農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全實(shí)驗(yàn)室常見問題及解決辦法

黃東亞，任曉姣，劉 君

（西安市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)監(jiān)測中心，陜西西安 710077）

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全實(shí)驗(yàn)室常見問題及解決辦法

黃東亞，任曉姣，劉 君

（西安市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)監(jiān)測中心，陜西西安 710077）

經(jīng)計量認(rèn)證考核合格的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，承擔(dān)著為社會提供公證數(shù)據(jù)的重要職責(zé)。實(shí)驗(yàn)室管理水平和技術(shù)管理水平是決定實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量的關(guān)鍵。文章就實(shí)驗(yàn)室常見問題及解決辦法進(jìn)行淺析。

實(shí)驗(yàn)室 檢測報告 質(zhì)量控制 儀器設(shè)備

1 檢測報告與檢驗(yàn)報告

檢測報告或檢驗(yàn)報告就是檢測機(jī)構(gòu)的產(chǎn)品，從抽樣到報告就是一個一個點(diǎn)連起來的經(jīng)過控制的能夠達(dá)到預(yù)期效果的環(huán)，從業(yè)務(wù)室接受樣品分析任務(wù)單→試劑和試驗(yàn)材料的準(zhǔn)備→持樣品分析任務(wù)單到樣品室登記領(lǐng)樣→嚴(yán)格按照檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測→原始記錄的完整填寫→原始記錄的校核和審核→檢測或檢驗(yàn)報告，過程繁瑣，要求嚴(yán)格，來不得半點(diǎn)馬虎，熟悉體系，設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)，工作嚴(yán)謹(jǐn)是檢測人員的基本要求。檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)檢測報告的編制、審核與批準(zhǔn)都應(yīng)符合程序要求。

工作中常見問題：（1）檢測是按照規(guī)定程序，由確定給定產(chǎn)品的一種或多種特性，進(jìn)行處理或提供服務(wù)所組成的技術(shù)操作。僅給出參數(shù)的數(shù)值/特性，包括符合性。實(shí)際工作中經(jīng)常碰到的情況有，對某種產(chǎn)品的某些參數(shù)或特性進(jìn)行檢測。這種情況只能出具檢測報告，是不能做出符合性判定的；檢驗(yàn)是對產(chǎn)品、過程、設(shè)計、服務(wù)或安裝的審查，并確定其與特定要求的符合性，或在專業(yè)判斷的基礎(chǔ)上確定其與通用要求的符合性。這種情況出具的是檢驗(yàn)報告。檢驗(yàn)報告可以給出符合性判定。（2）檢驗(yàn)或檢測報告的信息與原始記錄（包括從抽樣計劃到檢測原始記錄）信息不符，常見問題有：①檢測標(biāo)準(zhǔn)不一致，例如無公害農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境氰化物的檢測標(biāo)準(zhǔn)是HJ484-2009，無公害畜產(chǎn)品養(yǎng)殖水氰化物的檢測標(biāo)準(zhǔn)是GB5750.5-2006，這兩個標(biāo)準(zhǔn)號不同，檢測方法相同，容易混淆；②量值符號有出入，有編制報告的人員不認(rèn)真疏忽大意造成的，也有特殊情況例如：無公害食品食用菌安全要求（NY5059-2006）中亞硫酸鹽的單位是mg/kg，亞硫酸鹽檢測標(biāo)準(zhǔn)（GB5009.34）中的單位是k/kg，這種情況要求編制報告的人員及時和檢測人員溝通，避免錯誤發(fā)生；③有的檢測項(xiàng)目超出了認(rèn)證范圍。（3）西安市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)監(jiān)測中心一項(xiàng)重要工作是監(jiān)督抽查，監(jiān)督抽查實(shí)施之前已有明確的判定標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)，已經(jīng)確定的檢測項(xiàng)目應(yīng)視為強(qiáng)制性指標(biāo)，檢驗(yàn)的全部項(xiàng)目均符合判斷標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的可判為合格品，否則判為不合格品，檢測的項(xiàng)目中有低于產(chǎn)品標(biāo)識規(guī)定，但符合低級質(zhì)量指標(biāo)者，判斷為不合格品，不過應(yīng)在報告的備注欄中附加說明：“該批次產(chǎn)品，符合XXX中X級產(chǎn)品規(guī)定”。（4）檢驗(yàn)檢測報告必須使用統(tǒng)一的報告文本格式，信息完整，空格部分應(yīng)有“以下空白”或“以下空白”的專用印章，檢驗(yàn)檢測報告應(yīng)有唯一性標(biāo)識，包括文件識別號、報告編號、頁碼。

2 質(zhì)量監(jiān)督、內(nèi)部管理評審和管理評審

2.1 質(zhì)量監(jiān)督

質(zhì)量監(jiān)督是保障質(zhì)量體系持續(xù)完善和改進(jìn)的重要手段，質(zhì)量監(jiān)督應(yīng)由質(zhì)量監(jiān)督員執(zhí)行，質(zhì)量監(jiān)督員對質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)，質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)對檢測全過程（包括：樣品制備、標(biāo)識、設(shè)備、檢驗(yàn)程序、人員、原始記錄、檢驗(yàn)報告等）進(jìn)行監(jiān)督，檢測工作中的重點(diǎn)、難點(diǎn)、疑點(diǎn)、易出錯環(huán)節(jié)是監(jiān)督重點(diǎn)。質(zhì)量監(jiān)督員必須熟悉檢驗(yàn)檢測方法、程序、目的和結(jié)果評價，具體工作內(nèi)容包括：（1）制定本年度質(zhì)量監(jiān)督計劃，質(zhì)量監(jiān)督計劃的執(zhí)行，年終質(zhì)量監(jiān)督工作總結(jié)。（2）質(zhì)量監(jiān)督內(nèi)容主要有：實(shí)驗(yàn)室人員資格能力；儀器設(shè)備的性能、使用狀況；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存、配制及有效期；設(shè)施與環(huán)境條件；質(zhì)量文件（使用標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備規(guī)程、原始記錄等）；業(yè)務(wù)流程（樣品流程、記錄傳遞、報告發(fā)放等）六方面進(jìn)行監(jiān)督。其中新上崗的人員全程監(jiān)督，主要是對儀器的熟練運(yùn)用，標(biāo)準(zhǔn)掌握程度，操作規(guī)范與否，原始記錄填寫及時信息是否完整等。（3）質(zhì)量監(jiān)督員與實(shí)驗(yàn)室人員比例要適宜；監(jiān)督過程和方法由文件確定；監(jiān)督記錄完整客觀；依據(jù)監(jiān)督內(nèi)容，監(jiān)督項(xiàng)目，監(jiān)督中實(shí)施的糾正措施、預(yù)防措施及改進(jìn)情況，質(zhì)量監(jiān)督員對監(jiān)督工作進(jìn)行評價；監(jiān)督情況應(yīng)該輸入管理評審。

2.2 內(nèi)部管理評審

內(nèi)部管理評審是實(shí)驗(yàn)室提高管理水平和技術(shù)水平的重要手段。（1）內(nèi)部管理評審適用于質(zhì)量管理體系涉及的所有要素、所有部門。質(zhì)量負(fù)責(zé)人全面負(fù)責(zé)內(nèi)部審核工作，委派內(nèi)審員及批準(zhǔn)糾正措施和審核報告，審核組負(fù)責(zé)制定審核計劃，并協(xié)助質(zhì)量負(fù)責(zé)人組織實(shí)施內(nèi)部審核工作，內(nèi)審員負(fù)責(zé)編制《內(nèi)審檢查表》，實(shí)施內(nèi)部審核，填寫審核記錄，并對糾正措施進(jìn)行跟蹤和驗(yàn)證。各部門負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)糾正措施的制定和督促落實(shí)。（2）內(nèi)審員應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)，具備相應(yīng)資格，審核員通常應(yīng)獨(dú)立于被審核的活動。（3）內(nèi)審結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)編制最終報告，內(nèi)容包括審核組成員；審核日期；審核區(qū)域；被審情況；機(jī)構(gòu)運(yùn)行中值得肯定的和不符合的；潛在的不符合項(xiàng)；糾正措施及完成時間和負(fù)責(zé)人；質(zhì)量負(fù)責(zé)人確認(rèn)完成糾正措施的簽名。（4）內(nèi)審報告由質(zhì)量負(fù)責(zé)人進(jìn)行分析并形成報告提交組織的最高管理者。（5）內(nèi)審管理評審在實(shí)施過程中經(jīng)常存在以下問題：計劃方案設(shè)計不夠具體細(xì)化；人員要素分配不夠合理；表格設(shè)計不能反映實(shí)際情況；發(fā)現(xiàn)問題整改不到位；內(nèi)審未解決的問題未提交管理評審。內(nèi)審管理評審流于形式也很常見，在某種程度上就是自欺欺人，值得注意和防范。內(nèi)審管理必須從程序、計劃、人員、實(shí)施、糾正措施到跟蹤審核驗(yàn)證記錄環(huán)環(huán)相扣，規(guī)范運(yùn)行以確定為獲得證據(jù)進(jìn)行客觀的評價。

2.3 管理評審

管理評審是確保達(dá)到規(guī)定目標(biāo)的適應(yīng)性，充分性和有效性所進(jìn)行的活動。（1）管理評審適用于管理體系和檢驗(yàn)活動，由最高管理者根據(jù)預(yù)定的日程表和程序，定期進(jìn)行評審；質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)制定評審計劃；相關(guān)部門負(fù)責(zé)準(zhǔn)備、提供與本部門工作相關(guān)的評審資料，負(fù)責(zé)評審中提出的相關(guān)改進(jìn)糾正及預(yù)防措施；質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對評審后改進(jìn)的糾正、預(yù)防措施進(jìn)行跟蹤及驗(yàn)證。（2）管理評審的參與者至少包括：組織領(lǐng)導(dǎo)、技術(shù)管理者、質(zhì)量負(fù)責(zé)人、個部門負(fù)責(zé)人及負(fù)責(zé)文件發(fā)放的人員。（3）管理評審的輸入包括以下信息：與管理體系相關(guān)的內(nèi)外因素變化；客戶滿意度、投訴及相關(guān)方的反饋；質(zhì)量目標(biāo)實(shí)現(xiàn)情況；政策和程序的適應(yīng)性；管理和監(jiān)督人員的報告；內(nèi)審的結(jié)果；糾正及預(yù)防措施；機(jī)構(gòu)間比對及能力驗(yàn)證；改進(jìn)建議；其他相關(guān)情況。（4）管理評審的輸出包括以下信息：質(zhì)量目標(biāo)、中期和長期目標(biāo)是否需要修訂；管理體系有效性及過程；正式的措施計劃；管理體系有效性的改進(jìn)；與客戶相關(guān)的檢驗(yàn)的改進(jìn)；滿足《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》的改進(jìn)；資源的需求確認(rèn)；下年度各項(xiàng)體系實(shí)施計劃；關(guān)鍵崗位人員，項(xiàng)目、設(shè)備、技術(shù)變更的確認(rèn)。（5）常見問題：未覆蓋所有要素；工作職責(zé)分配不清且缺少內(nèi)部溝通，相互接口和協(xié)調(diào)不夠明確；整改不到位，后期跟蹤及驗(yàn)證工作不扎實(shí)等情況。評審管理是對整個機(jī)構(gòu)各要素的符合性、適應(yīng)性的驗(yàn)證，應(yīng)該做到思想上重視，執(zhí)行規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn)，管理評審工作有效。

3 儀器設(shè)備的期間核查與檢定

3.1 儀器檢定

儀器檢定是查明和確定計量器具是否符合法定要求的程序，對承擔(dān)檢測工作的儀器設(shè)備定期進(jìn)行計量檢定以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，包括檢查，標(biāo)記及出具鑒定證書，儀器一般進(jìn)行周期檢定，是強(qiáng)制性的。在檢定周期之內(nèi)如果有挪動、檢修或?qū)υO(shè)備的準(zhǔn)確度表示懷疑等情況時需要重新進(jìn)行檢定。儀器設(shè)備的檢定需經(jīng)授權(quán)的法定計量部門進(jìn)行檢定。檢定周期由法規(guī)規(guī)定。該中心的儀器檢定程序：（1）儀器設(shè)備管理員負(fù)責(zé)制定檢定計劃；（2）儀器設(shè)備管理員根據(jù)檢定結(jié)果和使用功能，在儀器設(shè)備上張貼狀態(tài)標(biāo)識，一般分3種情況：綠色標(biāo)標(biāo)識（合格證）；黃色標(biāo)識（準(zhǔn)用證）；紅色標(biāo)識（停用證）；（3）儀器設(shè)備檢定合格后，需經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人進(jìn)行確認(rèn)，在設(shè)備檔案上進(jìn)行記錄，檢定證書存檔。

3.2 確保儀器設(shè)備

為確保儀器設(shè)備在兩次檢定期間運(yùn)行狀態(tài)符合檢測要求進(jìn)行期間核查。檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的期間核查程序：（1）技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的期間核查；儀器設(shè)備使用人管理員具體制定期間核查計劃，儀器設(shè)備使用人根據(jù)檢定規(guī)程或操作使用說明書的有關(guān)技術(shù)規(guī)范進(jìn)行操作；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效性進(jìn)行定期檢查；（2）期間核查重點(diǎn)是不太穩(wěn)定，使用頻率高，使用環(huán)境惡劣，容易產(chǎn)生漂移，出現(xiàn)過載可能造成損失的儀器，包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。期間核查需要有計劃、方案、實(shí)施、記錄、評價。（3）期間核查實(shí)施方法一般有以下幾種方法：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；參加能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間比對；參考方法進(jìn)行核查；相同儀器比對；同一樣品不同儀器檢測結(jié)果的比對；樣品的再檢測；協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)和方法；人員比對不是核查方法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也需要期間核查，主要是對照證書的有效期，保管狀態(tài)，必要時應(yīng)按照規(guī)定的方法檢查驗(yàn)證。

表1 儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)結(jié)果評價及確認(rèn)

4 儀器設(shè)備的校準(zhǔn)、 檢定和測試

檢測實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備一般有3種量值溯源證書：檢定證書、校準(zhǔn)證書和測試報告。檢定是對檢測設(shè)備的計量特性及 技術(shù)要求做全面評價，是可以對所檢的檢測設(shè)備作出 合格與否的結(jié)論；因?yàn)橛行﹥x器設(shè)備沒有統(tǒng)一的檢定規(guī)程，只能依據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范、校準(zhǔn)方法進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，是不判定檢測設(shè)備合格與否的結(jié)論；測試報告是檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)在無計量檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范的情況下，為滿足客戶要求所采取的一種“校準(zhǔn)服務(wù)”活動的結(jié)果，也不判定檢測設(shè)備合格與否的結(jié)論 。檢定合格的儀器設(shè)備因?yàn)闄z測不同的對象，對檢測設(shè)備的測量范圍和精度的要求是不一樣的。該中心按照儀器設(shè)備管理程序要求，檢定證書同校準(zhǔn)證書，測試證書一樣，都要進(jìn)行確認(rèn)。以該中心電子天平為例：儀器設(shè)備管理員負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的計量檢定，檢定結(jié)果出來以后，儀器設(shè)備使用人員配合管理員，做好確認(rèn)工作，技術(shù)負(fù)責(zé)人在儀器設(shè)備定期檢定或校準(zhǔn)后進(jìn)行確認(rèn)（表1）。

實(shí)驗(yàn)室工作繁雜但要求精準(zhǔn)，從種類繁多的樣品、檢測項(xiàng)目、標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)檢測報告到工作人員、儀器設(shè)備、環(huán)境設(shè)施等，都需要科學(xué)、客觀，規(guī)范化管理和運(yùn)行，要做到思想上重視，工作中精益求精，各部門及人員之間通力合作，必須杜絕紙上面面俱到，實(shí)際行動中敷衍了事，嚴(yán)格規(guī)范執(zhí)行管理體系要求，建設(shè)一個優(yōu)秀管理水平和技術(shù)能力的實(shí)驗(yàn)室。

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