納米復(fù)合浸漬處理對(duì)飾面人造板甲醛控釋的影響

李昭，劉玉，朱曉冬

(東北林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150040)

納米復(fù)合浸漬處理對(duì)飾面人造板甲醛控釋的影響

李昭，劉玉*，朱曉冬

(東北林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150040)

甲醛是室內(nèi)常見(jiàn)污染氣體，主要源于板式家具和人造板裝飾材料中，長(zhǎng)期接觸會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生極大威脅。以人造板飾面用薄木、微薄木、三聚氰胺浸漬原紙為對(duì)象，通過(guò)浸漬摻雜納米二氧化鈦(TiO2)的摻雜三聚氰胺樹(shù)脂膠黏劑，探索3種浸漬處理材料對(duì)飾面人造板的甲醛控釋能力。研究結(jié)果表明，納米TiO2的加入，能夠不同程度的降低薄木、微薄木、浸漬紙3種材料飾面人造板的甲醛釋放。隨著納米TiO2添加量的增加，飾面人造板的甲醛釋放量呈逐步下降的趨勢(shì)。當(dāng)納米TiO2添加量達(dá)到2%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，微薄木飾面人造板甲醛釋放量最低,僅為未處理板材的32.9%。傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)與差示掃描量熱法(DSC)分析結(jié)果表明，納米TiO2摻雜處理三聚氰胺樹(shù)脂膠黏劑未生成新物質(zhì)，不會(huì)影響熱壓過(guò)程中膠黏劑在飾面材料表面的固化，但對(duì)材料表面的潤(rùn)濕性有一定影響。

飾面人造板；甲醛；納米二氧化鈦；光催化；三聚氰胺浸漬

室內(nèi)空氣中的甲醛污染主要源自木質(zhì)家具及人造板裝飾材料，它的釋放期可達(dá)3～15 a，長(zhǎng)期接觸會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生巨大威脅[1]。因此，亟需開(kāi)發(fā)一種污染控制與修復(fù)效果良好的環(huán)保型室內(nèi)裝飾新材料，使其能夠更好地為人民群眾和國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)服務(wù)。采用光催化技術(shù)對(duì)污染物進(jìn)行降解是目前國(guó)內(nèi)外環(huán)保學(xué)科研究的熱點(diǎn)。光催化降解與傳統(tǒng)除污工藝相比，具有無(wú)毒、安全、催化活性高、見(jiàn)效快、能耗低等優(yōu)點(diǎn),在處理有毒、難降解有機(jī)污染物方面所表現(xiàn)出的優(yōu)勢(shì)已經(jīng)得到人們的廣泛關(guān)注[2-3]。納米二氧化鈦(TiO2)由于具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性、良好的光催化性能和成本較低等優(yōu)點(diǎn),已成為近年來(lái)研究最為廣泛的半導(dǎo)體光催化材料[4]。美國(guó)環(huán)保局公布的114種有機(jī)物均可通過(guò)光催化氧化降解礦化[5]。

源控制是對(duì)人造板甲醛釋放進(jìn)行控制的基本途徑，若將人造板飾面技術(shù)與光催化凈化技術(shù)有機(jī)結(jié)合起來(lái)，即通過(guò)在人造板飾面材料中制造甲醛捕捉層，有效捕集從內(nèi)層材料中釋放的甲醛，同時(shí)在一定條件下完成對(duì)捕捉層中甲醛的降解，賦予材料自降解的特性，可有效降低人造板甲醛釋放對(duì)環(huán)境及人體健康的危害。

本研究通過(guò)樹(shù)脂浸漬的方式，將具有光催化功能的納米TiO2負(fù)載于飾面材料表面，利用納米材料光催化降解甲醛的作用，制得環(huán)保型飾面人造板，并探討納米TiO2粒子的添加量對(duì)薄木、微薄木和浸漬紙飾面人造板材料的甲醛控釋能力。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

三聚氰胺甲醛樹(shù)脂，黏度16.5 s，固體含量43.7%；納米TiO2，粒徑5～10 nm，銳鈦，阿拉丁試劑公司；硅烷偶聯(lián)劑KH550，阿拉丁試劑公司；浸漬裝飾原紙；核桃楸(Juglansmandshurica)微薄木，厚0.20 mm； 樺木(Betula) 薄木，厚1.25 mm，含水率12%；中密度纖維板，規(guī)格150 mm×110 mm×8 mm；膠合板，規(guī)格150 mm×110 mm×12 mm。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 納米粒子摻雜三聚氰胺甲醛樹(shù)脂制備

本研究采用機(jī)械摻雜方式將一定量的納米TiO2混配到三聚氰胺樹(shù)脂當(dāng)中，首先，稱(chēng)取一定量的三聚氰胺樹(shù)脂，加入一定量的硅烷偶聯(lián)劑KH550，經(jīng)玻璃棒適當(dāng)攪拌后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為三聚氰胺樹(shù)脂0.5%，1.0%，1.5%和2.0%的納米TiO2，在900 r/min的條件下磁力攪拌30 min(磁力攪拌器78HW-1型，江蘇省金壇榮華儀器)，再利用超聲波震蕩儀(FQ-01，法蘭特制造有限公司)在35℃，600 W的條件下進(jìn)一步震蕩分散30 min。靜置觀察無(wú)分層及沉淀現(xiàn)象。

1.2.2 負(fù)載TiO2飾面材料的制備

將浸漬原紙、微薄木和薄木3種飾面材料，在摻雜不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米粒子的三聚氰胺樹(shù)脂中浸漬30 s，待充分浸潤(rùn)后置于玻璃平板上用涂布器刮去多余膠液，利用電熱鼓風(fēng)干燥箱對(duì)3種浸漬材料進(jìn)行烘干，根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)探索，設(shè)定浸漬紙烘干處理溫度為90℃，時(shí)間為40 s，微薄木和薄木的烘干處理溫度為90℃，時(shí)間為60 s。3種材料浸漬處理后的質(zhì)量增加率如表1所示。

表1 浸漬處理飾面材料質(zhì)量增加率Table 1 Weight gain rates of impregnateddecorative materials /%

1.2.3 負(fù)載TiO2飾面人造板的制備

將上述制備的飾面材料通過(guò)熱壓處理負(fù)載于人造板基材上，進(jìn)行負(fù)載TiO2飾面板的制備。其中，三聚氰胺浸漬紙飾面中密度纖維板在熱壓溫度為150℃，熱壓壓力為1.5 MPa的條件下熱壓40 s成型。薄木飾面膠合板在熱壓溫度為120℃，熱壓壓力1.5 MPa的條件下熱壓60 s成型。室溫條件下冷卻陳放48 h，備用。工藝流程如圖1所示。

圖1 工藝流程圖Fig. 1 Processing of veneered panels modified withnanoparticles impregnation

1.2.4 飾面人造板甲醛釋放量的測(cè)定

采用鋁制膠帶對(duì)上述制備的飾面人造板進(jìn)行封邊處理，處理后樣本暴露面積為450 cm2。為考察飾面材料中納米TiO2粒子的光催化降解作用對(duì)飾面人造板甲醛的控釋能力，在甲醛釋放量測(cè)定前，將樣本在波長(zhǎng)為254 nm的紫外燈(6 W)下光照4 h，以激發(fā)納米TiO2的光催化降解活性。光照處理后，依據(jù)GB/T 17657—2013 《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》的要求，采用干燥器法測(cè)定飾面人造板的甲醛釋放量。每個(gè)水平的樣本平行測(cè)定3次。

1.2.5 納米TiO2摻雜三聚氰胺樹(shù)脂的表征

分別采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)與差示掃描量熱法(DSC)對(duì)三聚氰胺樹(shù)脂進(jìn)行表征，以確定納米TiO2與三聚氰胺混合之后是否生成了新物質(zhì)，是否會(huì)影響TiO2對(duì)游離甲醛降解的進(jìn)行。本研究分別將納米TiO2粒子添加量為0%,1.0%和2.0%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的三聚氰胺樹(shù)脂加熱固化，研磨至粉末狀后制樣，用DSC和FT-IR進(jìn)行表征。DSC測(cè)試條件：加熱速率5℃/min，加熱區(qū)間20～200℃，空氣氛圍為氮?dú)獗Ｗo(hù)。同時(shí)將試樣粉末與溴化鉀一起放入瑪瑙研缽中研磨均勻后壓片，進(jìn)行傅里葉變換紅外光譜分析(Nicolette 6700，美國(guó))。

1.2.6 飾面人造板表面潤(rùn)濕性測(cè)試

為探討納米復(fù)合浸漬處理對(duì)材料浸潤(rùn)性的影響，利用接觸角測(cè)量?jī)x(OCA20型 Data-Physics Instruments GmbH，德國(guó))對(duì)制得的納米復(fù)合飾面人造板進(jìn)行接觸角測(cè)試。測(cè)試所用水滴體積為5 μL，水滴在接近試件表面時(shí)依靠自重滴落，每隔10 s記錄一次水滴在試件表面的接觸角及形態(tài)，直至水滴坍塌無(wú)定型。每個(gè)試件樣本重復(fù)2次。

圖2 不同納米TiO2添加量飾面人造板的甲醛降解率Fig. 2 Degradation rates of formaldehyde of the wood-based panels with different amounts of nano TiO2

2 結(jié)果與分析

2.1 納米TiO2添加量對(duì)飾面人造板甲醛釋放量的影響

不同的納米TiO2添加量處理對(duì)飾面人造板甲醛釋放量的影響結(jié)果見(jiàn)圖2。當(dāng)納米二氧化鈦的添加量從0%增加至2.0%的過(guò)程中，3種材料的甲醛釋放量均呈逐漸降低的趨勢(shì)。相較于薄木、微薄木飾面板而言，三聚氰胺浸漬紙飾面人造板的甲醛釋放下降比較平緩,當(dāng)TiO2添加量從0.5%增加至2.0%的過(guò)程中，每增加0.5%的納米顆粒，甲醛降解率依次為17.96%，27.19%，42.19%和42.34%。對(duì)于微薄木飾面人造板，當(dāng)納米TiO2添加量為0.5%和1.0%時(shí)，浸漬處理微薄木飾面板的甲醛降解率分別為11.34%和14.42%。當(dāng)納米TiO2的添加量從1.0%增加至1.5%時(shí)，相較于未處理飾面板，浸漬微薄木處理飾面板的甲醛降解率大幅度上升，由14.42%上升到56.32%。

TiO2是一種n型半導(dǎo)體，存在一個(gè)介于價(jià)帶與導(dǎo)帶間的禁帶[6]，具有合適的禁帶寬度和氧化還原電位，能夠引發(fā)一系列氧化還原反應(yīng)。其表面提供電子以還原一個(gè)電子受體(在含有空氣的水溶液中通常是氧)，而空穴則遷移到表面和供給電子的有機(jī)或無(wú)機(jī)物結(jié)合，從而氧化該物質(zhì)[7]。吸附在催化劑表面空氣中的氧氣和微量水，兩者為甲醛深度氧化提供了高活性的氧化劑[8]。

圖3 浸漬微薄木飾面材料表面SEM圖Fig. 3 SEM images of impregnated micro veneers

圖4 浸漬薄木飾面材料表面SEMFig. 4 SEM images of impregnated wood veneers

對(duì)于浸漬處理薄木飾面人造板，甲醛的降解率隨納米TiO2添加量的增加呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，在TiO2添加量從1.5%增加到2.0%時(shí)甲醛的降解率從73.29%降低至60.0%。這可能是由于納米TiO2粒子的添加量過(guò)多，容易出現(xiàn)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，影響了反應(yīng)的進(jìn)行，同時(shí)三聚氰胺浸漬膠液在一定程度上阻礙了產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象的納米TiO2粒子紫外光激發(fā)，進(jìn)而降低催化反應(yīng)的活性。

2.2 納米TiO2復(fù)合三聚氰胺樹(shù)脂的性能表征

為考察納米粒子的摻雜對(duì)三聚氰胺樹(shù)脂膠黏劑性能的影響，本研究對(duì)未處理三聚氰胺樹(shù)脂及納米粒子摻雜三聚氰胺樹(shù)脂進(jìn)行DSC和FT-IR測(cè)定分析，同時(shí)測(cè)定納米TiO2摻雜處理后的三聚氰胺樹(shù)脂膠黏劑黏度及固體含量，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 浸漬樹(shù)脂的黏度和固體含量Table 2 The viscosities and solid contents ofthe impregnated resin

圖5 不同納米TiO2添加量的三聚氰胺差示掃描量熱法譜圖Fig. 5 DSC spectra of MF with different amounts ofnano TiO2

由DSC測(cè)得的納米復(fù)合三聚氰胺樹(shù)脂熱力學(xué)參數(shù)分析結(jié)果見(jiàn)圖5，曲線1，2，3分別為未處理的三聚氰胺樹(shù)脂、添加1.0%納米TiO2的三聚氰胺樹(shù)脂和添加2.0%納米TiO2的三聚氰胺的溫度-熱流曲線。當(dāng)溫度從20℃升高到200℃時(shí)，曲線1在78.3℃出現(xiàn)峰值為0.63 mW/mg的放熱峰，曲線2在81.5℃出現(xiàn)峰值為0.71 mW/mg的放熱峰，曲線3在92℃出現(xiàn)峰值為1.11 mW/mg的放熱峰。從結(jié)果可以看出，納米TiO2的添加使三聚氰胺樹(shù)脂的放熱量增加并且延遲了放熱時(shí)間，這表明添加的納米TiO2延緩了三聚氰胺樹(shù)脂的固化[11]。3條曲線的放熱峰值均低于120℃，說(shuō)明該試驗(yàn)設(shè)計(jì)的飾面熱壓溫度(120℃)可滿足3種摻雜處理的三聚氰胺樹(shù)脂加熱固化。

未處理三聚氰胺樹(shù)脂及納米粒子摻雜三聚氰胺樹(shù)脂的紅外吸收光譜分析結(jié)果見(jiàn)圖6。試驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)納米粒子摻雜改性后，三聚氰胺樹(shù)脂的FT-IR分析顯示沒(méi)有產(chǎn)生新的特征峰。出現(xiàn)在812.25和1 360.92 cm-1的特征峰為三聚氰胺和甲醛縮聚體系中三嗪環(huán)的特征振動(dòng)峰;1 557.89 cm-1處為三嗪環(huán)中γ(C-N)+δ(NH)的特征吸收峰[12-13]。試驗(yàn)所采用的摻雜處理僅為兩相物質(zhì)的物理機(jī)械混合，彼此之間沒(méi)有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，對(duì)三聚氰胺樹(shù)脂本身的化學(xué)特性沒(méi)有產(chǎn)生的影響, 因此本研究中采用納米TiO2摻雜處理三聚氰胺樹(shù)脂不會(huì)影響材料在飾面膠合中的特性[14]。隨著TiO2量的增加，峰越來(lái)越尖銳，峰的面積也越來(lái)越大。

圖6 不同納米TiO2添加量的三聚氰胺紅外光譜圖Fig. 6 FT-IR spectra of MF with different amountsof nano TiO2

2.3 添加納米TiO2對(duì)人造板表面潤(rùn)濕性的影響

三聚氰胺樹(shù)脂膠有著優(yōu)良的耐水性能，這是用它作為貼面材料黏合劑的一個(gè)重要原因。為明確納米TiO2添加是否會(huì)引起材料表面張力的變化，從而造成貼面材料的表面缺陷，本研究對(duì)浸漬處理后的飾面材料進(jìn)行了接觸角測(cè)試。木材接觸角的大小是判斷涂料等在木材表面擴(kuò)散性?xún)?yōu)劣、潤(rùn)濕難易的一個(gè)重要指標(biāo)。接觸角θ越大，說(shuō)明材料的疏水性能越好；反之，材料越容易被浸潤(rùn)。不同納米復(fù)合浸漬處理飾面人造板材料的接觸角見(jiàn)圖7。微薄木飾面材的潤(rùn)濕性變化最為明顯，接觸角由79°增加至96°，由可以浸潤(rùn)變?yōu)椴豢山?rùn)；薄木飾面人造板的接觸角在89°～92°之間，基本不能浸潤(rùn)；浸漬紙飾面人造板的接觸角在84°～94°之間。微薄木作為飾面材料時(shí)，三聚氰胺樹(shù)脂易于在微薄木表面流展、浸潤(rùn)，浸漬處理將材料表面的孔洞、裂隙填充，表面膠液固化后材料具有一定的疏水性。此外，疏水性納米粒子的表面附著也增加了材料的疏水性，因此接觸角變大。當(dāng)飾面材料為浸漬紙時(shí)，隨著納米TiO2粒子的增多，初始接觸角大小呈現(xiàn)出一種無(wú)規(guī)律的變化，這與浸漬原紙纖維無(wú)序排列和造紙?zhí)盍嫌嘘P(guān)。

圖7 3種飾面人造板在不同納米TiO2添加量下的接觸角Fig. 7 Water contact angles of the sliced wood veneerswith different amounts of nano TiO2 of three kinds offacing man-made boards

3 結(jié) 論

本研究使用納米TiO2對(duì)三聚氰胺樹(shù)脂進(jìn)行摻雜處理，采用薄木、微薄木和浸漬原紙3種飾面材料進(jìn)行浸漬處理，探究了不同納米TiO2添加量對(duì)飾面后人造板材料甲醛釋放量的影響。結(jié)果表明：

1)隨著納米TiO2的增加，薄木、微薄木和浸漬紙3種材料貼面的人造板的甲醛釋放量都逐漸降低，其中薄木和微薄木下降的趨勢(shì)更明顯，說(shuō)明納米TiO2的添加對(duì)甲醛控釋有一定的作用；

2)納米復(fù)合浸漬處理后的微薄木材料表面浸潤(rùn)性有所降低，納米TiO2的添加使飾面材料表面接觸角增大，而納米TiO2的添加對(duì)浸漬處理后的薄木和浸漬紙材料的表面浸潤(rùn)性無(wú)明顯影響；

3)納米TiO2摻雜處理的三聚氰胺樹(shù)脂在熱壓處理中沒(méi)有產(chǎn)生新物質(zhì)，不影響其在飾面材料表面的熱壓固化，且對(duì)飾面層中納米TiO2光催化降解功能發(fā)揮無(wú)顯著影響。

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Releasecontrolofformaldehydeemissionfromveneeredpanelsmodifiedwithnanoparticles

LI Zhao, LIU Yu*, ZHU Xiaodong

(College of Material Science and Engineering, Northeast Forestry University, Harbin 150040, China)

It is well-known that formaldehyde is a kind of indoor air pollution source. As an biochemical degradation method, photocatalytic degradation is non-toxic, safe, high catalytic activity, and quick effect. Photocatalytic oxidation technology is an environmental friendly technology, dealing with the poisonous and difficult degradable organic pollutants. It has been widespread concerned in nanometer titanium dioxide with high chemical stability. The advantages of good photocatalytic performance and low cost has made it become the most widely used as semiconductor photocatalytic materials recently. In this study, the effect of nano-materials on formaldehyde emissions from wood-based panels was investigated. The surface decoration materials, melamine-impregnated paper and wood veneers with different thicknesses, were impregnated with nano-modified melamine resin. Using the micro veneer and melamine-impregnated paper as the objects, the effects of three kinds of impregnated materials on the formaldehyde controlled release were explored when the nano titanium dioxide was doped in melamine resin. The results showed that the addition of nano titanium dioxide can significantly reduce the formaldehyde emission of wood-based panels. With the increase in nano titanium dioxide content, the formaldehyde emission of the wood-based panel decreased gradually. Among them, the formaldehyde emission released from the veneered panels was the lowest, which was only 32.9% of untreated panels as the addition percent of nano titanium dioxide increased to 2%. The properties of the nano-modified melamine resin adhesive were characterized by the Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and differential scanning calorimetry (DSC). The results showed that no new compounds were formed during the mechanically mixture of nano titanium dioxide and melamine resin, and the curing of adhesive was not affected during the hot-pressing. But the wettability of the nano-modified decorative material was affected in some degree.

veneered panels; formaldehyde; nano titanium dioxide; photocatalytic; melamine impregnation

2017-01-07

2017-07-15

中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專(zhuān)項(xiàng)基金(2572014CB04)。

李昭，女，研究方向?yàn)槿嗽彀迳a(chǎn)工藝。

劉玉，女，副教授。E-mail:liuyu820524@126.com

TS653

A

2096-1359(2017)06-0021-05