新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系

楊浩瓏 李龍 向祖平 袁迎中

1.重慶科技學院石油與天然氣工程學院；2. 中石油西南油氣田分公司

新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系

楊浩瓏1李龍2向祖平1袁迎中1

1.重慶科技學院石油與天然氣工程學院；2. 中石油西南油氣田分公司

為構建新型低傷害復合清潔壓裂液體系，在合成陽離子雙子表面活性劑的基礎上，通過復配非離子表面活性劑以及有機鹽助劑，研制出一種新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系。室內對壓裂液體系進行了性能評價，結果表明120 ℃、170 s-1條件下剪切90 min后體系黏度仍可維持在90 mPa·s左右，具有良好的耐溫抗剪切性能；體系在較低的黏度下仍具有較高的彈性，可以滿足攜砂要求；體系在室溫下放置90 d后黏度幾乎沒有變化，具有良好的穩定性；使用煤油和地層水破膠20 min后的體系黏度均小于5.0 mPa·s，說明體系破膠迅速徹底；破膠液的界面張力分別為0.416 mN/m和0.605 mN/m，有利于壓裂破膠液的返排；使用煤油和地層水破膠后的破膠液對天然巖心的傷害率分別為8.71%和12.02%，具有低傷害的特點。現場應用結果分析表明，使用新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系的CZ-22井壓裂后的日產油量為未壓裂鄰井CZ-21井的4倍多，壓裂增產效果顯著。

Gemini表面活性劑；復合清潔壓裂液；耐溫抗剪切；低傷害；增產效果

清潔壓裂液主要是由具有黏彈性的表面活性劑和其他添加劑組成的，其破膠后無殘渣，與常規水基壓裂液相比較，具有低傷害、易返排等特點。主要作用機理是黏彈性表面活性劑在水溶液中達到臨界膠束濃度后，表面活性劑分子自發形成具有較低黏度的球狀膠束［1-6］。隨著表面活性劑濃度的繼續增加，借助反離子助劑的靜電吸引，使表面活性劑分子基團之間的排斥力減弱，從而使表面活性劑的聚集形態從球狀膠束轉變為蠕蟲狀膠束，形成具有高黏彈性的三維網狀結構，實現在壓裂過程中攜砂造縫的目的［7-12］。

目前，國內外清潔壓裂液體系中已經開始廣泛使用Gemini表面活性劑，Gemini表面活性劑是通過化學鍵將兩個單鏈普通表面活性劑分子在離子頭基處連接起來形成的一類新型表面活性劑，與普通表面活性劑相比，表面活性更好，具有更低的臨界膠束濃度，在使用較低濃度時就可以形成具有一定黏彈性的膠束溶液［13-16］。其中陽離子Gemini表面活性劑以其易于成膠、合成工藝成熟、價格低廉等優點，在清潔壓裂液中應用比較多［17］。而陽離子表面活性劑容易在地層中吸附造成損耗，并且在高礦化度水中的溶解度相對較差。研究表明，Gemini表面活性劑和普通表面活性劑尤其是和非離子表面活性劑的復配能產生更大的協同效應［18］。非離子表面活性劑具有更好的溶解性、穩定性和耐溫抗鹽性能。因此，筆者在合成新型Gemini表面活性劑的基礎上，優選了性能優良的非離子表面活性劑和有機鹽助劑，形成了一種新型復合表面活性劑清潔壓裂液體系，并研究了其耐溫抗剪切性能、黏彈性、穩定性、破膠性以及對巖心的傷害評價，現場應用結果分析表明，壓裂增產效果顯著，具有較好的推廣應用前景。

1 復合清潔壓裂液體系配方研究

Study on the formula of compounded clean fracturing fluid system

1.1 新型Gemini表面活性劑WSA-3的研制

Development of new Gemini surfactant WSA-3

將月桂酸和N，N-二甲基，1，3-丙二胺按一定的比例加入到反應器中，再加入一定量的乙醇鈉作為催化劑，調節pH值為9左右，加熱升溫至130 ℃，攪拌回流反應5 h，冷卻后得中間產物X。再將中間產物與1，3-二氯異丙醇按一定的比例加入到乙醇和水作為混合溶劑的反應器中，加熱攪拌至反應物溶解完全，升高溫度至80 ℃，反應8 h后，得到淡黃色固體產物，使用異丙醇和乙酸乙酯重結晶2～3次，將結晶產物烘干，即得最終產物新型陽離子雙子表面活性劑WSA-3。

1.2 復配體系及主劑加量的優選

Optimization of combination system and its main agent content

采用HAAKE RS6000旋轉流變儀，在170 s–1剪切速率、80 ℃條件下剪切5 min后測試Gemini表面活性劑WSA-3與其他表面活性劑復配體系的黏度，實驗結果見表1。

表1 不同表面活性劑復配體系黏度測定結果Table 1 Measured viscosity of combination systems containing different surfactants

由表1實驗結果可知，Gemini表面活性劑WSA-3與非離子表面活性劑QA-1復配后的黏度明顯高于其他體系，在170 s–1剪切速率、80 ℃條件下剪切5 min時可以達到170.4 mPa·s，說明Gemini表面活性劑WSA-3與非離子表面活性劑QA-1具有較好的協同作用，在較低的濃度下就可以獲得較好的流變性和攜砂效果。一方面，非離子表面活性劑相比較于其他表面活性劑而言，具有更好的溶解性和穩定性，還能夠使Gemini表面活性劑增溶，具有良好的相容性，起到一定的協同作用；另一方面，非離子表面活性劑的加入能夠顯著降低體系的CMC值，在濃度很低的狀態下就能促使棒狀膠束向蠕蟲狀或線狀膠束轉變；另外，由于非離子表面活性劑分子鏈中含有一定數量的極性基團，能夠吸附在形成的膠束上，通過架橋作用促使膠束相互纏繞形成非常穩定的網狀結構，使體系黏度大幅度上升。

選擇WSA-3和QA-1作為復合清潔壓裂液的表面活性劑，通過正交實驗法優選表面活性劑的最佳濃度，在170 s–1剪切速率、80 ℃條件下剪切5 min后測試不同復配體系的黏度。實驗結果見表2。

表2 表面活性劑加量優選結果Table 2 Optimized surfactant content

從表2實驗數據可以看出，隨著復配體系中WSA加量的增大，體系黏度呈逐漸增大趨勢。當WSA加量為1.5%、QA-1加量為0.5%時，體系黏度可以達到220 mPa·s左右。綜合考慮壓裂液成本問題以及壓裂儲層溫度大于80 ℃的影響，選擇復配體系表面活性劑的加量為1.5%WSA+0.5%QA-1。

1.3 有機鹽助劑SZ-1加量的優選

Content optimization of organic salt additive SZ-1

確定復配表面活性劑為1.5%WSA+0.5%QA-1的前提下，測定有機鹽助劑SZ-1不同加量時體系的表觀黏度（測定溫度80 ℃、剪切速率170 s–1、剪切時間為5 min），考察有機鹽助劑SZ-1加量對體系黏度的影響。實驗結果見表3。

表3 有機鹽助劑SZ-1加量對體系表觀黏度的影響Table 3 Effect of the content of organic salt additive SZ-1 on the apparent viscosity of the system

由表3結果可知，當有機鹽助劑SZ-1加量從0.1%增加至1.0%時，體系的表觀黏度先上升后下降，當SZ-1加量為0.3%時，體系的表觀黏度最大為279.8 mPa·s，此后隨著SZ-1濃度的增加，增黏效果變差。這可能是由于有機鹽助劑SZ-1在較小濃度時能夠促使復配體系中表面活性劑分子的聚集形態發生轉變，從球狀膠束轉變為蠕蟲狀膠束，形成具有高黏彈性的三維網狀結構；而當體系中的SZ-1增大至一定濃度時，會破壞形成的蠕蟲狀膠束，使一部分蠕蟲狀膠束轉變為球狀膠束，從而使增黏效果變差。同時考慮到壓裂液成本的影響，選擇有機鹽助劑SZ-1的加量為0.3%。

1.4 體系配方的確定

Determination of system formula

通過以上室內實驗研究結果，確定新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系的配方為：1.5%Gemini表面活性劑WSA-3+0.5%非離子表面活性劑QA-1+0.3%有機鹽助劑SZ-1。

2 復合清潔壓裂液體系綜合性能評價

Comprehensive performance evaluation on the compounded clean fracturing fluid system

2.1 耐溫抗剪切性能評價

Evaluation on temperature and shear resistance

耐溫抗剪切性能是壓裂液的一項重要性能指標，其性能好壞將對壓裂液的造縫和攜砂能力造成直接的影響。室內采用HAAKE RS6000旋轉流變儀，在170 s-1剪切速率、不同溫度（80 ℃、100 ℃和120℃）條件下測定壓裂液體系黏度隨剪切時間的變化情況。實驗結果如圖1所示。

圖1 復合清潔壓裂液體系耐溫抗剪切性能實驗Fig. 1 Experiment on the temperature and shear resistance of compounded clean fracturing fluid system

由圖1實驗結果可知，復合清潔壓裂液體系黏度隨著溫度的升高和剪切時間的延長，黏度呈現出不同程度的下降現象。實驗溫度為80 ℃時，黏度下降幅度較小，剪切2 h后的黏度基本維持在150 mPa·s左右；實驗溫度為120 ℃時，剪切90 min后，黏度仍可以達到90 mPa·s，遠高于行業標準要求，具有較好的穩定性。說明新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系具有良好的耐溫抗剪切性能，能夠滿足現場施工對壓裂液性能的要求。

2.2 黏彈性能評價

Evaluation on viscoelasticity

黏彈性能是評價清潔壓裂液體系攜砂能力的重要指標，根據 Maxwell理論，黏彈性流體可以看作是黏性和彈性綜合作用的流體。室內通過MARS可視流變儀，在室溫振蕩模式下測定清潔壓裂液體系的黏彈特性，通常用彈性模量G1和黏性模量G2的大小來衡量體系的黏彈性能好壞。實驗結果如圖2所示。

圖2 體系黏彈性能評價結果Fig. 2 Evaluation results of viscoelasticity

由圖2結果可以看出，在測定頻率范圍內，體系的彈性模量G1總是大于黏性模量G2，隨著角頻率的不斷增大，彈性模量G1不斷增大，而黏性模量G2先增大后減小。通常來說，若G1＞G2，則認為流體主要以彈性行為為主，根據Hoffmann提出的黏彈性流體判定方法：在0.1～10 rad/s范圍內，若G1＞G2且G1＞0.1 Pa，就認為該溶液具有黏彈性［19］。以上實驗結果說明該體系是一種理想的高彈低黏清潔壓裂液，與常規壓裂液不同，該復合清潔壓裂液體系在較低的黏度下仍具有較高的彈性，可以滿足施工過程中攜帶及運輸支撐劑的要求。

2.3 穩定性能評價

Evaluation on stability

將配制好的復合清潔壓裂液體系靜置在室溫下，每隔10 d測定一次黏度，考察壓裂液體系的穩定性能。實驗結果如圖3所示。度基本沒有變化，并且溶液外觀一直呈現白色，說明該復合清潔壓裂液體系具有較好的抑制微生物繁殖的能力。而常規壓裂液體系由于含有高分子聚合物，長時間放置在空氣中，容易受微生物的影響產生氧化，出現變質現象。所以，該新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系具有良好的穩定性，能夠滿足現場長期施工的需求。

圖3 壓裂液體黏度隨靜置時間變化情況Fig. 3 Relationship between the viscosity of fracturing fluid and the holding time

2.4 破膠性能評價

Evaluation on gel breaking performance

表面活性劑壓裂液遇見烴類物質后會導致膠束結構的破壞，使原來的蠕蟲狀膠束結構轉變為球狀膠束結構，從而使體系黏度降低；此外，當表面活性劑壓裂液與大量地層水接觸后，表面活性劑的濃度降低，蠕蟲狀膠束減少，網狀結構的作用力減弱，從而使壓裂液體系黏度降低，達到破膠的目的［20-22］。室內使用煤油和油田地層水與壓裂液按一定體積比進行混合，在80 ℃下測定不同破膠時間后的黏度變化情況，評價清潔壓裂液體系的破膠性能。實驗結果見表4。

表4 復合清潔壓裂液體系破膠性能評價結果Table 4 Evaluation results of gel breaking performance of compounded clean fracturing fluid system

由表4實驗結果可知，煤油和地層水破膠20 min后的體系黏度均小于5.0 mPa·s，與地層水黏度相當，說明該復合清潔壓裂液體系破膠迅速徹底，可以滿足現場施工要求。另外通過測定破膠后的壓裂液體系界面性能可知，使用煤油和地層水破膠60 min后的壓裂液界面張力分別為0.416 mN/m和0.605 mN/m，界面張力均較低，這將有利于施工后期壓裂破膠液的返排。

2.5 破膠液對巖心的傷害評價

Evaluation on the damage of gel breaker to cores

室內選取目標油田儲層天然巖心，使用多功能巖心驅替實驗裝置對破膠后的壓裂液體系進行巖心傷害評價。破膠液為文中使用煤油和地層水破膠60 min后的壓裂液，實驗溫度為80 ℃。實驗方法為：使用模擬地層水測定巖心初始滲透率k1，反向注入10 PV的壓裂破膠液，靜置2 h，再繼續使用模擬地層水測定滲透率k2，計算滲透率傷害率。實驗結果見表5。

表5 破膠液對巖心的傷害評價結果Table 5 Evaluation results on the damage of gel breaker to cores

由表5實驗結果可以看出，使用煤油和地層水破膠后的破膠液對天然巖心的平均傷害率分別為8.71%和12.02%，破膠液對巖心的傷害較小，具有較好的儲層保護效果。

3 應用效果分析

Analysis on application effect

Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系于2015年在陸上某油田致密砂巖水平井CZ-22井進行了現場試驗，施工層位埋深4 420～4 515 m，儲層段滲透率為0.26～0.75 mD，地溫梯度為2.35 ℃/100 m。該井共使用壓裂液256.5 m3，平均砂比25.6%，砂濃度最高為510 kg/m3，施工排量為3.5～3.7 m3/min。施工過程中壓力平穩，各項施工參數均達到設計要求，表現出良好的攜砂性能，該壓裂液體系現場配制方便，破膠迅速徹底，返排率高達93%。使用新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液的CZ-22井與未壓裂的鄰井CZ-21產量對比情況見表6。

表6 CZ-22井壓裂效果Table 6 Fracturing effect of Well CA-22

由表6數據可以看出，使用新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系的CZ-22井壓裂后的日產油量為未壓裂鄰井CZ-21井的4倍多，壓裂增產效果顯著，表明該復合清潔壓裂液達到了對儲層低傷害增產改造的目的，具有良好的推廣應用前景。

4 結論

Conclusions

（1）室內合成了一種適用于清潔壓裂液體系的新型Gemini表面活性劑WSA-3，復配以非離子表面活性劑QA-1以及有機鹽助劑SZ-1，研制出一種新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系。

（2）復合清潔壓裂液體系配方為：1.5%Gemini表面活性劑WSA-3+0.5%非離子表面活性劑QA-1+0.3%有機鹽助劑SZ-1。性能評價結果表明，該壓裂液體系具有良好的耐溫抗剪切性能、黏彈性能、穩定性能以及破膠性能，另外破膠液對儲層巖心的傷害率較低，具有良好的儲層保護效果。

（3）CZ-22井的現場應用結果表明，施工參數達到設計要求，具有良好的攜砂性能，破膠液的返排率高，增產效果顯著，具有良好的推廣應用前景。

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（修改稿收到日期 2017-08-19）

〔編輯 李春燕〕

A new compounded clean fracturing system based on Gemini surfactant

YANG Haolong1, LI Long2, XIANG Zuping1, YUAN Yingzhong1

1. School of Petroleum Engineering,Chongqing University of Science & Technology,Chongqing401331,China;
2. PetroChina Southwest Oil & Gas Field Company,Chengdu610051,Sichuan,China

This paper is aimed at building up a new compounded clean fracturing system of low damage. After cationic Gemini surfactant was synthesized, a new compounded clean fracturing system based on Gemini surfactant was developed by combining nonionic surfactant with organic salt additive. Then, its performance was evaluated in laboratory. It is shown that after this fracturing system is sheared at 170 s-1under 120 ℃ for 90 min, it is better in temperature and shear resistance and its viscosity is still kept at about 90 mPa·s. Its elasticity is still higher in the case of lower viscosity, so it can satisfy the demand of proppant carrying. After this fracturing system is set under the air temperature for 90 d, its viscosity is nearly constant, indicating good stability. Its viscosity is lower than 5.0 mPa·s after gel breaking for 20 min by kerosene and formation water. And it is indicated that the gel breaking of this fracturing system is fast and thorough. The interfacial tension of gel breakers is 0.416 mN/m and 0.605 mN/m, respectively, which are favorable for the back flow of fracturing gel breaker. After gel breaking by kerosene and formation water, their damage ratios to natural cores are 8.71%and 12.02%, respectively, presenting the characteristic of low damage. This new type of compounded clean fracturing system based on Gemini surfactant is applied on site in Well CZ-22. It is shown that after the fracturing, the daily oil production of Well CZ-22 is four times that of its neighboring unfractured well (Well CZ-21). It is demonstrated that the fracturing stimulation effect of this fracturing fluid system is remarkable.

Gemini surfactant; compounded clean fracturing fluid; temperature and shear resistance; low damage; stimulation effect

∶

楊浩瓏，李龍，向祖平，袁迎中. 新型Gemini表面活性劑復合清潔壓裂液體系［J］.石油鉆采工藝，2017，39（5）：617-622.

TE357

A

1000 – 7393（ 2017 ）05 – 0617 – 06 DOI∶10.13639/j.odpt.2017.05.016

中國石油科技創新基金項目“基于裂縫變形機理的頁巖氣藏體積壓裂水平井流體流動規律研究”（編號：2015D-5006-0207）。

楊浩瓏（1980-），2010年畢業于西南石油大學油氣田開發工程專業，獲碩士學位，現從事油氣田開發領域的理論和技術研究，實驗師。通訊地址（：401331）重慶市沙坪壩區大學城東路20號（重慶科技學院石油與天然氣工程學院）。E-mail：1309849627@qq.com

: YANG Haolong, LI Long, XIANG Zuping, YUAN Yingzhong. A new compounded clean fracturing system based on Gemini surfactant［J］. Oil Drilling & Production Technology, 2017, 39(5)∶ 617-622.