彩色金相技術的淺析與應用

李永德，張 培，毛振寧，劉明艷，曹彩玉

彩色金相技術的淺析與應用

李永德，張 培，毛振寧，劉明艷，曹彩玉

（河北工程大學 材料科學與工程學院，河北 邯鄲 056038）

利用“黑白襯度”金相和彩色金相技術研究五種鐵碳合金（熱軋態37Mn5、中溫回火65Mn、鑄態QT400-18L、熱軋態P92超超臨界鋼和退火態20鋼）和一種鈦合金（熱鍛后淬火）的金相組織。研究結果表明，“黑白襯度”金相僅能用來觀察傳統碳鋼和低合金鋼的金相組織，試劑一（40 mL水+1 mL稀硝酸+0.5 g鉬酸鈉）、試劑二（鹽酸（35%）＋蒸餾水=1:5體積比（共100 mL）+0.5～1 g的焦亞硫酸鉀）和熱染法三種彩色金相方法能夠清晰地觀察球墨鑄鐵材料QT400-18L的鐵素體基體晶界，且三種方法在操作性方面均較容易實現。熱染法也可用來觀察工業上批量化生產的碳鋼和低合金鋼的金相組織。

彩色金相；鐵碳合金；鐵素體；珠光體；鈦合金

傳統光學金相[1-5]，是通過化學試劑的刻蝕作用，使金屬表面產生凸凹不平，從而產生反光能力的差別，即通過所謂“黑白襯度”來顯示微觀組織的形貌特征[6-10]。對于鋼鐵材料而言，傳統金相方法最常用的刻蝕劑為3%～5%的硝酸酒精溶液，但是鋼鐵材料里的鐵素體相和滲碳體相在用硝酸酒精刻蝕后均呈現白亮色，不能辨別。彩色金相[11]是利用化學法（電化學刻蝕沉積法、恒電位刻蝕沉積法、熱氧化法等）或物理法（真空鍍膜法、離子濺射法等），在試樣表面形成一層具有特殊性質的薄膜，利用光的薄膜干涉效應，使金屬及合金的顯微組織呈現不同的顏色，從而通過所謂的“顏色襯度”去辨別顯微組織[6]。本工作選取了五種常見的鐵碳合金材料和一種鈦合金材料作為研究對象，分別采用傳統的金相技術和彩色金相技術對樣品進行刻蝕并觀察金相組織，并對兩種金相技術進行了對比研究。

1 實驗材料及方法

實驗材料為五種鐵碳合金材料和一種鈦合金材料，分別為：熱軋態37Mn5鋼（典型的中碳錳鋼，用于石油套管）、中溫回火65Mn鋼（彈簧鋼材料）、鑄態QT400-18L（風電用球墨鑄鐵材料）、熱軋態P92（火電用超超臨界鋼）、退火態20鋼（亞共析低碳鋼）以及鈦合金（熱鍛后淬火）。

刻蝕方法主要采用了傳統的黑白襯度金相和彩色金相兩類方法。“黑白襯度”金相采用的腐蝕劑為5%的HNO3酒精試劑，主要用來觀察鐵碳合金材料；彩色金相采用了熱染法和化學染色法，這兩種方法都是化學法中常用的方法。本實驗中熱染法是將試樣按照相應標準磨、拋后，放到開放式的箱式爐中進行加熱（溫度為500℃），化學染色法采用染色劑為：試劑一：40 mL水+1 mL稀硝酸+0.5 g鉬酸鈉，試劑二：鹽酸（35%）+蒸餾水1：5體積比100 mL+0.5～1 g的焦亞硫酸鉀。金相試樣的磨制、拋光、刻蝕過程參見國標GB/T 13298-1991。

2 實驗結果

2.1 “黑白襯度”金相

用5%的硝酸酒精溶液對6種材料均進行了刻蝕，并觀察了金相組織，見圖1。

由圖可見，“黑白金相”對典型的鐵碳合金（37Mn5、20鋼和65Mn）具有較好的刻蝕效果，圖1(a)和1(e)中白亮色為鐵素體相，暗色為珠光體組織，并且可以觀察到在1(a)中，鐵素體和珠光體呈帶狀分布，而1(e)中鐵素體呈連續網狀分布；圖1(b)為典型的回火托氏體組織。由于P92鋼具有較好的耐蝕性，硝酸酒精溶液對P92的刻蝕效果較差，只能觀察到熱軋后的加工流線形態，內部的顯微組織不能顯示（圖1(c)）。圖1(d)中黑色為石墨相，白亮色為鐵素體基體，可見，整個鐵素體基體呈現白亮色一片，鐵素體晶粒之間的晶界沒有刻蝕出來。硝酸酒精溶液對鈦合金的刻蝕效果最差，不能觀察到任何組織形態（圖1(f )）。

2.2 試劑一(40 mL水+1 mL稀硝酸+0.5 g鉬酸鈉)

用試劑一對六種材料進行了刻蝕，刻蝕后的典型的金相微觀組織如圖2所示。圖2(a)為37Mn5鋼刻蝕后的金相組織，由圖可見，珠光體組織被著色成了藍黑色和棕色（圖中深色），鐵素體仍然呈白亮色（圖中淺色）。珠光體被染成藍黑色和棕色是由于陰極相被還原成了不同價位的鉬酸根所致[10]。20鋼著色后的效果與37Mn5相同，珠光體組織同樣被染成藍黑色（圖中深色），見圖2(c)。65Mn刻蝕后的效果與37Mn5和20鋼類似。圖2(b)為球墨鑄鐵QT400-18L刻蝕后的金相組織，與“黑白襯度”金相形成明顯差別的就是，采用試劑一刻蝕后清晰地觀察到了基體上不同取向鐵素體晶粒之間的晶界，可見試劑一對鐵素體晶界的刻蝕具有較高的敏感性。P92和鈦合金采用試劑一刻蝕，與用硝酸酒精溶液刻蝕基本沒有差別，刻蝕效果較差。

2.3 試劑二（鹽酸（35%）︰蒸餾水=1:5體積比（共100 mL）+0.5～1 g的焦亞硫酸鉀）

試劑二刻蝕后典型的金相組織形貌見圖3。圖3(a)中，珠光體組織被著色成棕黃色(圖中深色），20鋼中的珠光體被著色成藍綠色(圖中深色，圖3(b))，分析認為造成著色差異的原因是，刻蝕后在珠光體或碳化物上形成的硫化物膜厚度不同所致[9]。在刻蝕時，試樣中的某些相或區域與刻蝕液發生化學或電化學反應，反應產物在試樣表面形成一層薄膜，通過光學干涉效應，試樣表面呈現不同的顏色，而試樣表面的顏色則是該處薄膜厚度的函數[9]。圖3(d)為QT400-18L著色后的顯微組織形貌，與圖2(b)類似，采用試劑二刻蝕后，鐵素體基體上的晶界被清晰的刻蝕出來，同樣地，試劑二對鐵素體晶界具有較高的敏感性。P92和鈦合金的刻蝕效果仍然較差，不能觀察材料內部的微觀組織。

圖1 “黑白襯度”金相；Fig.1 Metallography for black and white contrast

圖2 采用試劑一刻蝕后的金相組織；Fig.2 Metallography etched by No. 1 etching agent

2.4 熱染法

熱染法是將磨制、拋光后的樣品放進開放式的箱式電阻爐內加熱（加熱溫度為500℃），然后觀察金相組織。由于不同材料的抗氧化性不同，所以氧化加熱的時間也不盡相同。37Mn5、65Mn和20鋼屬于典型的低中碳合金鋼，耐蝕性較差，高溫加熱的時間較短，本次試驗這三種材料加熱的時間為30 s，37Mn5和20鋼經熱染色法處理后的金相組織見圖4(a)和圖4(b)，可見，鐵素體相和珠光體組織已清晰地顯示出來。QT400-18L加熱保溫的時間為5 min，圖4(c)所示為QT400-18L的金相組織，由圖可以清晰地觀察到鐵素體基體上不同取向的晶粒。圖4(d)和4(e)為鈦合金經熱染法處理后的金相組織，由于鈦合金較好的耐高溫氧化性，所以加熱的時間較長（25 min）。由圖可見，經高溫氧化后，鈦合金顯微組織（馬氏體板條）被清晰地刻蝕出來，在較高的倍數下（圖4(e)）可以清晰地觀察到不同取向的馬氏體板條束。由于采用硝酸酒精試劑、試劑一和試劑二均不能刻蝕出鈦合金的金相組織，所以熱染法不失為鈦合金觀察金相組織的一種可行的方法（盡管時間較長）。圖4(f)為采用kroll試劑（5%HF+15%HNO3+85%H2O）刻蝕后的金相組織（Kroll試劑為鈦合金常用的刻蝕劑），在采用Kroll試劑刻蝕的過程中，需要反復多次刻蝕，每一次需用無水乙醇將前一次的腐蝕產物擦拭干凈，直到能夠清晰的觀察到金相組織。Kroll試劑刻蝕后與熱染法處理后具有相同的效果。經熱染法處理30 min仍然沒有觀察到P92的金相組織。

圖3 采用試劑二刻蝕后的金相組織Fig.3 Metallography etched by No. 2 etching agent

圖4 熱染法觀察到的金相組織Fig.4 Metallography observed by No. 2 etching agent

3 分析與討論

通過將“黑白襯度”金相與三種彩色金相方法進行對比，發現對于典型的低中碳鋼和低中碳合金鋼（37Mn5、65Mn和20鋼），采用“黑白襯度”金相就能較好地觀察到相界限和組織界限，適用于普通的金相組織觀察與分析。“黑白襯度”金相不能有效地觀察球墨鑄鐵QT400-18L的鐵素體基體晶粒，對于鈦合金和P92超超臨界鋼更是無能為力。試劑一、試劑二和熱染法三種方法則能清晰地觀察QT400-18L的鐵素體基體晶粒，且三種方法在操作性上均較容易實現。對于鈦合金（耐蝕性較強），除了用Kroll試劑外，本文提供了一種可供借鑒的金相觀察方法—熱染法。采用熱染法觀察低中碳鋼和低中碳合金的金相組織，所需的時間均較短（30 s），所以對于大批量的產品檢驗熱染法也不失為一種簡便的金相觀察方法。P92鋼具有非常好的耐蝕性，采用上述幾種方法均不能有效地觀察到其金相組織，用熱染法繼續延長保溫時間應該能刻蝕出金相組織，但是在應用便利性方面就明顯降低了，因此，本文最長的保溫時間為30 min。

4 結論

1）“黑白襯度”金相不能有效地觀察QT400-18L的鐵素體基體晶粒，試劑一（40 mL水+1 mL稀硝酸+0.5 g鉬酸鈉）、試劑二（鹽酸（35%）＋蒸餾水=1：5體積比（共100 mL）+0.5～1 g的焦亞硫酸鉀）和熱染法三種方法則能用來觀察分析QT400-18L的鐵素體基體晶界，且三種方法在操作性均較容易實現。

2）熱染法可作為觀察批量生產的低中碳鋼和低中碳合金的金相組織的一種簡便可行的方法。

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Brief analysis and application of color metallographic technology

LI Yongde，ZHANG Pei，MAO Zhenning，LIU Mingyan，CAO Caiyu
(College of Materials Science and Engineering, Hebei University of Engineering, Hebei Handan, 056038)

color metallography; iron-carbon alloy; ferrite; pearlite; titanium alloy

TG142.1

A

1673-9469（2017）03-0093-04

10.3969/j.issn.1673-9469.2017.03.020

2017-07-04 特約專稿

國家自然科學基金資助項目（51101094）；河北省科技計劃項目（13211035）；河北省高等學校科學技術研究項目（ZD2015045）

李永德（1981-），男，河北滄州人，博士，高級工程師，從事疲勞斷裂及失效分析方面的研究。

Absract：The microscopic structures of five iron-carbon alloys (including hot rolled 37Mn5, mediumtemperature tempered 65Mn, as-cast QT400-18L, hot rolled P92 and annealed 20 steel) and one titanium alloy(quenched after hot forging) were investigated by using the color metallographic technology and "black and white contrast" metallography. It was shown that the "black and white contrast" metallography could only be used to observe the microstructure of conventional carbon steel and low alloy steel. Three color metallographic methods which were easily operated can be used to observe the ferrite grains in QT400-18L. Heat dyeing can be used to observe the metallurgical structures of carbon steel and low alloy steel in industrial mass production.