農產品質量安全實驗室常見問題及解決辦法

黃東亞，任曉姣，劉 君

（西安市農產品質量安全檢驗監(jiān)測中心，陜西西安 710077）

農產品質量安全實驗室常見問題及解決辦法

黃東亞，任曉姣，劉 君

（西安市農產品質量安全檢驗監(jiān)測中心，陜西西安 710077）

經計量認證考核合格的檢驗機構，承擔著為社會提供公證數(shù)據(jù)的重要職責。實驗室管理水平和技術管理水平是決定實驗室質量的關鍵。文章就實驗室常見問題及解決辦法進行淺析。

實驗室 檢測報告 質量控制 儀器設備

1 檢測報告與檢驗報告

檢測報告或檢驗報告就是檢測機構的產品，從抽樣到報告就是一個一個點連起來的經過控制的能夠達到預期效果的環(huán)，從業(yè)務室接受樣品分析任務單→試劑和試驗材料的準備→持樣品分析任務單到樣品室登記領樣→嚴格按照檢測標準進行檢測→原始記錄的完整填寫→原始記錄的校核和審核→檢測或檢驗報告，過程繁瑣，要求嚴格，來不得半點馬虎，熟悉體系，設備、標準，工作嚴謹是檢測人員的基本要求。檢驗檢測機構的檢驗檢測報告的編制、審核與批準都應符合程序要求。

工作中常見問題：（1）檢測是按照規(guī)定程序，由確定給定產品的一種或多種特性，進行處理或提供服務所組成的技術操作。僅給出參數(shù)的數(shù)值/特性，包括符合性。實際工作中經常碰到的情況有，對某種產品的某些參數(shù)或特性進行檢測。這種情況只能出具檢測報告，是不能做出符合性判定的；檢驗是對產品、過程、設計、服務或安裝的審查，并確定其與特定要求的符合性，或在專業(yè)判斷的基礎上確定其與通用要求的符合性。這種情況出具的是檢驗報告。檢驗報告可以給出符合性判定。（2）檢驗或檢測報告的信息與原始記錄（包括從抽樣計劃到檢測原始記錄）信息不符，常見問題有：①檢測標準不一致，例如無公害農產品產地環(huán)境氰化物的檢測標準是HJ484-2009，無公害畜產品養(yǎng)殖水氰化物的檢測標準是GB5750.5-2006，這兩個標準號不同，檢測方法相同，容易混淆；②量值符號有出入，有編制報告的人員不認真疏忽大意造成的，也有特殊情況例如：無公害食品食用菌安全要求（NY5059-2006）中亞硫酸鹽的單位是mg/kg，亞硫酸鹽檢測標準（GB5009.34）中的單位是k/kg，這種情況要求編制報告的人員及時和檢測人員溝通，避免錯誤發(fā)生；③有的檢測項目超出了認證范圍。（3）西安市農產品質量安全檢驗監(jiān)測中心一項重要工作是監(jiān)督抽查，監(jiān)督抽查實施之前已有明確的判定標準和依據(jù)，已經確定的檢測項目應視為強制性指標，檢驗的全部項目均符合判斷標準規(guī)定的可判為合格品，否則判為不合格品，檢測的項目中有低于產品標識規(guī)定，但符合低級質量指標者，判斷為不合格品，不過應在報告的備注欄中附加說明：“該批次產品，符合XXX中X級產品規(guī)定”。（4）檢驗檢測報告必須使用統(tǒng)一的報告文本格式，信息完整，空格部分應有“以下空白”或“以下空白”的專用印章，檢驗檢測報告應有唯一性標識，包括文件識別號、報告編號、頁碼。

2 質量監(jiān)督、內部管理評審和管理評審

2.1 質量監(jiān)督

質量監(jiān)督是保障質量體系持續(xù)完善和改進的重要手段，質量監(jiān)督應由質量監(jiān)督員執(zhí)行，質量監(jiān)督員對質量負責人負責，質量監(jiān)督員負責對檢測全過程（包括：樣品制備、標識、設備、檢驗程序、人員、原始記錄、檢驗報告等）進行監(jiān)督，檢測工作中的重點、難點、疑點、易出錯環(huán)節(jié)是監(jiān)督重點。質量監(jiān)督員必須熟悉檢驗檢測方法、程序、目的和結果評價，具體工作內容包括：（1）制定本年度質量監(jiān)督計劃，質量監(jiān)督計劃的執(zhí)行，年終質量監(jiān)督工作總結。（2）質量監(jiān)督內容主要有：實驗室人員資格能力；儀器設備的性能、使用狀況；標準物質的儲存、配制及有效期；設施與環(huán)境條件；質量文件（使用標準、儀器設備規(guī)程、原始記錄等）；業(yè)務流程（樣品流程、記錄傳遞、報告發(fā)放等）六方面進行監(jiān)督。其中新上崗的人員全程監(jiān)督，主要是對儀器的熟練運用，標準掌握程度，操作規(guī)范與否，原始記錄填寫及時信息是否完整等。（3）質量監(jiān)督員與實驗室人員比例要適宜；監(jiān)督過程和方法由文件確定；監(jiān)督記錄完整客觀；依據(jù)監(jiān)督內容，監(jiān)督項目，監(jiān)督中實施的糾正措施、預防措施及改進情況，質量監(jiān)督員對監(jiān)督工作進行評價；監(jiān)督情況應該輸入管理評審。

2.2 內部管理評審

內部管理評審是實驗室提高管理水平和技術水平的重要手段。（1）內部管理評審適用于質量管理體系涉及的所有要素、所有部門。質量負責人全面負責內部審核工作，委派內審員及批準糾正措施和審核報告，審核組負責制定審核計劃，并協(xié)助質量負責人組織實施內部審核工作，內審員負責編制《內審檢查表》，實施內部審核，填寫審核記錄，并對糾正措施進行跟蹤和驗證。各部門負責人負責糾正措施的制定和督促落實。（2）內審員應經過培訓，具備相應資格，審核員通常應獨立于被審核的活動。（3）內審結束后，應當編制最終報告，內容包括審核組成員；審核日期；審核區(qū)域；被審情況；機構運行中值得肯定的和不符合的；潛在的不符合項；糾正措施及完成時間和負責人；質量負責人確認完成糾正措施的簽名。（4）內審報告由質量負責人進行分析并形成報告提交組織的最高管理者。（5）內審管理評審在實施過程中經常存在以下問題：計劃方案設計不夠具體細化；人員要素分配不夠合理；表格設計不能反映實際情況；發(fā)現(xiàn)問題整改不到位；內審未解決的問題未提交管理評審。內審管理評審流于形式也很常見，在某種程度上就是自欺欺人，值得注意和防范。內審管理必須從程序、計劃、人員、實施、糾正措施到跟蹤審核驗證記錄環(huán)環(huán)相扣，規(guī)范運行以確定為獲得證據(jù)進行客觀的評價。

2.3 管理評審

管理評審是確保達到規(guī)定目標的適應性，充分性和有效性所進行的活動。（1）管理評審適用于管理體系和檢驗活動，由最高管理者根據(jù)預定的日程表和程序，定期進行評審；質量負責人負責制定評審計劃；相關部門負責準備、提供與本部門工作相關的評審資料，負責評審中提出的相關改進糾正及預防措施；質量負責人負責對評審后改進的糾正、預防措施進行跟蹤及驗證。（2）管理評審的參與者至少包括：組織領導、技術管理者、質量負責人、個部門負責人及負責文件發(fā)放的人員。（3）管理評審的輸入包括以下信息：與管理體系相關的內外因素變化；客戶滿意度、投訴及相關方的反饋；質量目標實現(xiàn)情況；政策和程序的適應性；管理和監(jiān)督人員的報告；內審的結果；糾正及預防措施；機構間比對及能力驗證；改進建議；其他相關情況。（4）管理評審的輸出包括以下信息：質量目標、中期和長期目標是否需要修訂；管理體系有效性及過程；正式的措施計劃；管理體系有效性的改進；與客戶相關的檢驗的改進；滿足《檢驗檢測機構資質認定評審準則》的改進；資源的需求確認；下年度各項體系實施計劃；關鍵崗位人員，項目、設備、技術變更的確認。（5）常見問題：未覆蓋所有要素；工作職責分配不清且缺少內部溝通，相互接口和協(xié)調不夠明確；整改不到位，后期跟蹤及驗證工作不扎實等情況。評審管理是對整個機構各要素的符合性、適應性的驗證，應該做到思想上重視，執(zhí)行規(guī)范嚴謹，管理評審工作有效。

3 儀器設備的期間核查與檢定

3.1 儀器檢定

儀器檢定是查明和確定計量器具是否符合法定要求的程序，對承擔檢測工作的儀器設備定期進行計量檢定以確保檢測結果的準確性和有效性，包括檢查，標記及出具鑒定證書，儀器一般進行周期檢定，是強制性的。在檢定周期之內如果有挪動、檢修或對設備的準確度表示懷疑等情況時需要重新進行檢定。儀器設備的檢定需經授權的法定計量部門進行檢定。檢定周期由法規(guī)規(guī)定。該中心的儀器檢定程序：（1）儀器設備管理員負責制定檢定計劃；（2）儀器設備管理員根據(jù)檢定結果和使用功能，在儀器設備上張貼狀態(tài)標識，一般分3種情況：綠色標標識（合格證）；黃色標識（準用證）；紅色標識（停用證）；（3）儀器設備檢定合格后，需經技術負責人進行確認，在設備檔案上進行記錄，檢定證書存檔。

3.2 確保儀器設備

為確保儀器設備在兩次檢定期間運行狀態(tài)符合檢測要求進行期間核查。檢驗檢測機構的期間核查程序：（1）技術負責人負責儀器設備的期間核查；儀器設備使用人管理員具體制定期間核查計劃，儀器設備使用人根據(jù)檢定規(guī)程或操作使用說明書的有關技術規(guī)范進行操作；標準物質管理員對標準物質的有效性進行定期檢查；（2）期間核查重點是不太穩(wěn)定，使用頻率高，使用環(huán)境惡劣，容易產生漂移，出現(xiàn)過載可能造成損失的儀器，包括標準物質。期間核查需要有計劃、方案、實施、記錄、評價。（3）期間核查實施方法一般有以下幾種方法：用標準物質進行核查；參加能力驗證或實驗室間比對；參考方法進行核查；相同儀器比對；同一樣品不同儀器檢測結果的比對；樣品的再檢測；協(xié)議標準和方法；人員比對不是核查方法。標準物質也需要期間核查，主要是對照證書的有效期，保管狀態(tài)，必要時應按照規(guī)定的方法檢查驗證。

表1 儀器設備檢定/校準結果評價及確認

4 儀器設備的校準、 檢定和測試

檢測實驗室的儀器設備一般有3種量值溯源證書：檢定證書、校準證書和測試報告。檢定是對檢測設備的計量特性及 技術要求做全面評價，是可以對所檢的檢測設備作出 合格與否的結論；因為有些儀器設備沒有統(tǒng)一的檢定規(guī)程，只能依據(jù)校準規(guī)范、校準方法進行儀器校準，是不判定檢測設備合格與否的結論；測試報告是檢定/校準機構在無計量檢定規(guī)程或校準規(guī)范的情況下，為滿足客戶要求所采取的一種“校準服務”活動的結果，也不判定檢測設備合格與否的結論 。檢定合格的儀器設備因為檢測不同的對象，對檢測設備的測量范圍和精度的要求是不一樣的。該中心按照儀器設備管理程序要求，檢定證書同校準證書，測試證書一樣，都要進行確認。以該中心電子天平為例：儀器設備管理員負責儀器設備的計量檢定，檢定結果出來以后，儀器設備使用人員配合管理員，做好確認工作，技術負責人在儀器設備定期檢定或校準后進行確認（表1）。

實驗室工作繁雜但要求精準，從種類繁多的樣品、檢測項目、標準，檢驗檢測報告到工作人員、儀器設備、環(huán)境設施等，都需要科學、客觀，規(guī)范化管理和運行，要做到思想上重視，工作中精益求精，各部門及人員之間通力合作，必須杜絕紙上面面俱到，實際行動中敷衍了事，嚴格規(guī)范執(zhí)行管理體系要求，建設一個優(yōu)秀管理水平和技術能力的實驗室。

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