提高接箍錳系磷化質量的工藝研究

麻文昌(寶雞住金石油鋼管有限公司， 陜西 寶雞 721008)

提高接箍錳系磷化質量的工藝研究

麻文昌(寶雞住金石油鋼管有限公司， 陜西 寶雞 721008)

通過對錳系磷化工藝的生產流程進行介紹，分析了影響磷化質量的主要因素，提出了解決的主要措施。在生產實際中，采用錳鹽磷化工藝，可以得到厚且均勻的磷化膜，在接箍抗粘扣性能方面優勢明顯。

接箍；磷化膜；抗粘扣性

1 前言

石油套管接箍作為連接套管的必需品，在與套管在上卸扣擰接過程中，需要在接箍內螺紋表面進行磷化處理，以防止接箍內螺紋表面與套管外螺紋表面發生粘結現象。OCTG工廠為了保證得到質量優良的接箍磷化膜，自08年開始選用錳系磷化工藝，經過生產試驗，磷化膜質量及其抗粘扣性能得到了保證。

2 接箍錳鹽磷化工藝簡介

OCTG工廠選用的接箍磷化處理工藝流程見表1。

表1 OCTG工廠接箍錳鹽磷化工藝流程

3 影響接箍磷化質量的主要原因分析及對策

3.1 預處理對磷化質量的影響及對策

接箍半成品在經過車絲、濕磁檢驗后，螺紋表面會殘留有一部分切削液以及少量的螺紋檢驗過程中存在的潤滑油，由于清洗不干凈而帶入到磷化槽液中，造成磷化液的污染，此外，磷化槽液中的油污對測定總酸點、游離酸點的影響很大，容易造成測量誤差，油污對磷化質量的影響見表2。

表2 切削液油污對磷化質量的影響

經過試驗，提高預處理質量的措施為：在磷化工序前增設接箍清洗工位，對接箍螺紋表面殘留的油污進行徹底清洗；在堿洗槽增設撇油設備，避免堿洗槽分離出的油污進入到下一個工序。

3.2 溫度控制對磷化質量影響及對策

磷化溫度是形成磷化膜的關鍵因素，溫度的差異直接影響磷化膜的質量。溫度越高，磷酸二氫鹽的離解度大，成膜離子濃度相應較高，磷化速度快，磷化膜就越厚，有利于磷化膜的形成。溫度越低，情況相反。一般情況下錳鹽磷化溫度建議為93℃以上，而溫度控制在95～98℃時，錳鹽磷化反應迅速，成膜組織最為細秘、均勻。溫度對成膜質量的影響見表3。

表3 溫度對磷化質量的影響

磷化溫度控制一直是OCTG工廠的一個難題，當新的一筐接箍進入到磷化槽后的最初幾分鐘，磷化槽液溫度會迅速下降2℃，同時，原有加熱器的熱效率低，磷化槽液溫度很難上到95℃以上。經過試驗，選用新型加熱器，使得磷化槽的溫度得到了有效保障，溫度控制對比見圖1。

3.3 磷化液濃度控制對磷化質量影響及對策

(1)總酸度。總酸度是反映磷化液濃度的一項指標。控制總酸度的意義在于使磷化液中成膜離子濃度保持在必要的范圍內。總酸度過高，磷化膜結晶粗糙，磷化膜孔隙增大，表面易產生浮灰，磷化沉渣增加。總酸度過低，磷化速度緩慢，磷化膜生成困難，膜不夠致密，磷化膜薄，耐蝕性差。總酸度與磷化膜厚的關系圖見圖2。

經過試驗對比，工廠控制磷化槽液的總酸度控制范圍為50 ～60(Pt)， 目標值為55Pt。

(2)游離酸度：游離酸度反映磷化液中游離H+的含量。控制游離酸度的意義在于控制磷化液中磷酸二氫鹽的離解度，把成膜離子濃度控制在一個必須的范圍。游離酸度過高過低均會產生不良影響。游離酸度過高，成膜時間延長，磷化膜粗糙、多孔、疏松，易出現黃銹，沉渣多。游離酸度過低，槽液不穩定，不易成膜，磷化膜薄，接箍表面掛灰。經過試驗，工廠控制游離酸度范圍為：6．0～10Pt，磷化膜質量較好。

(3)酸比：酸比即指總酸度與游離酸度的比值。酸比越高，磷化膜越細、越薄，成膜速度快，磷化時間短，但是過高不容易成膜，產生白灰。酸比越小，磷化膜結晶粗大、疏松，成膜速度慢，磷化時間長。經過試驗，工廠控制游離酸度范圍為：7～10Pt，磷化膜質量較好。

(4)Fe2+離子濃度控制對磷化質量影響及對策

保持一定的Fe2+離子能提高磷化膜厚度，提高耐腐性，當Fe2+離子過高，磷化膜結晶粗大，易形成Fe3+離子而沉淀，防護性能低。過低，以不利于磷化膜生成。Fe2+離子與磷化膜厚的關系見圖3。

根據試驗結果，控制Fe2+離子濃度的控制范圍為2～4．5g/L，當Fe2+離子濃度低于2 g/L時，在槽液中添加還原鐵粉，根據生產量定期清理磷化成渣，確保Fe2+離子濃度不高于4．5 g/L 時。

(5)接箍原料對磷化質量影響及對策

接箍原料中鎳含量對磷化成膜影響最大，OCTG工廠曾經有一批接箍原料的鎳含量較高，磷化成膜困難，采取增加酸洗工序、提高磷化液濃度等措施，磷化膜有所提高，但是磷化膜顆粒不致密，磷化膜容易脫落，影響接箍擰接合格率。鎳元素對磷化質量的影響見表4。

表4 接箍原料鎳含量對磷化質量影響

針對鎳含量對磷化膜質量的影響，工廠在以后的原料采購中，對鎳含量提出了具體要求，要求原料中鎳含量低于0．1%，解決了高鎳含量造成的磷化成膜困難問題。

接箍上卸扣對磷化膜質量的驗證評價

經過上卸扣試驗對比，薄而細、厚而粗的磷化膜都不利于上卸扣。經過不斷地摸索試驗，OCTG工廠結合設備狀態，總結了一套專用的的錳系磷化工工藝控制參數，按此方法生產的接箍磷化膜，在接箍上卸扣時磷化膜的抗粘扣性能較為優良，見圖4。

4 結語

就錳系磷化工藝而言，影響磷化膜質量的因素種類較多，需要根據實際生產情況對各個因素參數進行調整，針對不同原料制定不同的磷化工藝參數，以便于生產出優良的接箍磷化膜。

OCTG工廠經過長期對錳鹽磷化質量跟蹤研究，并優化磷化工藝參數，經過上卸扣試驗評價，逐步確定了適用于工廠設備的磷化控制工藝參數，接箍磷化質量得到了保證，同時也提高了接箍擰緊合格率。

[1]胡夢珍.金屬的磷化處理[M].機械工業出版社.

麻文昌(1976- )，男，助理工程師，主要從事石油套管的加工工藝技術工作。