順序式模擬移動床返混現象的探討

本文主要介紹順序式模擬移動床應用于FCS55果葡糖漿生產中出現的返混現象，對于實際情況下的返混現象的處理及預防措施。

工業級順序式模擬移動床（SSMB CHROMATOGRAPHY）應用于葡萄糖—果糖分離系統，從異構化生產的FCS42連續通過順序式模擬移動床，富集果糖生產FCS55型高果葡

糖漿。

返混是化學工程領域的一個重要概念，又稱為逆向混合，廣義上講，泛指不同時間進入系統的物料之間的混合，返混的結果是物料呈一定的停留時間分布。所以，這里所屬的返混是時間概念上的逆向，不同物理類的混合。

然而，作為順序式模擬移動床這類分離設備也存在這種返混現象。由于這種現象存在影響產品的穩定性，對于工業生產要求的是成本低的宗旨，為此如何避免返混現象的出現，要加以解決。

返混現象

順序式模擬移動床（SSMB）分為4個區（Z1、Z2、Z3、Z4區），每個區有自己獨立腔室，這樣組成了一個完整的分離系統。在生產中經常會出現一種現象就是產品濃度有時會波動，究其原因為返混現象。本文對于色譜分離器返混現象探討，分析返混的起因及度量。返混對生產的影響及對成本的消耗等作分析探討。

返混起因

返混產生的原因有3點：1）腔室內的環流運動，物料在連續腔室中的反向運動造成返混；2）腔室內物料的流速分布不均勻，當腔室內物料的流速分布不均時也同樣可以改變反應器內的濃度分布造成返混；3）腔室內的死體積增大。

返混度量

返混現象有兩種極限情況[1]。一種是假定FCS42果糖物料以穩定流率流入腔室，在腔室中平行向前移動，好像用一個活塞在氣缸中推動氣體向一個方向移動一樣。該腔室稱為活塞流腔室，其特點是沿著物料的流動方向，物料的溫度、濃度不斷變化，而垂直于物料流動方向的任何截面上，物料的所有參數如溫度、濃度、壓力、流速都相同。因此，腔室中沒有返混。另一種假定FCS42果糖物料以穩定流率流入腔室，在其中，剛進入的新鮮物料與存留在器內的物料在瞬間達到完全混合。腔室中所有空間位置的物料參數都是均勻的，都等于腔室出口處的物料性質。這種腔室稱為全混流腔室。全混流腔室的返混程度最大。而介于活塞流與全混流腔室之間的是有不同程度返混的非理想腔室。

分離效果比較與分析

返混現象濃度數據見表1，非返混現象濃度數據見表2。

通過比較，可以明確地了解到該腔室的問題，即出現返混現象，分析返混現象的3個起因?？紤]實體，其一是物料分布不均問題；其二是腔室死體積問題；其三是腔室的壓力問題。通過觀察其他腔室的壓力依舊平穩，物料進入量基本平穩，為此目光停留在腔室的死體積上。實例證明此現象為腔室死體積而至。返混問題解決后，諾華賽順序式模擬移動床的分離效果為：

以果糖葡萄糖分離提純為例：

基準物DS60%的42果糖，經過諾華賽色譜分離的數據分析見表3。

返混影響

返混改變了腔室內物料的濃度分布，局部濃度過高，從而改變了各組分在腔室內局部遷移的速度的不同，進而影響混合物組分的分離狀態。通常情況下，色譜分離設備包含兩種物相：一種是存在于一個或多個色柱中的靜止相（在我們的案例中靜止相是指固體樹脂顆粒）；一種是動態物相（在我們的案例中是指液態）。由于兩種物相之間每種物質平衡常數的差異，每種組分在以不同的速度遷移時會受到下面兩種因素的影響。一種是由動態物相引起的離向流效應；另一種是由靜止物相引起的保持力效應。所用的靜止相物質是一種以Ca++離子的形式起作用的大孔陽離子交換樹脂。利用配體交換現象進行分離：對于果糖部分，由于分子空間排列與Ca++離子結合而被樹脂粒子所吸附，而成為滯留時間最長的組分，因此，從提取相中可獲得果糖。另一方面，由于葡萄糖內部構造的特殊性不能與Ca++離子相結合，因此，在所吸收組分中葡萄糖所占的比例最小，然后，從殘液相部分再重新獲得葡萄糖。當返混現象出現及影響了物料的濃度分布又影響了靜止相與流動相的平衡常數的零點偏移，并且動態離向流效應與靜止物的保持力效應也隨之減弱。隨說固定相（鈣型樹脂）的體積數沒有變化，但是會產生局部交聯度的降低，嚴重影響樹脂的使用壽命，單從腔室流動相講情況變得復雜多樣，其實理論告訴我們分離呈線性最理想，流體如在腔室內出現返混現象逗留時間也不同，轉移了物料分離的效率，降低了分離效果。

為了防止返混現象的發生及生產能成本的消耗，平時我們要多注意色譜柱的維護與定期的檢查，跟蹤其運行的壓力變化、濃度變化、溫度變化，及時有效地判斷是何原因引起的色譜分離不平衡的原因。對于生產成本的消耗及色譜設備的壽命，分離樹脂的消耗等有很重要的意義。

結論

綜上所述，返混是模擬移動床連續化后才出現的一種工程現象，在分析設計和使用各種類型的分離設備時都必須把分離設備中的返混狀況作為一項重要的特征加以考慮，因此順序式模擬移動床（SSMB）采用了多功能篩管式分布器和收集器。

參考文獻

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（作者簡介：李健，吉林省石油化工設計研究院。）