氣化用煤高溫特性的重要質量指標，也是影響煤灰性能的一個重要因素。由于煤灰不是一個純凈物，沒有嚴格意義的熔點，通常用變形溫度（DT），軟化溫度（ST），半球溫度（HT）和流動溫度（FT）四個特征溫度來衡量其熔融過程的溫度變化。

灰熔融性測定儀是測試煤灰四種特征溫度的儀器，其工作原理為：采用硅碳管為加溫元件，通過單片機控制以及人機界面的配合，可自動完成灰熔融性測定的全部過程。由先進的CCD攝像技術，將高溫下的灰錐圖像實時地傳送到計算機內，軟件采用智能模糊識別技術識別灰錐的輪廓，然后根據輪廓判斷灰錐的4個特征溫度。

示值誤差是灰熔融性測定儀的重要性能指標，示值誤差的測量不確定度是影響示值誤差測試結果可靠性的因素。因此，對灰熔融性測定儀示值誤差的不確定度進行正確的評定有重要意義。本文對湖南三德科技發展有限公司生產，型號為SDAF2000d的灰熔融性測定儀測量的變形溫度示值誤差測試結果的不確定度進行了評定。

1、實驗方法

1.1 儀器與試劑。灰熔融性測定儀：型號SDAF2000d；灰熔融性標準物質，GBW（E）110092，標準值：1171℃，不確定度：U=11℃（k=2）。

1.2 測量方法。儀器預熱穩定后，在弱還原性氣氛下對煤樣灰熔融性標準物質進行測量，記錄測量的變形溫度，重復測量兩次，以兩次測量結果的平均值作為儀器示值。儀器示值與灰熔融性標準物質標稱值之差即為灰熔融性測定儀變形溫度示值誤差。

2、不確定度評定

2.1 數學模型。ΔT=T-T0

式中：ΔT——儀器測量變形溫度示值誤差，℃；T——儀器測量值，℃；T0——標準物質標稱值，℃。

2.2 不確定度來源分析。不確定度的來源涉及測量的人員、環境、方法及器具等。主要有：測量重復性引入的不確定度uA、標準物質引入的不確定度u1、被測灰熔融性測定儀引入的不確定度u2。

2.3 標準不確定度分量評定

2.3.1 A類標準不確定度uA的評定。由測量重復性引入的標準不確定度分量為A類標準不確定度。環境影響、儀器溫度波動、測試過程（包括人員操作等）的隨機效應、被檢樣品的非均勻性等均體現在測量重復性中。對標準樣品GBW（E）110092的變形溫度連續進行10次重復測量，測得的數據見表1。

由測量數據可計算得：

標準偏差：SD=3.7℃

2.3.2 B類標準不確定度評定

（1）標準物質引入的標準不確定度分量u1。測定用煤灰熔融性國家標準樣品證書中擴展不確定度U=11℃，k=2，則，

（2）被測灰熔融性測定儀引入的標準不確定度分量u2。被測灰熔融性測定儀引入的標準不確定度主要是由被測的灰熔融測定儀的分辨力引入，被測的灰熔融測定儀的分辨力為1℃ ，服從均勻分布，則其引入的不確定分量：

2.4 合成標準不確定度標準不確定度。各輸入量獨立不相關，靈敏系數均為1。且被測的灰熔融性測定儀分辨力引入的不確定度小于A類標準不確定度，故被測的灰熔融性測定儀引入的標準不確定度分量可忽略不計。則由不確定度合成公式求得灰熔融性測定儀變形溫度示值誤差測量結果的合成標準不確定度：

2.5 標準不確定度匯總表

2.6 擴展標準不確定度的評定。取k=2，則U=2×6.1℃=12.2℃。故灰熔融性測定儀測量的變形溫度示值誤差測試結果的擴展不確定度：U=13℃，k=2。

3、分析結果表示

流動注射分析儀測是表面活性劑的檢出限結果表示為：ΔT（℃）=（1175±13）℃，k=2

由上文可知，灰熔融性測定儀測量的示值誤差測試結果的不確定度主要來源是標準物質引入的不確定度，其次是測量的重復性引入的不確定度。灰熔融性測定儀測試軟化溫度，半球溫度和流動溫度示值誤差的測試原理、被測量的數學模型以及不確定度分量來源均與變形溫度示值誤差類似，可參照上文對其測試結果不確定度進行評定。

參考文獻：

[1]國家質量技術監督局計量司.測量不確定度評定與表示[M].北京：中國計量出版社，1999.

[2]國家質量技術監督局計量司.測量不確定度評定與表示指南[M].北京：中國計量出版社，2000.

[3]李慎安.測量不確定度表達10講[M].北京：中國計量出版社，1999.·

基金項目：重慶市質量技術監督局科研計劃項目（CQZJKY2015019）