潤滑油閃點測定中的影響因素和控制措施

張金坦，徐 聰

中國石化中原油田分公司天然氣處理廠 （河南 濮陽 457000）

潤滑油閃點測定中的影響因素和控制措施

張金坦，徐 聰

中國石化中原油田分公司天然氣處理廠 （河南 濮陽 457000）

潤滑油閃點作為其使用性能的一項重要指標，總結閃點測定中的影響因素并提出改進措施，不斷提高檢測精度，為化工生產提供可靠的分析數據出發；閃點測定儀的精密度隨儀器元器件逐漸老化而降低；油品本身脫水不徹底及測試環境中空氣流動的影響，最終都會導致油樣閃點測定數值的偏差，影響裝置運行維護人員在調參時的判斷。針對上述問題，決定采取科學的油樣脫水法、800℃高溫燒炙除感應探頭積碳法及環閉四周不封頂的儀器防風罩設計。將革新后的操作方法應用到實際工作中，取得了預期效果。最大程度地提高了檢測的精度，并大幅降低了平行檢測的差值范圍，從而降低了平行有效數據的測定次數，縮短了潤滑油閃點檢測環節的總體耗時，為設備運轉和工藝調參提供了及時、準確的參考數據。

潤滑油；閃點；影響因素；控制措施

高溫燒炙消除感應探頭積碳法已被認可是最直接有效的膠質積碳清除法，創新的科學脫水法及防風罩設計也已被采納并編制成新的操作規程在化驗室逐漸推廣。經過工作實踐的驗證，這套創新方法操作簡單，行之有效，值得大力推廣。

工業設備中的潤滑油起到潤滑、密封、清潔、冷卻、防銹和緩沖的作用，在各類對連續運轉平穩性要求較高的中、大型精密設備中，潤滑油如同設備的血液，因此潤滑油的性能優劣顯得尤為重要。

近年來隨著天然氣井站工藝設備的不斷改良更新，對潤滑油的性能要求也不斷提高，因此潤滑油的性能監測被視為工藝調參的重要依據之一?，F行國標采用GB/T 3536—2008《石油產品閃點和燃點的測定 克利夫蘭開口杯法》[1-2]測定開口閃點，要求平行測定的結果相差不超過8℃（適用于閃點高于79℃的石油產品）。

潤滑油實驗室采用的KSD-05型閃點全自動測定儀，通過工作中的反饋發現：儀器在測定試樣閃點時受到來自通風櫥抽風無法完全關閉，油樣脫水不充分及感應探測頭及溫度計探頭表面附著一層無法完全清除的膠狀殘炭物質的影響，直接造成了測定結果的偏差[3-5]。

1 實驗

1.1 實驗過程

1）確定待測樣與脫水劑的配比，測試前將其含水率控制在0.03%以內。將母液（通過測定含水率低于0.03%的油樣）依次配置成含水率為2%、4%、6%、8%的待測液，各取100g用干凈的500mL燒杯盛裝封口并貼上標簽。

2）選用無水CaCl2作為實驗測定用的脫水劑（按1g的增加量遞增，每加一次靜置15min，測定、記錄），匯總制成表格（表1）。表格內容作為試驗方案比對的指導依據，用無水CaCl2吸水。

表1 實驗結果對比表

1.2 確定感應探頭除碳方法，恢復其敏感度和精準度

1）將儀器上的感應探頭卸下，拍照、稱重并記錄（質量為15.417 0g）；取4個干凈的培養皿，分別盛裝石油醚溶液、1：10稀釋的鹽酸溶液、10%的鹽酸溶液、丙酮溶液，將感應探頭依次放入并用脫脂棉擦洗，每過一個溶液后干燥一段時間，拍照、稱重并記錄。

2）感應探頭金屬材質、焊點材質均為鉑金屬，材質熔點在2 000℃左右。查閱資料制定高溫烤炙去除膠質殘炭的方法，利用高溫實驗室的箱式電阻爐800°C下高溫烤炙探測頭。

通過實驗前后感應探頭的表面情況和質量差進性對比確定800°C高溫燒炙消除感應探頭積碳的方法可行。

1.3 制定不同的防風罩設計，確定最佳的減少空氣流動影響方案

針對通風櫥抽風功能無法關閉，油樣在加熱過程中產生的油蒸汽無法積聚，從而導致測定結果偏高的問題，制定了2套防風罩的制作方案（先對油樣進行無罩測定，記錄數值）。方案1將通風櫥抽風量調至最低，制作一個僅留觀察口的防風罩，其余全面遮擋防護；方案2將通風櫥抽風量調至最低，制作一個四面防護，留出上部的防護罩。

通過實驗測定，在相同的大氣壓、溫、濕度情況下，對同一油樣進行測定的結果顯示：方案2測定結果較空白實驗的測定溫度低了4℃；而方案1則在相同的預置閃點情況下沒有測定出閃點，匯總數據見表2。

表2 實驗數據表 ／℃

式中：TO為觀察閃點，℃；p為環境大氣壓，kPa。

通過試驗測定的數據對比，方案2的防風罩設計，測定數值較空白測定低了4.25℃，效果明顯。

2 現場應用效果分析

在相同環境下，化驗人員將儀器探頭取下清理并進行高溫灼燒后回裝。將試驗杯擦洗干凈后盛裝脫過水的試樣至刻線處。將防風罩安裝就位，打開儀器及氣瓶供氣閥，在儀器自檢中檢測、調試火焰大小，合適后，將試樣杯放入卡盤，將通風櫥抽風量關至最小，落下通風櫥防護罩，等待。

測定出來的閃點數值相較空白測定低了7.2℃，且連續測定結果差值都在1～2℃范圍內，測試結果證明一系列的創新成果效果顯著。

3 結論和認識

將創新的技術應用到實際工作中后成效顯著，最大程度地提高了儀器的精準度和穩定性，同時大幅縮短了檢測的耗時，保證了設備運轉和工藝調參所依據的信息的準確、及時。對于化驗室的儀器維護保養來說同樣意義重大，創新的方法可以有效地減緩儀器元器件的老化速度，降低儀器的維護成本，真正意義上實現了創新、創效的目的。

[1]石油燃料和潤滑劑分技術委員會.石油產品閃點和燃點的測定 克利夫蘭開口杯法：GB/T 3536-2008[S].北京：中國標準出版社,2009.

[2]毛 紅,李萬英.長城潤滑油的產品標準和質量控制及品質驗證[J].石油商報,1999(1)：45-48.

[3]郝際平.調查研究、分析對比、試驗驗證是科學制定產品標準的有效途徑——制定產品標準的一點體會[J].質量技術監督研究,2006(8)：46-47.

[4]岳聰偉,姜旭峰,校云鵬.潤滑油閃點測定意義及方法綜述[J].消防界,2015(4)：80.

[5]羅 暢.石油閃點的測定方法及其操作要點研究[J].科技風,2015(7)：91.

The flash point of lubricating oil is an important index of its use performance.The factors of influencing the flash point measurement are summarized,and the improvement measures are put forward to improve the measuring accuracy and provide reliable analysis data for chemical production.The reduction of flash point meter precision with the aging of instrument components,the incomplete dehydration of the lubricating oil and the flow of air in the measurement environment will lead to the deviation of the lubricating oil flash point measurement value.The influence of the above 3 factors on the measurement accuracy of lubricating oil flash point is reduced through the dehydration of lubricating oil sample,the removal of the carbon deposition on the induction probe of measuring instrument by high temperature burning at 800℃and the design of the instrument windshield without roof.The application of these measures has achieved the desired results：the measurement accuracy is improved to the greatest extent,and the error range of parallel measurement is controlled in 1～2℃,so as to reduce the measurement number of parallel data,shorten the total time consuming of the lubricating oil flash point measurement,and provide timely and accurate reference data for the operation of equipment and the adjustment of process parameters.

lubricating oil;flash point;influencing factor;control measure

張金坦（1967-），男，高級工程師，現主要從事分析與檢測工作。

尉立崗

2017-09-08