復混肥料中氯離子含量測定的探討

沈 月，蔡 瑋

(浙江省農業技術推廣中心 農業部肥料質量監督檢驗測試中心(杭州)，浙江 杭州 310020)

復混肥料中氯離子含量測定的探討

沈 月，蔡 瑋

(浙江省農業技術推廣中心 農業部肥料質量監督檢驗測試中心(杭州)，浙江 杭州 310020)

目前國家標準采用佛爾哈德法測定復混肥料中氯離子含量，此方法操作煩瑣，滴定終點不明顯，誤差大，重現性差。采用直接吸取一定量的復混肥料中測定鉀含量的試樣溶液在電位滴定儀上用0.02 mol·L-1硝酸銀溶液直接沉淀滴定，其檢測結果準確可靠，靈敏度、高重現性好，并且操作更簡化，可提高檢測效率。

復混肥料； 氯離子； 電位滴定； 沉淀滴定

復混肥中氯離子的含量直接影響農作物的生長，因為忌氯的農作物如甘薯、甜菜等對氯離子比較敏感，施肥時要嚴格控制用量，另外長期使用氯離子含量高的復混肥料，土壤容易變酸性和鹽漬化，會影響種子發芽、出苗，抑制農作物生長發育，對農作物的產量和品質也會產生不良影響[1-2]。可見氯離子含量是復混肥料的重要指標。國家標準采用佛爾哈德法[3]測定復混肥料中氯離子含量，即先加入過量的硝酸銀標準溶液，使氯離子轉化為氯化銀沉淀，再用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀后，以硫酸鐵為指示劑用硫氰酸銨標準溶液返滴定過量的硝酸銀。此方法操作煩瑣，滴定終點不明顯，誤差大，重現性差，靈敏度不好，檢測效率較低。借鑒水溶肥料與磷酸二氫鉀2種肥料采用電位滴定法測定氯離子含量的方法[4-6]，我們將自動電位滴定儀引入氯離子含量的測定，該法利用指示電極電位的突躍來指示滴定終點，不受試樣顏色和濁度的干擾，檢測結果準確可靠。在試驗中我們對不同的滴定方法進行了比較分析，選出了更加可靠簡便的方法。另外還通過試驗將測定鉀含量時所制備的試樣溶液用于測定氯離子含量[7]，減少2次稱樣和簡化操作步驟，靈敏度高、重現性好，大大提高了檢測效率。

1 材料與方法

1.1材料

用儀器設備為自動電位滴定儀。試劑有硝酸銀溶液，C(AgNO3)=0.02 mol·L-1；氯離子標準溶液，ρ(Cl)=1 mg·mL-1。

1.2方法

1.2.1 硝酸銀溶液的標定

準確吸取10.0 mL 氯離子標準溶液于滴定杯中，加水至液面沒過電極后標定。

1.2.2 測定

直接吸取一定體積的復混肥料中測定鉀含量(GB/T 8574—2010)時所制備的過濾后試樣溶液于滴定杯中，加水至液面沒過電極，用已經標定的硝酸銀溶液直接滴定。

1.2.3 不同加熱時間對復混肥料中氯離子含量測定的影響

比較3種不同加熱時間對復混肥料中氯離子含量測定的影響。方法1，為復混肥料中測定鉀含量(GB/T 8574—2010)試樣溶液的制備方法，是稱取2～5 g樣品加入150 mL水煮沸30 min；方法2，為標準方法氯離子含量測定法，即稱取1～10 g 樣品，加入100 mL水煮沸，微沸10 min，冷卻后定容到250 mL 容量瓶中；方法3，直接稱樣加水溶解。

1.2.4 不同滴定方法的比較

取6個分別為不含氯、低氯和中氯的復混/復合肥料樣品制成的待測溶液，分別用上述電位滴定法正滴定、返滴定和標準方法進行滴定。在標準方法手工滴定的待測溶液中還要加入5 mL硝酸溶液、5 mL鄰苯二甲酸二丁酯和5 mL 硫酸鐵銨指示劑。記錄3種方法滴定法所用體積，計算氯離子含量。并取樣品用2個電位滴定法做回收率實驗。

2 結果與分析

2.1不同加熱時間對復混肥料中氯離子含量測定的影響

如表1所示,煮沸30 min(方法1)和微沸10 min(方法2)所測定的氯離子含量結果一致，而稱少量樣品加水溶解直接滴定(方法3)則有較大偏差。因此可考慮直接吸取一定量的復混肥料中測定鉀含量的試樣溶液測定氯離子含量，這樣可以減少2次稱樣和簡化操作步驟。

表1 不同加熱時間處理對復混肥料中氯離子含量測定的影響

2.2不同滴定方法的比較

表2表明，3種方法對6個分別為不含氯、低氯和中氯的復混/復合肥料樣品制成的待測溶液，測定氯離子含量的結果相近。

表2 3種方法測定復混肥料中氯離子含量的結果

用2種自動電位滴定法對同一樣品重復測量6次，相對標準偏差為1.0%和1.5%；對3個樣品加入氯離子標準溶液做加標回收率實驗，回收率在100%～104%(表3)。說明檢測結果準確可靠。

表3 自動電位滴定法加入氯離子標準溶液的回收率

3 小結

實驗結果表明，電位滴定的2個方法均能滿足復混肥中氯離子含量測定的要求，檢測結果準確可靠，靈敏度高、重現性好，我們提出的直接吸取一定量的復混/復合肥料中測定鉀含量(GB/T8574—2010)的試樣溶液用0.02mol·L-1硝酸銀溶液直接滴定的方法更加可靠簡便，可提高檢測效率。

[1] 周俊玲．復混肥料中氯離子含量測量不確定度的評定[J]．化學分析計量，2005，14(5)：7-10．

[2] 焦艷茹，鮑國棟．復混肥中氯離子含量對農作物的影響[J]．農學學報，2007(4)：72．

[3] 復混肥料(復合肥料)：GB15063—2009[S].

[4] 農業部.磷酸二氫鉀：HG2321—92[S].

[5] 農業部.水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定：NY/T1117—2010[S].北京：中國農業出版社，2011.

[6] 杜穎，劉善江，陳益山．有機肥料中氯離子檢測方法的研究[J]．中國土壤與肥料，2015(1)：111-114．

[7] 潘旭．復混肥料中氯離子含量的測定[J]．磷肥與復肥，2006，21(2)：62．

收入日期：2017-08-12

沈 月(1980—)，女，碩士，從事肥料檢測工作，E-mail: 282920596@qq.com。

文獻著錄格式：沈月，蔡瑋. 復混肥料中氯離子含量測定的探討[J].浙江農業科學，2017，58(10)：1783-1784.

10.16178/j.issn.0528-9017.20171035

S143

B

0528-9017(2017)10-1783-02

(責任編輯張才德)