超高分子質(zhì)量聚乙烯纖維分散染料染色性能

王曉春， 閆金龍， 張麗平， 趙國樑， 張健飛

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院， 天津 300387； 2. 北京服裝學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 北京 100029)

超高分子質(zhì)量聚乙烯纖維分散染料染色性能

王曉春1,2， 閆金龍2， 張麗平2， 趙國樑2， 張健飛1

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院， 天津 300387； 2. 北京服裝學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 北京 100029)

為解決染料難以對超高分子質(zhì)量聚乙烯(UHMWPE)纖維上染的問題，篩選具有超高疏水、良好結(jié)構(gòu)平面性的甲基黃分散染料對UHMWPE纖維進(jìn)行染色，并探討其染色性能。討論了染色溫度、時(shí)間、分散劑(AEO-9)用量及pH值等因素的影響，測定了甲基黃染料對UHMWPE纖維的染色動力學(xué)與熱力學(xué)行為。結(jié)果表明，甲基黃染料對UHMWPE纖維具有良好的染色性能，其優(yōu)化工藝為：染色溫度130 ℃，分散劑用量0.3%，時(shí)間60 min，pH值5，此時(shí)染色所得纖維各項(xiàng)色牢度均達(dá)到3～4級以上；通過擬合計(jì)算甲基黃染料對UHMWPE纖維吸附等溫線類型為Nernst型吸附，半染時(shí)間為24.34 min，130 ℃時(shí)的擴(kuò)散系數(shù)為5.21×10-17m2/s，標(biāo)準(zhǔn)親和力約為5.56 kJ/mol。

超高分子質(zhì)量聚乙烯纖維； 分散染料； 熱力學(xué)； 染色； 動力學(xué)

超高分子質(zhì)量聚乙烯(UHMWPE)纖維以其高強(qiáng)度、高模量、低密度、耐磨擦、耐切割等優(yōu)良特性，在軍工國防、航空航海、民用等諸多領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用，各行業(yè)對有色UHMWPE纖維的需求也日趨旺盛。然而，由于UHMWPE纖維具有分子結(jié)構(gòu)規(guī)整、對稱，非極性的鏈結(jié)構(gòu)及伸直鏈結(jié)構(gòu)，化學(xué)惰性強(qiáng)、高疏水和高結(jié)晶度等特征，使其不易和染料發(fā)生反應(yīng)而固著[1]。

在現(xiàn)有著色技術(shù)中，原液著色使用較廣，相關(guān)專利[2-4]中都公開了有關(guān)原液著色的加工方法，但原液著色中的助染物對后續(xù)超高取向伸直鏈的形成不利并難以排出，影響高強(qiáng)高模纖維的生成，且在加工生產(chǎn)過程中對染色系統(tǒng)的污染較大，更換顏色時(shí)費(fèi)時(shí)費(fèi)力，增加了生產(chǎn)成本。雖然有些專利[5-7]中公開了有關(guān)染料對UHMWPE纖維的染色，但無論是采用分散染料還是酸性染料，均未對染料進(jìn)行嚴(yán)格篩選，且未列出UHMWPE纖維的得色深度。文獻(xiàn)[8-9]中合成結(jié)構(gòu)簡單的分散染料用于UHMWPE纖維著色試驗(yàn)，但主要著眼于染料合成，未探究染料和UHMWPE纖維之間的相互作用、染色動力學(xué)與熱力學(xué)行為。

本文針對UHMWPE纖維高結(jié)晶、高疏水的特性，依據(jù)“相似相溶”原理，篩選分子結(jié)構(gòu)簡單、平面性良好、無極性基團(tuán)的高疏水性甲基黃分散染料進(jìn)行染色性能研究，并且對甲基黃分散染料上染UHMWPE纖維的熱力學(xué)及動力學(xué)進(jìn)行了探索，以期得到具有高表觀深度、高色牢度的有色UHMWPE纖維制品。

1 試驗(yàn)部分

1.1材料與儀器

超高分子質(zhì)量聚乙烯纖維(北京儀征化學(xué)有限公司)，熔點(diǎn)為147.5 ℃，結(jié)晶度為96.6%，斷裂強(qiáng)度為31.8 cN/dtex，初始模量為1 077.4 cN/dtex，線密度為200 tex。甲基黃染料(阿法埃莎(中國)化學(xué)有限公司)，分散黃64(浙江龍盛染料化工有限公司)，分散橙25(浙江龍盛染料化工有限公司)。脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)(青島優(yōu)索化學(xué)科技有限公司)，氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉(北京化工廠)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF，天津市福晨化學(xué)試劑廠)，甘油鍋，轉(zhuǎn)移壺，電磁爐。

SDM2-12-140型高溫油浴染色機(jī)(立信染整機(jī)械(深圳)有限公司)、Q-SUN XE-3 XENON TEST CHAMBER日曬牢度儀(美國Q-LAB公司)、SDL型皂洗牢度儀、722型分光光度計(jì)(上海欣茂儀器有限公司)、BPX51型偏光顯微鏡(日本OLYMPUS公司)、ORINTEX測色配色系統(tǒng)(意大利奧林泰克斯公司)。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1高溫高壓染色工藝

用AEO-9為分散劑，50 ℃超聲20～30 min對染料進(jìn)行分散配制染液。在染料用量為5%(o.w.f)、浴比為1∶100的條件下，按圖1所示工藝曲線對染色溫度(T)、染色時(shí)間(t)、分散劑用量及染液pH值等參數(shù)進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

圖1 染色工藝曲線Fig.1 Dyeing curve

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果結(jié)合L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表，確定甲基黃染料的優(yōu)化工藝。正交試驗(yàn)因子與水平及設(shè)計(jì)如表1、2所示。

表1 正交試驗(yàn)因子與水平表Tab.1 Factor and level of orthogonal test

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)Tab.2 Orthogonal test design

1.2.2上染量的測定

不同染色時(shí)間下所得的有色纖維用DMF在135～140 ℃甘油鍋內(nèi)進(jìn)行萃取剝色，將剝色液轉(zhuǎn)移至容量瓶中調(diào)至刻度線，測其最大吸收波長處的吸光度，計(jì)算上染到單位質(zhì)量UHMWPE纖維上的甲基黃分散染料的量Ct，可得Ct與t之間的關(guān)系圖，即上染速率曲線。

不同染料濃度下染色所得的有色纖維用DMF在135～140 ℃甘油鍋內(nèi)進(jìn)行萃取剝色，根據(jù)萃取液中染料用量和纖維質(zhì)量計(jì)算染色平衡時(shí)纖維吸收的染料量([D]f)，根據(jù)染浴中投入染料量與纖維吸收的染料量之差確定染色平衡時(shí)染液中的染料濃度([D]s)。以[D]f為縱坐標(biāo)，[D]s為橫坐標(biāo)作圖，可得甲基黃染料對UHMWPE纖維的吸附等溫線。

1.2.3染色纖維性能測試

染色纖維的表觀深度(K/S值)用ORINTEX測色配色系統(tǒng)進(jìn)行評估。測試條件為：D65光源，10°視角。

染色纖維色牢度依據(jù)GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》、GB/T 8426—1998《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐光色牢度日光》、GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》、GB/T 5714—1997《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐海水色牢度》分別測定。

2 結(jié)果與討論

2.1染色工藝單因素結(jié)果與分析

2.1.1分散染料對UHMWPE纖維的染色

根據(jù)圖1所示染色工藝曲線，用商品染料分散黃64和分散橙25，在130 ℃染色1 h的條件下對UHMWPE纖維進(jìn)行染色試驗(yàn)，測得K/S值分別為0.95和0.21，說明基本不著色。原因在于這2種商品分散染料雖然不含有水溶性基團(tuán)，但均含有—OH、—NO2、—CN等極性基團(tuán)，從而影響染料的疏水性和染料的結(jié)構(gòu)平面性；而UHMWPE纖維的大分子鏈中，除C—H鍵外不存在其他官能團(tuán)，具有超高的疏水性，結(jié)構(gòu)平面性良好，極易結(jié)晶取向，具有高度致密的結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致普通分散染料對UHMWPE纖維的親和力小，難以上染。

基于UHMWPE纖維的分子組成和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，篩選了結(jié)構(gòu)簡單、平面性良好、無極性基團(tuán)、具有高疏水性的甲基黃染料。染色結(jié)果表明，甲基黃染料可顯著改善UHMWPE纖維的得色。

2.1.2染色溫度對UHMWPE纖維染色的影響

UHMWPE纖維熔點(diǎn)較低，溫度對纖維的染色性能及力學(xué)性能影響顯著，因此，首先討論不同溫度下染色1 h時(shí)纖維的K/S值，結(jié)果如圖2所示。

圖2 溫度對染色纖維K/S值的影響Fig.2 Effect of temperature on K/S value of dyed fibers

從圖2看出，纖維的K/S值隨染色溫度升高而增大，130 ℃時(shí)有色纖維的K/S值達(dá)到11.82。這是因?yàn)閷τ诟叨冉Y(jié)晶、高度取向的UHMWPE纖維而言，染色溫度高，纖維大分子鏈段發(fā)生劇烈運(yùn)動，聚合物分子間產(chǎn)生的瞬間空隙增大，擴(kuò)散空間阻力減少，因此擴(kuò)散速率增大，并且高溫下染料的擴(kuò)散動能增加，溶解度增大，從而染料更易向纖維內(nèi)部擴(kuò)散。值得注意的是，UHMWPE纖維熔點(diǎn)為147.5 ℃，因此染色溫度不宜高于130 ℃，否則織物力學(xué)性能將顯著受損。

2.1.3染色時(shí)間對UHMWPE纖維染色的影響

染色時(shí)間直接影響纖維的得色深度，在130 ℃條件下，不同染色時(shí)間對K/S值的影響結(jié)果如圖3所示。

圖3 染色時(shí)間對染色纖維K/S值的影響Fig.3 Effect of time on K/S value of dyed fibers

由圖3可見：甲基黃染料在60 min時(shí)得色最深，這和延長時(shí)間有利于染料充分吸附、擴(kuò)散，染透纖維有關(guān)；然而繼續(xù)延長時(shí)間，得色率降低，這與染料的解吸有關(guān)。

2.1.4分散劑用量的影響

在130 ℃、染色1 h條件下，分散劑AEO-9用量對染色效果的影響結(jié)果如圖4所示。

圖4 分散劑用量對染色纖維K/S值的影響Fig.4 Effect of dispersant concentration on K/S value of dyed fibers

由圖4可見，隨著分散劑用量的增加，染料得色逐漸降低。原因在于分散劑通過形成膠束對分散染料進(jìn)行增溶，形成穩(wěn)定的熱力學(xué)體系，當(dāng)分散劑過多時(shí)，對染料的增溶作用加大，從而影響了染料對纖維的吸附及上染。同時(shí)AEO-9在染色過程中兼具擴(kuò)散劑的作用，也占據(jù)部分UHMWPE纖維的自由體積空間，從而降低平衡上染百分率，由此可選擇分散劑用量為0.2%～0.3%。

2.1.5染液pH值對染色效果的影響

很多分散染料會在高溫堿性環(huán)境下發(fā)生水解、還原等反應(yīng)而使染料遭到破壞或分解，影響染色效果。在130 ℃、染色1 h的條件下，染液pH值對甲基黃分散染料染色效果的影響如圖5所示。

圖5表明，染液pH值在5～8之間得色較穩(wěn)定，因此，甲基黃染料耐弱酸弱堿性較好，選擇pH值以5～6為宜。

2.2正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，為獲得優(yōu)化工藝，以染色溫度、染色時(shí)間、分散劑用量、pH值為因子，進(jìn)行L9(34)的正交試驗(yàn)，對表觀深度(K/S值)、耐皂洗牢度、耐海水色牢度及力學(xué)性能進(jìn)行評價(jià)。由于耐皂洗牢度和耐海水牢度缺乏聚乙烯標(biāo)準(zhǔn)貼襯布，選擇多纖維作為貼襯布，并選取沾色最嚴(yán)重的二醋纖評價(jià)其沾色牢度。正文試驗(yàn)結(jié)果及分析如表3、4所示。

由表4可知，對于表觀深度K/S值而言，溫度和分散劑用量為顯著影響因素，染色溫度125 ℃以上為有效染色溫度，同時(shí)分散劑用量增大將顯著降低平衡上染百分率，以用量小于等于0.3%為宜。但試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)分散劑用量為0.2%時(shí)，甲基黃染料分散不充分，故取0.3%。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of orthogonal experiment

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果分析Tab.4 Analysis on orthogonal experiment results

注：正交試驗(yàn)結(jié)果中，為便于分析，半級以0.5級表示，如3～4級牢度以3.5級表示。

對于摩擦牢度、耐皂洗牢度和海水牢度而言，不同條件所得有色纖維的牢度差異較大，只有在合適的染色條件下才能獲得滿足工業(yè)用基本需求的有色UHMWPE纖維。同時(shí)關(guān)于不同牢度的影響顯著因素并不完全一致，但分散劑用量均為相對顯著因素。

對強(qiáng)度而言，由于UHMWPE纖維的熔點(diǎn)較低，高溫染色不可避免地會帶來強(qiáng)度的損失，且隨著染色時(shí)間的延長尤其大于60 min后，強(qiáng)力顯著降低，而溫度在120～130 ℃下，強(qiáng)度值降低幅度相似。

綜上，根據(jù)有色UHMWPE纖維表觀深度、各項(xiàng)牢度指標(biāo)及力學(xué)性能保持率，甲基黃分散染料優(yōu)化工藝為：染色溫度130 ℃，分散劑用量0.3%，時(shí)間60 min，pH值5。采用該工藝條件進(jìn)行染色，所得有色纖維干濕摩擦牢度均為4～5級，耐皂洗變色牢度為4～5級、醋酯纖維沾色牢度為4級，耐水洗變色牢度為4～5級、醋酯纖維沾色牢度為3～4級，耐海水變色牢度為4～5級、醋酯纖維沾色牢度為3～4級，日曬牢度為4級，可滿足使用要求。

2.3染色動力學(xué)

2.3.1染色動力學(xué)參數(shù)

為探究甲基黃染料對UHMWPE纖維的上染性能，繪制了甲基黃染料在DMF中的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并得到線性回歸方程y=0.017 25x(x為吸光度；y為染料的質(zhì)量濃度)，相關(guān)系數(shù)R2為0.999。同時(shí)通過甲基黃的上染曲線計(jì)算了相關(guān)動力學(xué)參數(shù)，結(jié)果如圖6、7所示。

圖6 甲基黃染料對UHMWPE纖維的動力學(xué)曲線Fig.6 Dynamics of methyl yellow on UHMWPE fiber

圖7 甲基黃染料上染UHMWPE纖維動力學(xué)擬合曲線Fig.7 Pseudo equation plot of methyl yellow on UHMWPE fiber

平衡上染百分率通?？捎脽o限延長染色時(shí)間的方法測得，該方法可靠，但耗時(shí)較長，圖6顯示當(dāng)染色延長至100 min時(shí)染料上染基本達(dá)到平衡，纖維上染料濃度與300 min染色所得濃度基本相同，因此可視為染色平衡，通過計(jì)算得到染料上染UHMWPE纖維平衡吸附量(C∞)為1.786 mg/g，這說明即使采用與UHMWPE纖維具有良好結(jié)構(gòu)相容性的染料進(jìn)行染色，但是受到纖維的高度取向、高達(dá)96%以上結(jié)晶度的限制，深染仍存在難度。

假設(shè)甲基黃分散染料對UHMWPE纖維的上染類似于分散染料對滌綸纖維的上染，可用維克斯塔夫的雙曲線方程進(jìn)行描述[10]。

(1)

式中:k為染色速率常數(shù)，g/(mg·min)；t為染色時(shí)間，min；C∞為染色平衡時(shí)染料在纖維上的上染量，mg/g；Ct為染色t時(shí)間時(shí)染料在纖維上的上染量，mg/g。

該方程描述了函數(shù)t/Ct=f(t)的線性程度，若其中tanα為線性方程的斜率，b為截距,可利用下式計(jì)算出平衡吸附量C∞、染色速率常數(shù)k。

(2)

(3)

當(dāng)上染量達(dá)到平衡上染量一半時(shí)，則有：t=t1/2(半染時(shí)間)，Ct=C∞/2。

(4)

因此，根據(jù)圖6對t/Ct和t作圖得圖7，擬合得到線性回歸方程y=0.56x+13.88，相關(guān)系數(shù)R2為0.999，計(jì)算可得130 ℃條件下染色速率常數(shù)k=0.023 min·g/mg，半染時(shí)間t1/2=24.34 min，可見結(jié)構(gòu)簡單、高疏水的甲基黃染料對結(jié)構(gòu)高度致密的UHMWPE纖維具有良好的適應(yīng)性，上染較快，半染時(shí)間較短。

2.3.2擴(kuò)散系數(shù)

擴(kuò)散系數(shù)可用于評價(jià)染料在纖維上的擴(kuò)散行為以及上染條件對染料-纖維體系擴(kuò)散性的影響，選擇希爾(Hill)公式測定擴(kuò)散系數(shù)，通過測定纖維直徑和半染時(shí)間，即可計(jì)算出染料在UHMWPE纖維中的擴(kuò)散系數(shù)。希爾公式為

式中：C為纖維上吸收的染料量，mg/g；D為擴(kuò)散系數(shù)，m2/s；t為染色時(shí)間，min；Vn為第n根測試?yán)w維半徑，μm；r為纖維半徑，μm。

由于染料在纖維內(nèi)的擴(kuò)散與染色溫度有顯著關(guān)系，故試驗(yàn)關(guān)注并計(jì)算優(yōu)化工藝中的染色溫度為130 ℃時(shí)染料在纖維上的擴(kuò)散系數(shù)。試驗(yàn)用UHMWPE纖維的平均直徑d由偏光顯微鏡測得，為22 μm。當(dāng)t=t1/2時(shí)，Ct/C∞=0.5，查由希爾公式推出的表[11]得Dt/r2=6.292×10-4，計(jì)算130 ℃時(shí)的擴(kuò)散系數(shù)為5.21×10-17m2/s，可見由于UHMWPE纖維大分子鏈中，除C—H鍵外不存在其他官能團(tuán)，致使其具有高度結(jié)構(gòu)規(guī)整性和致密性，結(jié)晶度極高，阻礙了染料向纖維內(nèi)部的擴(kuò)散速率。

2.4染色熱力學(xué)

吸附等溫線描述了染料與纖維間的相互作用，甲基黃染料上染UHMWPE纖維的吸附等溫線及擬合曲線見圖8、9。

圖8 130 ℃甲基黃染料的吸附模型Fig.8 Adsorption model of methyl yellow at 130 ℃

圖9 130 ℃甲基黃染料的吸附擬合曲線Fig.9 Adsorption fitting curve of methyl yellow dye at 130 ℃

由圖8、9可知，甲基黃分散染料對UHMWPE纖維的吸附符合Nernst型吸附，通過對吸附等溫線擬合得方程y=5.26x-0.02，相關(guān)系數(shù)R2=0.987。由擬合吸附等溫線的斜率可得到130 ℃條件下，甲基黃染料的分配系數(shù)K。

K=[D]f/[D]s=5.26

在一定溫度下達(dá)到染色吸附平衡后，標(biāo)準(zhǔn)染色親和力△μ0與纖維上染料活度αf和染液中的染料活度αs存在如下關(guān)系[12]：

(5)

式中：R為氣體常數(shù)；T為絕對溫度。

計(jì)算親和力時(shí)，一般假設(shè)染料溶解在纖維的無定型區(qū)里，將染料作為溶質(zhì)，纖維作為溶劑來處理，并假設(shè)活度系數(shù)等于1，以染料濃度代替活度，因此有如下關(guān)系式：

(6)

由式(6)可計(jì)算出130 ℃時(shí)，甲基黃染料上染UHMWPE纖維的標(biāo)準(zhǔn)親和力-△μ0=5.56 kJ/mol。

由上述熱力學(xué)參數(shù)結(jié)果可知，甲基黃染料由于其分子結(jié)構(gòu)小，結(jié)構(gòu)平面性和疏水性都與UHMWPE纖維大分子具有良好的匹配度，因此與纖維之間具有較好的親和力，但受制于無定型區(qū)在纖維大分子中所占比例極低，也導(dǎo)致染料的分配系數(shù)較小。

3 結(jié) 論

1)分子結(jié)構(gòu)簡單、具有良好平面結(jié)構(gòu)和高疏水性的甲基黃染料對UHMWPE纖維染色優(yōu)化工藝為：染色溫度130 ℃，分散劑用量0.3%，時(shí)間60 min，pH值5。所得有色纖維K/S值可達(dá)12.82，且有色纖維耐摩擦色牢度、耐海水色牢度、耐皂洗色牢度、耐日曬色牢度均達(dá)到3～4級以上。

2)動力學(xué)和熱力學(xué)研究結(jié)果表明，甲基黃分散染料對UHMWPE纖維屬于Nernst型吸附，對纖維具有較高的親和力，半染時(shí)間較短，但受制于纖維高度取向、高達(dá)96%以上的結(jié)晶度，平衡吸附量、分配系數(shù)和擴(kuò)散系數(shù)較低。

FZXB

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Dyeingpropertiesofultrahighmolecularweightpolyethylenefiberswithdispersedye

WANG Xiaochun1,2， YAN Jinlong2， ZHANG Liping2， ZHAO Guoliang2, ZHANG Jianfei1

(1.SchoolofTextiles,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China; 2.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,BeijingInstituteofFashionTechnology,Beijing100029,China)

In order to solve dyeing problem of ultrahigh molecular weight polyethylene (UHMWPE) fibers, the dyeing properties of methyl yellow disperse dye with high planarity and super hydrophobic structure were studied. The effects of dyeing parameters such as temperature, time, pH value and the dosage of AEO-9 on the properties of the dyed UHMWPE fiber were investigated. Furthermore, The dyeing kinetics and thermodynamics of methyl yellow dye on UHMWPE fiber were studied. The results show that methyl yellow dye has good dyeing performance on UHMWPE fiber. The optimization process is achieved at the dispersant concentration of 0.3%, 130 ℃ for 60 min, pH=5,and the rating of color fastness of dyed fibers are higher than 3-4. By simulating and calculating the experimental data, it is indicated that the adsorption process of methyl yellow dye onto UHMWPE fiber fits with the Nernst distribution mechanism，the half-staining time is 24.34 min, the diffusion coefficiency at 130 ℃ is 5.21×10-17m2/s, and the standard affinity is about 5.56 kJ/mol.

ultrahigh molecular weight polyethylene fiber; disperse dye; thermodynamics; dyeing; kinetics

10.13475/j.fzxb.20161202207

TQ 342.61

A

2016-12-16

2017-07-10

王曉春(1978—)，女，講師。主要研究方向?yàn)楦咝阅芾w維的研發(fā)及染色。E-mail：clywxch@bift.edu.cn。