ZnO/Si異質結光響應研究型綜合實驗設計

凌翠翠， 張亞萍， 李書光， 張風昀， 王素辛， 黃柳賓

(中國石油大學(華東) 理學院， 山東 青島 266580)

ZnO/Si異質結光響應研究型綜合實驗設計

凌翠翠， 張亞萍， 李書光， 張風昀， 王素辛， 黃柳賓

(中國石油大學(華東) 理學院， 山東 青島 266580)

設計了“ZnO/Si異質結光響應研究”的研究型綜合實驗。實驗設計包括前期調研、ZnO/Si異質結的制備、測量電路設計及計算結果分析討論3部分，并在此基礎上進行實驗拓展能力的培養，實驗內容密切聯系學科發展前沿。教學實踐證明，研究型綜合實驗有助于學生提高專業知識綜合應用能力，有助于創新型、科研型人才的培養。

研究型綜合實驗； ZnO/Si異質結； 伏安特性曲線； 光響應

本實驗是培養學生的創新、科研能力，促進創新型人才發展的研究型綜合實驗。在實驗中，學生可以在一個自由開放的實驗平臺上開展創新活動，完成自己感興趣的實驗項目。這里的自由開放的實驗平臺指的是由管理人員、工程技術人員和具有不同學科背景的工作在科研一線的骨干教師組成的團隊的指導下，在規范的開放實驗管理制度和儀器安全操作守則的基礎上，時間、空間、內容、資源各方位開放的實驗平臺。因此，在實驗中學生可以得到多樣化設備操作的訓練、多層次的經費支持。通過完成研究型綜合實驗，真正將實驗探索創新活動融入到日常實驗教學活動中，推動和培養了學生實驗動手能力、創新意識和創新精神[1-3]。本文將教師科研內容引入到實驗教學中，設計研究型ZnO/Si異質結光響應的綜合實驗。本實驗是以測量ZnO/Si異質結的I-V特性曲線為基礎，研究其光學響應特性的綜合性實驗。此實驗注重學科交叉和交流，激發了學生對研究型創新實驗的濃厚興趣，提高了學生的綜合運用半導體物理和材料基礎、薄膜材料制備、材料分析技術等專業知識的能力，培養了學生的創新精神。

1 實驗依據

納米ZnO具有寬的禁帶寬度、較高的電子飽和漂移速率，較好的化學和熱穩定性，良好的抗輻照性能，因此它在紫外光探測、紫外發光器件、高速高功率電子器件等方面具有極其重要的應用價值。ZnO/Si異質結紫外光探測器具備低能耗，且可以很好地與硅基CMOS技術兼容等優點正在成為研究熱點[4-6]。

本實驗的設計內容包括：設計ZnO/Si異質結制備、ZnO薄膜的表征、I-V特性曲線測量電路，測量二極管的暗電流和光電流，計算該異質結的光響應度、探測及敏感性能。通過本實驗可以使學生提高綜合運用各專業知識的能力，深刻體會研究型實驗過程，充分理解異質結光學傳感器的工作機理。

2 實驗儀器

磁控濺射設備，掃描透射電子顯微鏡，吉時利2600數字源表，氙燈光源(365 nm)及光功率計等。

3 實驗教學設計

3.1 實驗預習

學生自主查閱相關文獻，了解ZnO和Si半導體材料的結構和性質、異質結的I-V特性及半導體物理和能帶理論等基礎知識，掌握薄膜材料制備方法——磁控濺射法及異質結光響應的測量方法。

3.2 實驗內容設計

3.2.1 氧化鋅薄膜的制備

(1) 襯底的處理。首先用去離子水在超聲波中清洗硅片10～30 min，然后用丙酮在超聲波中清洗硅片10～30 min，最后再用無水乙醇清洗硅片10～30 min。

(2) 氧化鋅薄膜的制備。將清洗好的p型硅襯底吹干后放入濺射室，p型硅襯底的電阻率是0.1～1Ω·cm，利用抽真空系統使濺射室處于真空狀態，直到背景真空達到目標真空度(0.1～5.0)×10-4Pa；在維持5 Pa壓強的前提下，以體積比為1∶2～2∶1，優選1∶1左右的比例向濺射室中通入氬氣/氧氣混合氣體，待氣壓穩定后，利用氧化鋅靶開始濺射，其中所用氧化鋅靶純度為99.9%(質量分數)，濺射功率和濺射時間分別選為141 mA×64 kV和1～2.5 min；濺射完畢后，保持通氣狀態15～40 min，然后繼續抽真空使濺射室處于真空狀態，真空度為(0.2～3.0)×10-4Pa。

3.2.2 薄膜樣品的表征

如圖1所示，SEM表面形貌和斷面形貌表明制備的氧化鋅樣品表面呈顆粒狀，顆粒尺寸約為20 nm，且膜厚為50 nm。能譜分析(見圖2)表明了氧化鋅薄膜的成分。

圖1 氧化鋅薄膜的形貌

3.2.3 鈀金屬電極層的制備

在薄膜制備的基礎上，當真空度達到(0.2～3)×10-4Pa后，在維持5 Pa壓強的前提下，向濺射室中通入氬氣，待氣壓穩定后，開始透光金屬電極層的濺射，所用金屬靶純度為99.9%(質量分數)，濺射直流電壓、濺射直流電流分別為0.26 kV、0.20 A濺射時間為1～5 min；抽真空使得系統真空度達到(1～2.5)×10-4Pa，2 h后取出樣品，得到ZnO/p-Si異質結結構。

3.2.4 設計異質結I-V特性曲線的測量電路

圖3為ZnO/p-Si異質結I-V曲線的測量電路，電源電壓為-2 V。

3.2.5 測量異質結的I-V靜態曲線，計算光響應R、光探測能力D*及靈敏度S

圖4(a)為ZnO/p-Si異質結在黑暗和365 nm(0.1 mW/cm2)光照下的I-V曲線，該曲線表明異質結表現出二極管特性。I-V曲線的關系可為

圖2 能譜分析

圖3 測量電路

其中T為熱力學溫度，q是電荷電量，V是電壓，k是玻爾茲曼常熟，n是理想因子，Io為反向飽和電流。

Io=AA*T2exp(-qφB/kT)

式中A為異質結的有效面積，A*為理查德森常數，φB為異質結的勢壘高度[7-8]。

從圖4(a)中的插圖(局部放大圖)可以看出，異質結在正偏壓下光電流和暗電流基本一致，而在反向偏壓下光電流和暗電流差別較大，因此該異質結在反向偏壓下具有優秀的光響應特性，這就是異質結光傳感器的工作機制。

ZnO/p-Si異質結在不同光功率下的I-V曲線的對數形式如圖4(b)所示，可以更好地說明異質結的反向偏壓下的光響應特性。隨著光功率的增大，反向偏壓下異質結的光電流越來越大。

光響應R、光探測能力D*及靈敏度S是表征異質結光響應的3個重要參數，可以較全面地反映異質結的光響應特性[9]。R是單位吸光面積單位光功率下的光電流：

其中，P是光功率密度，Ip為光電流，A是樣品的有效吸光面積。

D*代表異質結探測弱信號的能力，有

其中，q是基本電荷，Idark是暗電流。

S是單位光功率密度下的開關比，S=IP/(IdarkP)。

圖5表明，該異質結在365 nm下的光響應參數R、D*、S隨著光功率密度和反向電壓的變化曲線。圖5(a)表明，3個參數隨著光功率的增大先增大后減小，在0.1 mW/cm2下達到最佳值；圖5(b)表明R隨著反向偏壓的增大趨于穩定，D*隨著反向偏壓的增大先增大后減小，S隨著反向偏壓的增大先穩定后減小，3個光響應參數均在在反向偏壓2 V下達到最佳值。綜上所述，異質結在365 nm紫外光、 光功率為0.1 mW/cm2的光照下，反向偏壓2 V下，R、D*、S均達到最佳值，分別為0.76 A/W，1.64×1012cm·Hz1/2/W及1.14×106cm2/W。

圖4 ZnO/p-Si異質結I-V曲線和不同光功率下的I-V曲線的對數形式

圖5 R、D*、S隨著光功率密度和反向偏壓V的變化曲線

3.3 實驗拓展

本實驗屬于研究型綜合實驗，研究ZnO/Si異質結的I-V曲線及光響應特性。讓學生在教師指導下完成從異質結制備、電路設計、I-V曲線測試及光響應參數計算的一系列實驗過程，并讓學生體會科研調研和研究方案的設計等基本過程。大大激發了學生積極創新的興趣。根據光學傳感器的應用領域，將實驗內容進行了更進一步的拓展，可拓展的實驗內容如下：

(1) 異質結的寬帶光響應可以滿足現代光探測的需要，可以同時完成多個窄帶光探測器的探測工作。因此，研究異質結在紫外-可見-近紅外光下(365 nm～1 100 nm)的寬帶光響應特性具有重要的應用價值。

(2) 構建不同結構ZnO與不同電阻率的硅半導體材料異質結材料，并研究其光響應特性，利用半導體理論和能帶理論揭示異質結光響應的物理機制具有更重要的科學意義。

3.4 撰寫實驗報告

對一系列的實驗數據進行重新整理、分析和總結，驗證實驗可重復性和穩定性，寫出實驗報告。對于有能力的學生可完成拓展內容，并在教師的指導下形成科技論文，并進行投稿和發表。

4 教學效果

經過研究型綜合實驗訓練，學生可以自主申請創新實驗或創業訓練項目，或參加創新大賽等。中國石油大學(華東)物理實驗中心非常重視學生創新實驗能力的培養，并取得了優秀的成果。指導的學生多次參加山東省及全國物理實驗創新大賽，獲得特等獎、一等獎、二等獎等30余項，并且本中心已成功舉辦了山東省第六屆物理實驗大賽，獲得了同行的高度贊許。

5 結語

研究型綜合性實驗將教師的科研引入到實驗教學中，注重學科交叉和交流，在骨干教師指導下學生充分利用開放實驗平臺進行實驗，完成自己感興趣的實驗項目，將實驗創新活動真正融入到實驗教學中。研究型綜合實驗基于“寬口徑、厚基礎、多選擇、重創新、國際性”指導思想，學生自主進行的人才培養模式的探索和創新，旨在促進知識復合，滿足學生需求，推行因材施教，培養拔尖創新人才。

References)

[1] 馬慶，柯紅巖，牛犁,等. 高校實驗室安全工作體系構建研究[J]. 實驗技術與管理，2016，33(12):5-9.

[2] 裴九芳，許德章，王海. 測控專業綜合性實驗平臺設計與實踐[J].實驗技術與管理，2016，33(2)：75-79.

[3] 胡衛紅， 陳少慶， 毛根海. 利用學科交叉，創新教學儀器[J].實驗技術與管理， 2007，24(8)：49-51.

[4] Hatch S M, Briscoe J, Dunn S. A Self-Powered ZnO-Nanorod/CuSCN UV Photodetector Exhibiting Rapid Response[J]. Adv Mater, 2013, 25:867-871.

[5] Liu Jianwei, Lu Rongtao, Xu Guowei, et al. Development of a Seedless Floating Growth Process in Solution for Synthesis of Crystalline ZnO Micro/Nanowire Arrays on Graphene: Towards High-Performance Nanohybrid Ultraviolet Photodetectors[J]. Adv Funct Mater, 2013, 23:4941-4948.

[6] Hou Yaonan, Mei Zengxia, Du Xiaolong. Semiconductor ultraviolet photodetectors based on ZnO and MgxZn1-xO[J]. J Phys D: Appl Phys, 2014, 47：283001-2830025.

[7] Ling Cuicui, Xue Qingzhong, Han Zhide,et al.Room temperature hydrogen sensor with ultrahigh-responsive characteristics based on Pd/SnO2/SiO2/Si heterojunctions[J]. Sensorsamp;Actuators B: Chemical, 2016, 227:438-447.

[8] Ling Cuicui, Xue Qingzhong, Han Zhide，et al. High hydrogen response of Pd/TiO2/SiO2/Si multilayers at room temperature[J]. Sensorsamp;Actuators B: Chemical, 2014, 205:255-260.

[9] Yao J D, Deng Z X, Zheng Z Q, et al. Stable, Fast UV-VIS-NIR photodetector with Excellent Responsivity, Detectivity, and Sensitivity Based on α-In2Te3Films with a Direct Bandgap[J].ACS Appl Mater Interface, 2016, 8:20872-20879.

Design on research-oriented comprehensive experiment of photoresponse of ZnO/Si heterojunction

Ling Cuicui, Zhang Yaping, Li Shuguang, Zhang Fengyun, Wang Suxin, Huang Liubin

(College of Science, China University of Petroleum, Qingdao 266580, China)

A research-oriented comprehensive experiment of the photoresponse of ZnO/Si heterojunction is designed. The experimental design includes the following three sections: the preliminary investigation, the preparation of ZnO/Si heterojunction, and the discussion of the measuring circuit design and calculation result analysis. On this basis, the experiment is carried out to expand the students’ development ability, and the experimental contents are closely related to the frontier of the discipline development. The teaching practice has proved that the research-oriented comprehensive experiment is beneficial for the students to be familiar with the research-oriented experiment process, for the improvement of their comprehensive application ability of professional knowledge, and for the promotion of the cultivation of innovative and research-oriented talents.

research-oriented comprehensive experiment; ZnO/Si heterojunction; volt-ampere characteristic curve; photoresponse

10.16791/j.cnki.sjg.2017.11.014

TB383;G642.423

A

1002-4956(2017)11-0050-04

2017-05-18修改日期2017-06-30

國家自然科學基金項目(11604390);教育部教指委高等學校教學研究項目(DWJZW201522hd；DWJZW201603hd)；山東省本科高校教學改革研究項目(2015M022)；中國石油大學(華東)教學改革項目和研究性教學改革項目(JY-A201616；JY-B201635；YK201520)

凌翠翠(1982—)，女，山東青島，博士，副教授，研究方向納米材料傳感器.

E-maillingcuicui@upc.edu.cn