PMMA熱釋放速率峰值比對實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

【摘 要】 本文重點(diǎn)介紹了PMMA試樣制備過程，并對試驗(yàn)裝置的工作原理和試驗(yàn)結(jié)果影響因素進(jìn)行了分析，最后提出試驗(yàn)操作中應(yīng)注意的事項。

【關(guān)鍵詞】 PMMA 熱釋放速率峰值 結(jié)果分析研究

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.10.004

1 試樣制備過程

1.1 選樣原則

試驗(yàn)樣品選擇注重選擇數(shù)值重現(xiàn)性好、有具體判斷依據(jù)的樣品，并能夠體現(xiàn)設(shè)備對“惡劣”燃燒的響應(yīng)。根據(jù)GB 20286-2006《公共場所阻燃制品及組件燃燒性能要求和標(biāo)識》中阻燃一級“塑料/橡膠”對應(yīng)產(chǎn)品類別電器類阻燃塑料/橡膠制品，擬選典型性電器外殼無色透明PMMA、PVC板材。在外購樣品時考慮非阻燃型、熱釋放速率較大及尺寸應(yīng)用較多的產(chǎn)品。樣品最終選擇6mm厚PMMA板，兩面貼附表面保護(hù)性牛皮紙。

1.2 制備原則

為保證檢驗(yàn)結(jié)果的可比性和樣品隨機(jī)性，比對驗(yàn)證樣品要求試樣從同一批次的不同部位分別制取。

1.3 工具

手持切割鋸及5m鋼卷尺。

1.4 方法

將外購1200mm×2400mm×6.0mm的PMMA樣板采用手持切割鋸和鋼卷尺裁切為500mm×500mm大小樣板8塊后寄送各比對實(shí)驗(yàn)室，再由各實(shí)驗(yàn)室按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行裁切、調(diào)試及試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)人員在收到樣品后按照GB/T 16172-2007標(biāo)準(zhǔn)要求將樣品載切為1050mm×230mm的兩組6塊樣塊，按照溫度23℃、相對濕度50%的設(shè)定值調(diào)試24h，前后兩次稱量質(zhì)量變化率不大于0.1%。

2 工作原理及結(jié)果影響因素分析

2.1 試驗(yàn)裝置的工作原理

本次比對試驗(yàn)所用設(shè)備為英國Fire Test Technology制造的錐形量熱儀，該設(shè)備的結(jié)構(gòu)主要由輻射錐、稱量臺、試樣夾具及平臺、排煙系統(tǒng)、氣體分析系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集輸出系統(tǒng)等組成。試驗(yàn)采用“氧耗原理”即材料燃燒時消耗每一單位的氧氣所釋放的熱量基本相同。建筑業(yè)和商業(yè)中普遍使用的大多數(shù)塑料和其他固體材料都遵循此規(guī)律，即此常數(shù)的平均值為：13.1MJ/kgO2±5%。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)過程要求

熱釋放速率峰值的測定試驗(yàn)過程為：試驗(yàn)時設(shè)置煙道內(nèi)氣體流速（0.024±0.002）m3/s，對稱重系統(tǒng)、氧分析儀、二氧化碳分析儀、C因子、輻射錐進(jìn)行較正后，設(shè)置輻射強(qiáng)度50KW/m2，將樣品按照標(biāo)準(zhǔn)要求包裹鋁箔后，進(jìn)行預(yù)稱重后放入試樣稱重臺，關(guān)閉防護(hù)罩、開啟點(diǎn)火器及防護(hù)屏開始試驗(yàn)，當(dāng)達(dá)到樣品試樣質(zhì)量為零條件下，停止試驗(yàn)，移去試樣架，將隔熱層放置在稱重臺上，重復(fù)進(jìn)行3個試驗(yàn)，如果3個試樣在180s內(nèi)平均熱釋放速率平均值與這3個的平均值之差超過10%，則另取3個試樣進(jìn)行試驗(yàn)。

2.3 輻射熱源法試驗(yàn)時的影響因素

2.3.1 設(shè)備及人員的影響

由于本試驗(yàn)裝置需要進(jìn)行多部件低值及高值校正，同時參與數(shù)值計算的數(shù)值較多，因此設(shè)備各部件的不同會對最終試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。并且不同檢驗(yàn)人員對樣品安裝方式、儀器調(diào)試的差異也會導(dǎo)致同一個批次的樣品試驗(yàn)結(jié)果存在誤差。

2.3.2 樣品的影響

由于外購板材采用PMMA母料（聚甲基丙烯酸甲酯）進(jìn)行熱壓法生產(chǎn)，由于母料在聚合時分子量已經(jīng)確定，在熱加工時并未對材料產(chǎn)生不良影響，加工后基本能夠保證樣品各區(qū)域分子量均勻性。樣品調(diào)節(jié)按照溫度23℃、相對濕度50%的設(shè)定值調(diào)試24h，前后兩次稱量質(zhì)量變化率不大于0.1%，由于PMMA材料具有吸濕性，應(yīng)注意樣品的調(diào)節(jié)處理。

2.3.3 試樣過程及結(jié)果判定的影響

此次PMMA板材熱釋放速率峰值對結(jié)果產(chǎn)生較大影響的因素主要出現(xiàn)在試驗(yàn)過程中，具體如下：

（1）設(shè)備校準(zhǔn)程序中的氣體流速滿足（0.024±0.002）m3/s，由于在校準(zhǔn)中如果氣體流速較低，氧氣采集的延遲時間較大，在采用公式進(jìn)行計算時會導(dǎo)致結(jié)果偏低。

（2）校準(zhǔn)及試驗(yàn)程序中氣體管路系統(tǒng)：實(shí)驗(yàn)前應(yīng)保證整個氣體采集及凈化管路的密封和潔凈，如未進(jìn)行氣路檢查時，過濾裝置的阻力、凈化管路后的正漏氣或采集端的負(fù)壓吸氣均會導(dǎo)致延遲時間的增加和氧氣含量的降低，最終導(dǎo)致熱釋放速率峰值的偏低。

（3）校準(zhǔn)程序中C因子校正：C因子的校正是整個試驗(yàn)校正的重點(diǎn)，由于C因子直接參與公式熱釋放速率的計算，設(shè)備建議C因子在0.035-0.045之間，且某次標(biāo)定的C與前次的差不超過5%，由于C因子和孔板處絕對溫度和該時段氧氣的摩爾分?jǐn)?shù)有關(guān)，因此在試驗(yàn)標(biāo)定和標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)階段應(yīng)注意對溫度計的清理和（2）條中的氣路檢查，當(dāng)C因子偏低時，峰值較小，反之亦同。

（4）標(biāo)定程序時的熱通量的測定：標(biāo)定試驗(yàn)程序中采用輻射強(qiáng)度50kw，熱通量計應(yīng)保證100h進(jìn)行參比熱流的校正，如果熱通量計數(shù)值顯示偏高，則輻射錐溫度偏低，在樣品燃燒時，除點(diǎn)燃時間之后，還會導(dǎo)致熱釋放速率峰值的偏低。

（5）試驗(yàn)程序中干燥劑的選擇：當(dāng)前錐形量熱儀氣體干燥基本采用硅膠和硫酸鈣等為主，由于FTT公司的錐形量熱儀在使用中同時對氧氣、二氧化碳、一氧化碳進(jìn)行采集及分析，根據(jù)公式耗氧因子的計算，除去極微量的一氧化碳可不參與計算，氧氣和二氧化碳均對耗氧因子及熱釋放速率產(chǎn)生較大影響，由于硅膠的多孔結(jié)構(gòu)會對二氧化碳產(chǎn)生較大吸附同時延緩氧氣的響應(yīng)時間，導(dǎo)致熱釋放速率的減小。

3 試驗(yàn)操作中的注意事項

試驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)校訂程序進(jìn)行各項預(yù)標(biāo)定，并按照標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)程序及實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行試驗(yàn)，同時注重儀器的清理和維護(hù)工作，在數(shù)據(jù)計算時區(qū)分判定依據(jù)。由于試驗(yàn)中所有參數(shù)均為電壓值的換算值，因此應(yīng)著重注意設(shè)備自身的供電和接地，在試驗(yàn)中注意觀察DPT值、煙氣透過率、氧氣的漂移和噪聲、稱重系統(tǒng)響應(yīng)，觀察是否出現(xiàn)異常情況。

作者簡介

金富，學(xué)士學(xué)位，工程師，從事建筑阻燃材料及消防器材檢驗(yàn)工作，現(xiàn)任遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院消防中心副主任。