無機非鉛鈣鈦礦太陽能電池研究進展

顧津宇 齊朋偉 彭 揚,*

(1蘇州大學能源與材料創新研究院，物理光電能源學部，納米科學與技術協同創新中心，江蘇 蘇州 215006；2蘇州大學，江蘇省先進碳材料與可穿戴能源重點實驗室，江蘇 蘇州 215006)

無機非鉛鈣鈦礦太陽能電池研究進展

顧津宇1,2齊朋偉1,2彭 揚1,2,*

(1蘇州大學能源與材料創新研究院，物理光電能源學部，納米科學與技術協同創新中心，江蘇 蘇州 215006；2蘇州大學，江蘇省先進碳材料與可穿戴能源重點實驗室，江蘇 蘇州 215006)

鈣鈦礦太陽能電池因其光吸收效率高、載流子壽命長、晶格缺陷容忍度高、能帶可調等優點得到迅速發展，在短短幾年內其太陽能轉化效率已經達到22.1%。然而，在人們看到鈣鈦礦太陽能電池廣闊發展前景的同時，其鉛毒性和不穩定性嚴重限制了它的應用推廣。無機非鉛鈣鈦礦太陽能電池(ABX3、A2BB′X6等)利用Sn、Ge、Bi、Ag等金屬取代鉛，以Cs、Rb等取代甲胺有希望解決目前鈣鈦礦太陽能電池的毒性和穩定性問題。本文主要對近幾年無機非鉛鈣鈦礦太陽能電池的研究現狀做一個分析總結，并對其發展前景進行展望。

鈣鈦礦材料；太陽能電池；低毒性；高穩定性；光電轉換

1 引 言

隨著化化石能源的日日益枯竭以及及人們對能源源需求的進一步步加大，綠色色可再生能源源成為當下科科學研究和技術術開發的熱點點。光伏發電電作為一種直直接且有效利用用太陽能的方方式，將有希希望取代化石石能源成為未來來能源的主體體。目前，太太陽能電池的的類型主要包括括無機半導體體太陽能電池池，有機太陽陽能電池，染料料敏化太陽能能電池以及鈣鈣鈦礦薄膜太太陽能電池。其其中，鈣鈦礦礦薄膜太陽能能電池由于其其光吸收效率高高、載流子遷遷移距離長、制備工藝簡簡單等優點成為為下一代太陽陽能電池研究究的熱點1?3。。

2009年年，日本的KKojima等1第第一次將具有有鈣鈦礦結構的的CH3NH3PbbI3引入染料料敏化太陽能能電池，得到了了超過3.8%的的光電轉化效效率。隨后，研究者們通過過使用CH3NH3PbI3作為光吸收層，利利用Spiro-OMeTTAD取代碘碘電解液作為為空穴傳輸層層制備出了太陽陽能轉換效率率達到9.7%的的固態太陽能能電池4。緊接著著此后的短短短六七年間，鈣鈦礦太陽陽能電池的材料料和器件制備備工藝得到進進一步提升，目前其光電轉轉換效率已達達 22.1%。但但是人們也注注意到傳統有機機無機雜化的的鈣鈦礦太陽陽能電池仍然然存在很多缺點點，首先傳統統鈣鈦礦材料料含重金屬鉛鉛，對環境危害害較大；其次材材料中的CHH3NH3+在高溫溫或者高濕度的的環境下容易易分解，在855 °C 下全日光光照射24 h或者者暴露在濕度度為52%的空空氣中4?5天天之后，CH3NHH3PbI3即發生生分解產生PPbI2，且未封封裝的鈣鈦礦太太陽能電池在在空氣條件下下放置30 minn之后，電池性性能將發生大大幅度的降低低，效率僅為為初始值的 19%%5；此外，很多鉛基鈣鈣鈦礦材料(比比如FAPbI3，CssPbI3)的結構構 穩定性較差差，在室溫條條件下就就會發生相轉轉變。因此，，傳統鈣鈦礦太陽能電電池的的無鉛化以及及提升其穩定定性將成為科研工作者者下一一步攻關的一一個重點的研研究內容。

最近一段時時期，有機--無機雜化的無鉛鈣鈦礦礦太陽能電池漸漸漸進入人們的的視野。2014年，Haoo等6以CH3NH33SnBrxI3?x作作為光吸收層層，通過改變變溴和碘的比例對對材料的帶隙隙進行調控，得到了能能量轉換效率達到到5.73%的太太陽能電池77。這是第一一次制作出以 CH3NH3SnI3?xxBrx作為吸光材料的無無鉛鈣鈣鈦礦太陽能能電池，從而而翻開了高效無鉛鈣鈦鈦礦太太陽能電池的的新一頁，并并為其進一步發展奠定定了重重要基礎。但但是，這種材材料與傳統鈣鈦礦材料料類似似，其熱穩定定性以及環境境穩定性并不理想，從而制制約了該材料料作為太陽能能電池吸光層的進一步步發展展8,9。在這種情況下，人們開始嘗試利用穩定定的無無機陽離子來來取代甲胺基基以構建高效穩定的鈣鈣鈦礦礦太陽能電池池。過去幾年年，科研工作者通過替替換傳傳統有機無機機雜化鈣鈦礦礦太陽能電池中的甲胺胺和鉛鉛組分，在提提高無機鈣鈦鈦礦太陽能電池的光吸吸收性性能、量子轉轉換效率、環環境穩定性和友好性等等方面面取得了一定定的進展，使使得無機非鉛太陽能電電池漸漸露崢嶸，顯顯示出很大的的發展潛力。本文將分分類對對表中近年來來各種無機非非鉛鈣鈦礦太陽能電池池及其其材料的研究究進展進行總總結和歸納，并針對目前存存在的問題對對其未來的發發展進行展望望。

2ABX3類非鉛無機鈣鈦礦材料

ABX3類無無機鈣鈦礦材材料擁有與有有機-無機雜化的CH3NH3PbI3類似的晶晶體結構。這這類材料依據據X的種類又可以分為兩類，即鹵素鈣鈦礦材料和氧化物鈣鈦礦材材料。在此基基礎上，研究者們通過過改變占據 A、BB位置的元元素，來考察察相對應的不不同鈣鈦礦材料的的制備工藝和和光電性能。目前，較之于替代B位置置的元素種類類，替代A位置的元素素的選擇較為有限，這是因為要獲得結結構穩定的的ABX3立方晶型型，其前提是材料的容差差因子 T=(rA+ rX)/21/2(rB+ rX) 必須滿足0.78

2.1 CsSnnX3

Sn與Pb處于同一一主族之中，擁有與鉛類類似的電子排布布。Kanatzidiis等人合成出出Sn-Pb混合合摻雜的鈣鈦礦礦太陽能電池池并通過改變變Sn和Pb的的比例來優化材材料的帶隙寬寬度14，這一一研究說明Snn有著完全替代代Pb成為鈣鈦鈦礦太陽能電電池吸光材料料的潛力15,16。在這之后，越來越多的研究采用Snn作為鈣鈦礦太太陽能電池中中Pb的替代品，其中CsSnI3作為一種很很特別的鈣鈦鈦礦材料，在在室溫下擁有有兩種獨立的同同質異形體的的結構17?19。一種是黑色色的具有鈣鈦礦礦晶體結構的的 B-γ-CsSnI33，另外一種是是黃色雙鏈結構構的Y-CsSnnI3。其中黃黃色雙鏈結構構的Y-CsSnI3在在太陽能電池池中沒有光伏伏響應。

鈣鈦礦礦結構的 B-γγ-CsSnI3擁有有較為優異的的光學性能，它它的結構如圖圖1所示：Cs+位于立方體體的中心，Sn2++位于立方體的頂角，I?位位于立方體的的棱邊，12個II?與 Cs+配位位，6 個 I?與Sn2+配位。這這種結構下，它它是一種直接接帶隙僅為1.3 eV的p型型半導體材料，光譜吸收最最大值達到9550 nm20。此此外，它在室溫下下擁有很強的的光吸收系數數(104cm?1)、、較低的激子結結合能(18 meV)、較高的空空穴遷移率((585 cm2·V?1·s?1))和導電性能能21。以上優異異的性質表明明該材料料作為太陽能能電池的吸光光材料有著很很好的潛力。

圖1 CsSnI3的晶體結構22Fig.1 Crystal structure of CsSnI322.

目前，針對對CsSnI3的研研究還有待進進一步深入，該材材料在室溫下下極易由立方方相轉變成鏈鏈狀結構，其結構構穩定性較差差，因此抑制制Y-CsSnI3的形成從而而合成成出純相的B-γ-CsSnI3成為需要首首先需要攻克克的難難題。Wang等23通過過熔融法得到物相較純的的B-γγ-CsSnI3，隨后在手套箱中用丙酮和二甲基甲酰酰胺(DMF)的混合合溶液溶解粉粉末得到澄清的液體，并通過過旋涂和退火火將前驅體沉沉積在基底上，沉積薄薄膜的的厚度可以通通過改變前驅驅體溶液的濃度以及退退火的的溫度進行調調控。圖2是是制備 B-γ--CsSnI3薄膜膜的流流程圖以及由由此制作的器器件結構圖。通過掃描描 電鏡鏡(SEM)圖像像可知，隨著著退火溫度的的不斷升高，CsSSnI3晶粒尺寸寸不斷變大。在此基礎上，作者在在1500 °C 的條件下下使用NiOx作作為空穴傳輸輸層，PCBMM作為為電子傳輸層層構建器件，，得到了能量轉化效率率 達到到3.31%的太太陽能電池。

另外，通過過調節CsSnnI3的本征缺缺陷也可以改改 變它它的帶隙以及及光學性能224。由于 CsSSnI3中Sn的空位位會導致材料料產生金屬導導電性，因此此對Sn空位位的調調控就顯得尤尤為重要。KKumar等25采采用SnF2摻雜對對材料中Sn空位進行調調控，通過減減少材料中的的Sn空位來減少材料的本征征缺陷進而調控其金屬導導電性性。并分別使使用二氧化鈦鈦和Spiro-OOMeTAD作為電電子傳輸層和和空穴傳輸層層，得到了光電流超過過22 mmA·cm?2，光光吸收范圍達達到950 nm的太陽能電電 池。。通過不斷改改變SnF2的摻雜濃度，最終得到的太陽陽能電池的短短路電流和開路電壓分分別為 22.700 mAA·cm?2和 0.24 V，填充因子和能量轉轉換效率分別為00.37%和2.02%。盡管這這種材料擁有有很高的光電電 流密密度，但是BB-γ-CsSnI3暴暴露在空氣中中1 h之后易轉變變成Y-CsSnnI3，因此很難難得到純相且高質量的連續續薄膜，這就就導致電池的的輸出電壓過低，進而而 嚴 重重 地 影 響 了電電池 的 效 率 。。

為了進一步步提高輸出電電壓，Matheews等26在CsSSnI3的基礎上上，通過改變變鹵素的種類類和比例，對CsSSnX3這一系列的無機鹵素鈣鈦礦材材料進行了深深入研研究。通過調調整不同鹵素素的比例，改變材料的能帶帶結構并有效效調節其帶隙隙從而增大輸輸出電壓。如圖33所示，當沒沒有Br取代代時，電池的開路電壓僅為00.2 V，隨著Br在材料中中所占比例的的不斷增加，Sn空位越來越少，器件的開路電壓越越來越大，當Br完完全取代I時時，開路電壓壓最大，達到到0.4 V。

圖 2 B-γ-CsSnI3薄膜表面形貌以及制備示意圖以及器件結構圖23Fi g.2 Schematic representation of the one-step solution fabrication of B-γ-CsSnI3 thin fiilms and device23.

研究發現隨隨著Br含量量的不斷增加加，材料的帶隙增增加，載流子子密度變小，輸出電壓增增加。另外，這一一類鹵素混合合的鈣鈦礦材材料都擁有較好的光致發光特性，并且可以通通過調整材料料中鹵族元素的比例來調制制光致發光的的激發波長27。這一系列的發現表明 CCsSnX3類鈣鈦礦材料有著很好的光電性能，并且能能夠有效解決決鉛基鈣鈦礦材料毒性的問題，有望替代CH3NH3PPbX3類材料作為鈣鈦礦電池的光吸收層層。但是在這類類Sn基鈣鈦礦材料中，Sn2+在空氣條件件下極易被氧氧化成 Sn4+，對氧氣極為敏感，空氣穩定性性不如傳統鉛鉛系鈣鈦礦材料，這一缺點限制了這類材材料在現階段段光伏應用上的發展。

2.2 CsGeeX3

圖3 不同Br，I濃度的Sn基鈣鈦礦CCsSnI3?xBrx 太陽能電池電流密度?電壓(J?V)曲線圖26Fig.3Current density?voltage (J?V) curves of different tin perovskite solar cells with Br, I concentrations varying from CsSnI3?xBrx26.

與CsSSnX3相比，CsGeX3也擁擁有類似的帶帶隙(Eg(CsGeI3)) = 1.53 eV，Eg(CsGeBr3) = 2.32 eV)，因此從理論論上來講 CsGeX3也可以被用作太陽能電池的光吸吸收材料28?30。但是與 Sn相比，Ge由于其較高的的成本在鈣鈦鈦礦吸光材料中的應用還不多見。Krishnamoorthy等31合成出穩定的斜方六面體結構的的CsGeI3晶體體，這種材料相比于CsSnI3，優勢在于在在器件的工作作溫度范圍之內不會發生相的轉變，呈呈現良好的結結構穩定性。通過紫外吸收圖譜譜得到CsGeeI3的帶隙寬度在1.63 eVV。但是斜方方 六面面體CsGeI3中的 Ge2+在在空氣中會氧氧化成Ge4+，其空空氣穩定性較較差，并且CCsGeX3在極極性溶劑中的溶解解度較差，很很難形成質量量較高的薄膜，因此采采用該該材料最后制制備得到的太太陽能電池開路電壓較較低，，能量轉化化效率僅為0.11%。但但是因其與與CHH3NH3PbI3有有著 類 似 的 帶帶 隙 寬 度 和光光學 吸 收 特特性，如果能夠對對成膜工藝和和器件結構作進一步完完 善，仍然是一種種具有開發潛潛力的無機鈣鈦礦太陽能電電池光吸收材材料。另外，，通過理論計計算，Mingg等332發現CsGeeI3是一種p型直接帶隙隙半導體，可以通通過調節它的的化學勢來調調節其空穴密度，并且且 在富富含 Ge的條條件下生長出出來的CsGeeI3是一種擁有良良好導電性和和更低空穴密密度的半導體材料，理論上上來說這種材材料可以用作作太陽能電池的吸光材材料。。但是由于存存在Ge-Ge共價鍵這類類很強的短程程 電勢勢作用，CsGGeI3中的 I?缺缺陷與CsSnnI3，MAPbI33中的的 I?缺陷相比是一種更深的電子缺陷，很大程程度上上限制了電子子遷移，進而而影響了太陽能電池的的開路路電壓。因此此想要將CssGeI3應用到光電領域還還 需 要要 進 一 步 的研研究 和 完 善 。。

2.33 ABO3

除了鹵素鈣鈣鈦礦材料之之外，具有鐵電性能的氧化化物鈣鈦礦材材料也一直是研究的熱點之一33。人們們發現材料的的鐵電性對光電性能也有著很重要的影影響。鐵電材料中的自發極化不僅可以促進光激發發下電子空穴對的分離，還可以有效減少載流子的的復合，從而提高太陽能電池的效率34。除此之外外，一些具有鐵電性能的光電器件的光電壓輸出甚甚至超過他們本身的固有帶隙，這就進一步提升了了這一類材料的能量轉換效率。因此，理論上以這這種材料為基礎可以制備出能量轉換效率高達34%%的太陽能電電池，這甚至比傳統的硅硅基太陽能電池所所能達到的理理論值都高。因為這些原因，具備鐵電性質的的氧化物鈣鈦鈦礦材料越來來越多的被用用作太陽能電池池吸光層。但但是，由于這類材料的本本征帶隙寬度較較大，導致電流密度較小，其發展前前景受到了很大大的限制35。Yang等36以金屬有機化合物為前驅體通過化學氣相沉積法在(001)SrRuO3基底上制備了BiFeO3薄膜。相比其它氧化物鈣鈦礦材料，BiFeO3具有相對較低的帶隙寬度(Eg= 2.6 eV)37?39，并可通過優化反應條件來調控薄膜厚度。組裝后得到到的太陽能電池的開路電壓(Voc)為0.8?0.9 V，外量子效率達到10%。因此這類氧化物鈣鈦礦材材料作為太陽陽能電池吸光光層的潛力不容忽視。

3 雙鈣鈦礦材料

雙鈣鈦鈦礦結構A2BB2X6指的是通通過兩種不同同的元素同時對對A位置和BB位置進行取取代，從而合合成出由不同八八面體結構交交替排列而成成的雙鈣鈦礦礦材料。雙鈣鈦鈦礦材料相比比傳統ABX3類鈣鈦礦材料，穩定性和環境友好性更更好。此外，它們具有相對較窄的帶隙寬度(2.0 eVV 左右)以及及良好的光吸收性能，這一系列性質表明這類雙鈣鈣鈦礦材料作為太陽能電池的吸光層具有很好的前景。

3.1 氧化物物雙鈣鈦礦材材料 A2BB′O6

與ABOO3材料類似似，A2BB′O6也是一種擁有有鐵電性質的鈣鈣鈦礦材料，通常被稱為氧化物雙鈣鈣鈦礦材料。相相比 ABO3材材料，這類雙雙鈣鈦礦氧化化物具有更窄的的帶隙。Nechhache 等40?442采用激光脈脈沖沉積法，通通過改變溫度度以及激光重重復速率來改改變Fe和和Cr的分布布排列，從而而實現對Bi2FFeCrO6薄膜膜材料料整體禁帶寬寬度的調控。當脈沖頻率f = 2 Hz，溫度度為 700 °C 時，得到的BBFCO薄膜高高度有序，帶寬寬度Eg= 1.4eV。接下來以SrRuO3作作為器件的對對電極極，SrTiO3作作為反射層，，在ITO上上沉積 BFCOO薄膜膜制備ITO/BBFCO/SRO//STO太陽能能電池，得到的單單節器件效率率為3.3%。在此基礎上上，進一步制備多多節串聯鈣鈦鈦礦太陽能電池，實現光電轉換效效率為為8.1%，在氧化物雙鈣鈣鈦礦材料用于太陽能電電池 研研 究 中 具 有重重要 的 意 義 。。

3.22 鹵素雙鈣鈣鈦礦材料AA2BB′X6

相比氧化物物雙鈣鈦礦材材料，到目前為止對于于鹵素素雙鈣鈦礦材材料的研究仍然較少。人們發現，在鹵鹵素鈣鈦礦材材料中使用同價元素替代鉛往往會會增加加材料的帶隙隙寬度并進而而影響其光電性能。因此提提出采用多種種不同價態的的金屬對鉛進進行替代。與前述述無機非鉛的的ABX3類鈣鈣鈦礦材料類類似，為了滿滿足材材料的結構穩穩定性以及缺缺陷容忍度，鹵素雙鈣鈣鈦礦礦材料A位置置的取代仍然然以離子半徑徑較大的Cs++為主主。對于B、BB′位置的取代代，主要采用Sb3+、In3+、Bi3++以及Cu+、AAu+、Ag+等陽離子，進而合成出一系列列Cs2BB′X6結結構的雙鈣鈣鈦礦材料43。Volonakis等444通過第一性性原理對一系系列鹵素雙鈣鈦礦材料的帶帶隙進行了理理論計算，分分別用Bi3+、Sb3+和Ag+、Cu++、Au+對B、B′位進行取取代，得出的各種組合的禁帶帶寬度和載流流子有效質量量如圖4所示示。從中可以看出出，這一系列材料的載載流子有效質質量分布在0.1??0.4 me/mh之之間，帶隙寬寬度都小于2.7 eV。以Cs2BiAgCl66為例，盡管管它是間接帶帶隙半導體，但是可以通過過改變A(Cs+)的空間尺寸寸來改變結構構的對稱性從而而使其轉變成成直接帶隙的的半導體材料料，這將有利于于光生載流子子的產生和導導出。

圖4 鈦礦材料的帶隙以及載流理論計算各種雙鈣子有效質量圖44Fig.4 Electronic band gaps and Conductivity effective masses calculated for all c ompounds in the halide double perovskite family44.

隨后，Xiao等45使使用密度泛函函理論(DFTT)對Cs2BiAgBr66進行考察，發現在Cs2BiAgBr6結構構中Bi的 缺陷是是很深的受體體缺陷，并且且在 富含Br的的環境下會成為為材料的主要要缺陷，因此此，在不含BBr并且Bi很 豐 富富 的 環 境 下 進進 行 晶 體 的生生長 能 有 效 地地 阻止深缺陷的的形成，從而而有利于載流流子的遷移，這對于提升器器件的光電性性能非常有利利。Filip等46通通過一系列實驗驗合成出了Cs2BiAgX6(XX = Cl, Br)材材料，其晶體結構構如圖5所示。從圖中可以以看出該材料料是共角的正八八面體空間結結構。主要合合成方法分為為兩種，分別是是溶劑熱法和和固相反應法法。通過測試試粉末產物的紫紫外吸收和熒熒光特性，得得到其帶隙分分別為2.4與1.8eV。盡管CCs2BiAgBr6在在空氣和光照照下數周之后會會發生分解，但是相對于于傳統的鉛系系鈣鈦礦材料，其環境穩定性有較大提高。Slavney等47還對Cs2BiAAgBr6室 溫 條條件下 的 瞬態態光致發 光 性性 能進行了研究究，結果發現現，這種材料具有大概6660 ns的熒光壽命命。這一數據據遠遠優于(MMA)PbBr3((170 ns)，與(MAA)PbI3相當接接近。隨后通通過對該材料料單晶和粉末兩兩種狀態的熒熒光衰退曲線線進行比較，表明這種材料料有很高的缺缺陷耐受性，即材料的缺缺陷態對于材料料的光學性能沒有太大大的影響。盡盡管Cs2BiAgX6都都是間接帶隙半導體，并并且帶隙寬度度相比于傳統的的鉛系鈣鈦礦礦材料較寬，但是將這種種材料與硅電池池結合得到疊疊層電池仍然然存在很高的的可行性，具有有較大潛力43。然而到目前前為止，仍然然沒有將這類鹵鹵素雙鈣鈦礦礦材料制備成成太陽能電池池器件的報道。一方面可能能是因為沒有有找到合適的的空穴以及電子子傳輸層材料料，另一方面面是因為目前前很難制備出高高質量的薄膜膜，因此在器器件制作上有有待進一步研究究。

3.3 AA′BB2X6

盡管絕絕大多數雙鈣鈣鈦礦材料 AA位置都是使使用Cs+進行取代代，仍然有研研究通過Rb++和 Cs+的共摻摻雜來合成出AAA′B2X6這一一類雙鈣鈦礦材料。2016年，Gou等48通通過在CsSnI33中摻雜Rb，使Rb和Cs共同占據鈣鈦鈦礦材料中AA的位置，得到雙鈣鈦礦結構的(CsRb)Sn2I6材料。盡盡管該材料的帶隙(Eg=1.58 eV)比CsSnnI3的帶隙要大大，但是由于其中[SnI6]八面體的旋轉和和極化錯位的的耦合作用，使其具有鐵電性，能夠有有效促進光生載流子的分離離。因此，這類材料也可以以用作太陽能電池的光吸收收層，這也告訴我們們可以通過改改變雙鈣鈦礦材料中陽離子的種類類和分分布來提高太太陽能電池的轉化效率。

圖5 Cs2BiAgX66晶體結構46Fig.5 Schemattic of crystal sttructure of Cs2BiAgX646.

4鈣鈦礦衍生物

隨著對于鈣鈣鈦礦材料的深入研究，除了典型型鈣鈦鈦礦結構的材材料被廣泛應用于光電器件中，一系列列結構類似于于鈣鈦礦的材料也漸漸進入人們的的視野野。除了以上上提到的 ABX3以及 A2BB′X6這兩兩類無無機的鈣鈦礦礦材料外，近兩年無機非鉛的類鈣鈣鈦礦礦衍生材料也也吸引了越來越多的關注。

4.1Cs2SnI6

Cs2SnI6是一種無鉛帶帶有 Sn缺陷的類鈣鈦礦礦結構構材料，通常?？捎蓛刹匠脸练e法直接得得到Cs2SnI66的連連續薄膜49。該材料帶隙隙Eg僅為1.6 eV，載流流子密密度為1016ccm?3，最初被用用作空穴傳輸輸層材料50，其中中使用 Cs2SSnI6作為空穴穴傳輸層制作的染料敏敏化太太陽能電池器器件效率達到到8.7%51。2016年Qiuu等52研究發現，CsSnI3制成薄膜之后在空氣中會會自發發轉化成Cs2SnI6。他們通過二步法法合成出高質量B-γ-CsSnI3薄膜，并研研究了薄膜在在空氣中相變變特 點點 ， 發 現 BB-γ-CsSnI3在在 空 氣 中 能 夠夠 被 氧 化 成成Cs22SnI6類鈣鈦礦材料且其帶隙僅為1.48 eV，光吸吸收效效率超過105cm?1。Cs22SnI6相比傳傳統的鈣鈦礦礦材料料擁有更好的的熱穩定性和和空氣濕度穩定性。通過TTGA測試發發現，Cs2SnII6在 250 °C的溫度下才會發發生分解，而而通過XRD測試，發現現這種材料暴露在在空氣中 2個月之后才才會發生分解解生成極其微量的的 CsI。這一一系列數據都都證明Cs2SnnI6相比傳統鈣鈦鈦礦材料有著著更為優越的的穩定性。為了更直觀的測測試該材料作作為光吸收層層的特性，作者使用二氧化化鈦作為電子子傳輸層，P33HT作為空穴傳輸層組裝成成太陽能電池池，圖 6就就是該太陽能能電池的電池結構構示意圖。經經過優化Cs22SnI6層的厚厚度后發現當材料厚度為為300 nm時，最終得到的的器件開路電電壓和短路電流流分別為0.511 V和5.41mA，能量轉轉換效率最高達達到 0.96%。盡管這一效效率相對鉛基基鈣鈦礦偏低，但該太陽能能電池能在空空氣環境中使使用超過一周，大大提高了電池的使用壽壽命。隨后，該作者又制備備出納米結構構的Cs2SnI6材材料53，并以納米棒結構的的ZnO作為電電子傳輸層組裝成太陽能電池。得到的的器件開路電電壓為0.52 V，短路電流為3.2 mA·cm?2，能量轉換換效率為0.86%。進一步研究發現這種種材料的結構構中存在較多多的缺陷，并且其電子遷移移率較低(2.9cm2·V?1·s?1))，空穴的有效質量較高，這這一系列固有有性質都使得得以Cs2SnI6為活性層制備出出的太陽能電電池效率偏低低。

圖6 Cs2SnI6鈣鈦礦太陽能電池結構示意圖及J?V曲線圖52Fig.6 Schematicillustration ofthe architecture and J?V curves of the Cs2SnI6 based perovskite solar cells52.

4.2 A3B2XX9

A3B2X99是另一種具有代表性性的類鈣鈦礦礦材料。通常采采用 Cs、Rb、K來占據AA的位置，采采用Bi、Sb 來占占據B的位置置，制備得到到不同晶體結結構的類鈣鈦礦礦材料，這類類材料的結構構主要分成兩兩種，一種是六方方密堆積結構，比如：Cs3CCr2Cl9、Cs3Bii2I9；另外一種是是立方密堆積積結構，其中中具有代表性性的有K3Bi2I9554。這一類材材料的帶隙寬寬度都在2.00 eV左右，雖然然光吸收范圍圍比傳統的鈣鈣鈦礦太陽能電池窄，但是其穩定性要要比Pb系的鈣鈣鈦礦太陽能電池好得多。當采用 Cs++占據 A的位位置，材料具有較好的光電電性能。以CCs3Bi2I9為例例，Cs3Bi2I9由單獨的八面體結構的((Bi2I9)3?離子子團和包圍在(Bi2I9)3?四周周的 Cs+組成成55。其晶體體結構如圖7所示。Byung-WWook Park等等55通過簡單單的溶液法和旋涂步驟得到到了Cs3Bi2I9的薄膜材料料，其帶隙寬度為2.1eV，在干燥環境下保存一個月之后，材料沒有發生明顯的相變化。按圖7所示結構組裝成器件之后得到了效率大于1%的太陽能電池。Saparov等56通過兩步沉積法制備出 Cs3Sb2I9薄膜，這種薄膜帶隙寬度僅為2.05 eV，通過在同樣條件下對Cs3Sb2I9和CH3NH3PbI3的穩定性比較，發現60天后Cs3Sb2I9中才會分解得到極其微量的CsI，而CH3NH3PbI3則在兩周之內就發生了明顯的分解。以上都都表明A3B2XX9這一類鈣鈣鈦礦結構的材料在光電電領域域具有較大的的應用潛能。然而必須指出，這類類材料料的帶隙寬度度還相對較大大，并且其制備成薄膜膜之后后薄膜質量較較差，從而制制約此類材料的進一步步發展展，因此在這這個方向還有有待更為深入入的探討。

圖7 Cs3Bi2I9晶體體結構示意圖以及Cs3Bi2I9太太陽能電池的SEM截面圖55Fig.7 Schematic of crystal structure of Cs3Bi2I9 and cross-sectional SEM images for Cs3Bi2I9 based solar cells.

圖8 Cs3Bi2I9以及及CsBi3I10紫外外吸收圖以及表面SEM形貌圖59Fig.8 Ultraviolet absorption spectra and surface SEM images of Cs3Bi2I9 and CsBi3I1059.

圖9CsBi3I10太陽能電池的層狀結構圖以及SEM截面圖59Fig.9 Scchematic picture of the layerr structure and SEMcross sectionof the CsBi3I10solar cell59.

為了找到結結構與Cs3Bii2I9類似，但但是具有更小小的帶隙且易于成成膜的材料，人們對這一一類Bi基鈣鈣鈦礦衍生物材料料進行了更深一步的探索。Sargent等57將Ag離子子摻雜到這種Bi基混合鈣鈦礦材料中，通過溶液法法制備得到AAgBi2I7薄膜膜，其帶隙僅為1.87 eV。與先先前所提到的的一系列以Bi和 I為基礎的的類鈣鈦礦材材料相比，其其帶隙更窄，光譜吸收范圍圍更寬。此外外，這種材料料具有非常均勻密集并且沒沒有孔洞的表表面結構58。通過簡單的制備得到的太太陽能電池最最高能量轉換換效率達 1.22%，在空氣中中保存10 d之后，其效效率仍有1.133%，這表明這種材料擁有較好的光電轉換效率和穩定性。此后Johansson等59通過溶液法制備出CsBi3I10，并將CsBi3I10與Cs3Bi2I9進行對比。圖8是兩者的紫外吸收光譜以及表面形貌對比，從圖中可以看出與Cs3Bi2I9相比，CsBi3I10的帶隙寬度Eg= 1.77 eV，吸收光譜達到700 nm。CsBi3I10有著與類似的層狀結構，另外它的表面形態也更為均勻。作者進而在相同的條件下制備出分別以CsBi3I10和Cs3Bi2I9為吸光層的太陽能電池，電池結構以及SEM截面圖如圖9所示，結果發現，以CsBi3I10為吸光材料的電池光電轉換效率達到0.4%，而同樣條件下以Cs3Bi2I9為吸光材料的電池效率僅為0.02%。這一系列的性質表明 CsBi3I10也是一種非常具有潛力的光吸收材料。

表1 各種無機非鉛鈣鈦礦礦材料的基本光光電性質以及器件的轉換效率率Table 1 Properties of various inorganic leead-free perovvskite materials and their dev ice efficiencies.

值得一提的是，因為目前對類鈣鈦礦材料或鈣鈦礦衍生物材料的研究仍然較少，大多數研究主要針對其光電特性進行考察，對于器件的制作工藝和結構優化研究尚且缺乏。盡管從各方面性質來看，這類材料都能很好的滿足作為太陽能電池光吸收層的條件，但目前制作的器件普遍光電轉換效率不是很高。因此，如何對器件的各個組分及其界面進行優化，并根據不同的光吸收材料來匹配不同能級的空穴傳輸層和電子傳輸層材料就成為了以后研究中很重要的一個方向。

表 1列出了近年來各種無機非鉛鈣鈦礦材料的性質及其作為吸光層后所制備出的太陽能電池的光電轉換效率。

5 總結與展望

通過對無機非鉛鈣鈦礦吸光材料及其光電器件的調研，我們注意到與傳統的含鉛鈣鈦礦材料相比，無機非鉛鈣鈦礦材料通常具有更好的光、熱穩定性，以及更好的環境友好性，并且這一類材料都具有可調控的合適光學帶隙以及光吸收效率。這表明無機非鉛鈣鈦礦材料在用作太陽能電池吸光材料時具有很好的潛力和應用前景。到目前為止，無機非鉛鈣鈦礦材料用作太陽能電池吸光層的研究尚且剛剛起步，還有待更為全面和系統的研究。因此，在以后的工作中我們認為主要可以從以下三個方面對這類材料進行進一步探索。首先，如何實現材料的可控制備并通過調控材料的結構組成來進一步提升材料的光電性能仍然是研究的重中之重。第二，由于目前這類材料的成膜技術仍不夠完善，很難制備出高質量的薄膜，因此選擇合適的方法并制備出高質量的薄膜也是急需解決的問題。第三，由于對這類材料的研究時間較短，器件制備工藝尚不完善，因此選擇合適的空穴傳輸層和電子傳輸層材料以及通過對層間的界面修飾來提高太陽能電池的光電轉化效率也將是今后研究的重點。

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Progress on the Development of Inorganic Lead-Free Perovskite Solar Cells

GU Jin-Yu1,2QI Peng-Wei1,2PENG Yang1,2,*
(1Soochow Institute for Energy and Materials Innovations, College of Physics, Optoelectronics and Energy & Collaborative
Innovation Center of Suzhou Nano Science and Technology, Soochow University, Suzhou 215006, Jiangsu Province, P. R. China;2Key Laboratory of Advanced Carbon Materials and Wearable Energy Technologies of Jiangsu Province, Soochow University,Suzhou 215006, Jiangsu Province, P. R. China)

Perovskite solar cells have undergone rapid development because of their high solar absorption efficiencies, long carrier lifetime and diffusion length, high tolerance to lattice defects, and tunable bandgaps. In the past few years, the solar energy conversion efficiency of the perovskite solar cells has increased to 22.1%. However, despite their promising prospects, as demonstrated by the laboratory-fabricated prototypes, lead toxicity and instability of perovskite solar cells severely impeded their industrialization and applications. Recently, inorganic lead-free perovskite solar cells (such as ABX3and A2BB′X6), which use Sn, Ge, Bi, Ag, and other metals as replacements for Pb, and Cs and Rb as replacements for methylamine, have been pursued as potential solutions for the toxicity and stability issues. This review highlights the recent research efforts in the development of inorganic lead-free perovskite solar cells and provides a perspective on future developments.

Perovskite materials; Solar cell; Nontoxicity; High stability; Photovoltaic conversion

December 15, 2016; Revised: March 15, 2017; Published online: April 18, 2017.

O649

10.1063/1.4885256

[Review]

10.3866/PKU.WHXB201704182 www.whxb.pku.edu.cn

*Corresponding author. Email: ypeng@suda.edu.cn; Tel: +86-512-67873347.

The project was supported by the Natural Science Foundation of Jiangsu Province, China (BK20160323).江蘇省自然科學基金(BK20160323)資助項目

? Editorial office of Acta Physico-Chimica Sinica

顧津宇宇，生于19944年，2015年畢業于蘇蘇州大學物理理與光電能源學部，獲獲得學士學位。2015年至今于蘇州大大學物理光電電能源學部攻讀碩士學學位。主要研究方向為鈣鈦礦太陽能能電池以及光光電轉換。

齊朋偉，生于1990年。2013?2016年在鄭州大學化學與分子工程學院畢業，獲得無機化學碩士學位。現為蘇州大學物理與光電能源學部博士。主要從事二維范德華異質結的構建及其在光電能源轉化方面的應用研究。

彭揚，蘇蘇州大學物理理與光電能源學部，教教授，博士生生導師，中組部青年千千人。目前主要要研究方向：太陽能轉轉換以及光電電催化；新型無機-有機機復合材料的的設計、合成及功能開開發；金屬有有機框架多孔材料用于于能源相關小小分子的活化、能源源儲存及轉化。