環境空氣中揮發酚樣品保存溫度等條件質量控制探討

馮丹莉 陳 琨(貴州省環境監測中心站質控室，貴陽 550002)

環境空氣中揮發酚樣品保存溫度等條件質量控制探討

馮丹莉 陳 琨
(貴州省環境監測中心站質控室，貴陽 550002)

目的探討環境空氣中揮發酚樣品采集后在不同保存條件下對測定結果的影響。方法環境空氣中揮發酚經氣泡吸收管采集，按空氣和廢氣監測分析方法(第4版增補版)中4-氨基安替比林分光光度法進行分析。結果25℃常溫保存酚的測定值為0.023±0.0082μg/mL，對試樣的穩定性影響顯著(t值為5.14>t0.05(9)=2.26)；4℃冷藏保存苯酚的測定值為0.028±0.0028μg/mL，對試樣的穩定性影響不顯著(t值為2.19

環境空氣；揮發酚；樣品保存；質控

分析質量的優劣，高要求的實驗室環境、儀器和良好的管理水平無疑是取得正確數據的重要保證。但樣品的采集到分析過程中，由于受到環境條件、基體效應以及樣品本身性質不穩定等因素的影響，測定值與真實值之間總是存在著變異而產生誤差。特別是酚類化合物易被氧化而使結構發生變異，樣品采集后實驗室檢測結果較難獲得理想的準確度和重復性。

故在4-AAP法測定環境空氣中揮發酚的工作中，對樣品保存條件進行質控試驗，從中了解誤差來源并加以糾正，以便測定結果具有可比性。

1 材料與方法

1.1 主要試劑和儀器

實驗中所用試劑均為分析純，實驗用水為無酚雙蒸水。酚標準溶液(C6H5OH, 國藥集團化學試劑有限公司)：酚的精制：取苯酚于具空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集182～184℃的餾出部分，精制酚冷卻后應無色，蓋嚴貯于冷藏箱中。酚標準貯備液[ρ(C6H5OH)=1000 mg/L]：標定后保存于冰箱內。酚標準使用液[ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL]：臨用時將酚標準貯備液分3級稀釋成所需濃度。三氯甲烷(上海化學試劑有限公司)；2%的4-氨基安替比林 (C11H13ON3，國藥集團化學試劑有限公司)；8%的鐵氰化鉀 ( K3Fe(CN)6,國藥集團化學試劑有限公司), 實驗試劑的制備見文獻[2]。722分光光度計(上海菁華科技儀器公司)；500ml全玻蒸餾器，500ml分液漏斗。

1.2 實驗樣品的制備

樣品來源于煉焦廠環境空氣，串聯2支各裝10mL碳酸鈉吸收液(pH=10±0.2)的氣泡吸收管，以1 L/min平行采集煉焦廠環境空氣試樣4份，在另2份中加入0.03μg/mL的酚標準溶液，分別在25℃常溫和4℃冷藏條件下保存，待測。

1.3 測定方法

按空氣和廢氣監測分析方法(第4版增補版)中4-氨基安替比林光度法進行分析[2]。

1.4 穩定性檢驗方法

1.5 準確度置信限測定方法

在冷藏條件下對試樣及加標水樣5d內做5批平行樣分析，由減差(M)計算平均回收(R)。根據水樣中酚的濃度(C1)=0.029μg/mL、加標用酚標準溶液濃度(C2)= 10μg/mL、加標用酚標準溶液的體積(V)=3.0mL、加標取用水樣的體積(V1)=997mL，計算預期回收(d)，用總平均回收率可信限R/d檢驗測定的準確度，若0.95 ≤ R/d ≤ 1.05 時表示合格，即方法的回收率在95%～105%[5]。

2 結果

2.1 酚在不同保存條件下的穩定性檢驗

試樣中苯酚濃度在0.03μg/mL，冷藏保存下測定結果為0.028±0.0028μg/mL，對試樣的穩定性影響不顯著(t值為2.19t0.05(9)=2.26)，結果見表1。

表1 酚在不同保存條件下穩定性檢驗結果(n=10)

2.2 準確度置信限測定結果

因R/d =0.97，準確度可信限表示合格，即方法的回收率在95%～105%。結果見表2。

表2 準確度置信限測定結果 單位：μg/mL

3 結果與討論

環境空氣中揮發酚主來源于焦化、煤氣制造、石油精練、木材防腐、造紙及石油化工的工業廢氣。酚類為原生質毒，人體攝入一定量時，可出現急性中毒癥狀。長期吸入被揮發酚污染的空氣，較低濃度能使蛋白質變性，高濃度能使蛋白沉淀，使粘膜、心血管和中樞神經系統受到腐蝕、損害和抑制[1]。

結果表明，環境空氣中揮發酚在冷藏保存條件下測定結果在5天內是穩定的(t

表2顯示，在4℃冷藏保存條件下，通過對空氣中揮發酚試樣和加標試樣5天內5批平行樣分析，總平均回收率置信限在0.95≤R/d≤1.05，平均回收R可被接受，可見在該條件下準確度符合要求，說明試樣在該條件下5天內測定是可行的[5]。因此，樣品采集后的放置時間和保存溫度是控制變異的關鍵。建議樣品采集后首先即刻在低溫并避光保存，防止由于環境溫度過高或光的照射使反應加速帶來的隨機誤差。其次是樣品采集后要應盡快測定，使測定結果具有一定的準確性。

[1] 斯琴高娃，烏云，田艷飛.淺談苯酚對環境的污染[J].內蒙古石油化工，2006，32(12):50-51.

[2] 國家環境保護局. 空氣和廢氣監測分析方法(第四版增補版)[S] . 北京：中國環境科學出版社，2009：611-614.

[3] 中國合格評定國家認可委員會.CNAS/CL03:2006能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南[S].2006: 1-4.

[4] 張麗蘋，王蓉，李偉輝，等.廢水中苯酚測定方法研究[J].現代儀器，2006，12(6)：60-65.

[5] 張衛國, 李雪春, 林野. 總離子強度緩沖體系中檸檬酸鈉濃度對水氟測定的影響[J]. 中華地方病學雜志, 2013, 32(3) ：325-327.

Adiscussiononqualitycontrolofthepreservationconditionsofambientairvolatilephenolsample

Feng Danli, Chen Kun
(Guizhou Provincial Environmental Monitoring Centre, Guiyang 550081, China)

The purpose of this study is to investigate the effects of different preservation conditions of volatile phenol samples collected from ambient air. Samples were collected by bubble absorption tube. In this experiment, volatile phenol was detected using 4-amino-cuntipyine spectrophotometric method recommended in the Handbook of Air and Waste Gas Monitoring Analysis Method (Fourth Edition). The results show that the determination value of phenol at room temperature of 25 ℃ is 0.023±0.0082μg/mL, and has significant effects on the stability of the samples (t>t0.05(9)=2.26). Under the condition of cold storage at 4 ℃，the determination value of phenol is 0.028±0.0028μg/mL, its effects on the stability of the samples is not significant (t=2.19

ambient air ; volatile phenol; sample preservation; quality control

X830.1

A

2017-07-13； 2017-09-26修回

馮丹莉(1976-)，女，貴陽市人，大學本科，從事實驗室質量控制與管理工作。E-mail：744120243@qq.com