PMMA熱釋放速率峰值比對實驗結果分析

【摘 要】 本文重點介紹了PMMA試樣制備過程，并對試驗裝置的工作原理和試驗結果影響因素進行了分析，最后提出試驗操作中應注意的事項。

【關鍵詞】 PMMA 熱釋放速率峰值 結果分析研究

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.10.004

1 試樣制備過程

1.1 選樣原則

試驗樣品選擇注重選擇數值重現性好、有具體判斷依據的樣品，并能夠體現設備對“惡劣”燃燒的響應。根據GB 20286-2006《公共場所阻燃制品及組件燃燒性能要求和標識》中阻燃一級“塑料/橡膠”對應產品類別電器類阻燃塑料/橡膠制品，擬選典型性電器外殼無色透明PMMA、PVC板材。在外購樣品時考慮非阻燃型、熱釋放速率較大及尺寸應用較多的產品。樣品最終選擇6mm厚PMMA板，兩面貼附表面保護性牛皮紙。

1.2 制備原則

為保證檢驗結果的可比性和樣品隨機性，比對驗證樣品要求試樣從同一批次的不同部位分別制取。

1.3 工具

手持切割鋸及5m鋼卷尺。

1.4 方法

將外購1200mm×2400mm×6.0mm的PMMA樣板采用手持切割鋸和鋼卷尺裁切為500mm×500mm大小樣板8塊后寄送各比對實驗室，再由各實驗室按照標準要求進行裁切、調試及試驗。

實驗人員在收到樣品后按照GB/T 16172-2007標準要求將樣品載切為1050mm×230mm的兩組6塊樣塊，按照溫度23℃、相對濕度50%的設定值調試24h，前后兩次稱量質量變化率不大于0.1%。

2 工作原理及結果影響因素分析

2.1 試驗裝置的工作原理

本次比對試驗所用設備為英國Fire Test Technology制造的錐形量熱儀，該設備的結構主要由輻射錐、稱量臺、試樣夾具及平臺、排煙系統、氣體分析系統、控制系統、數據采集輸出系統等組成。試驗采用“氧耗原理”即材料燃燒時消耗每一單位的氧氣所釋放的熱量基本相同。建筑業和商業中普遍使用的大多數塑料和其他固體材料都遵循此規律，即此常數的平均值為：13.1MJ/kgO2±5%。

2.2 標準試驗過程要求

熱釋放速率峰值的測定試驗過程為：試驗時設置煙道內氣體流速（0.024±0.002）m3/s，對稱重系統、氧分析儀、二氧化碳分析儀、C因子、輻射錐進行較正后，設置輻射強度50KW/m2，將樣品按照標準要求包裹鋁箔后，進行預稱重后放入試樣稱重臺，關閉防護罩、開啟點火器及防護屏開始試驗，當達到樣品試樣質量為零條件下，停止試驗，移去試樣架，將隔熱層放置在稱重臺上，重復進行3個試驗，如果3個試樣在180s內平均熱釋放速率平均值與這3個的平均值之差超過10%，則另取3個試樣進行試驗。

2.3 輻射熱源法試驗時的影響因素

2.3.1 設備及人員的影響

由于本試驗裝置需要進行多部件低值及高值校正，同時參與數值計算的數值較多，因此設備各部件的不同會對最終試驗結果產生較大影響。并且不同檢驗人員對樣品安裝方式、儀器調試的差異也會導致同一個批次的樣品試驗結果存在誤差。

2.3.2 樣品的影響

由于外購板材采用PMMA母料（聚甲基丙烯酸甲酯）進行熱壓法生產，由于母料在聚合時分子量已經確定，在熱加工時并未對材料產生不良影響，加工后基本能夠保證樣品各區域分子量均勻性。樣品調節按照溫度23℃、相對濕度50%的設定值調試24h，前后兩次稱量質量變化率不大于0.1%，由于PMMA材料具有吸濕性，應注意樣品的調節處理。

2.3.3 試樣過程及結果判定的影響

此次PMMA板材熱釋放速率峰值對結果產生較大影響的因素主要出現在試驗過程中，具體如下：

（1）設備校準程序中的氣體流速滿足（0.024±0.002）m3/s，由于在校準中如果氣體流速較低，氧氣采集的延遲時間較大，在采用公式進行計算時會導致結果偏低。

（2）校準及試驗程序中氣體管路系統：實驗前應保證整個氣體采集及凈化管路的密封和潔凈，如未進行氣路檢查時，過濾裝置的阻力、凈化管路后的正漏氣或采集端的負壓吸氣均會導致延遲時間的增加和氧氣含量的降低，最終導致熱釋放速率峰值的偏低。

（3）校準程序中C因子校正：C因子的校正是整個試驗校正的重點，由于C因子直接參與公式熱釋放速率的計算，設備建議C因子在0.035-0.045之間，且某次標定的C與前次的差不超過5%，由于C因子和孔板處絕對溫度和該時段氧氣的摩爾分數有關，因此在試驗標定和標準試驗階段應注意對溫度計的清理和（2）條中的氣路檢查，當C因子偏低時，峰值較小，反之亦同。

（4）標定程序時的熱通量的測定：標定試驗程序中采用輻射強度50kw，熱通量計應保證100h進行參比熱流的校正，如果熱通量計數值顯示偏高，則輻射錐溫度偏低，在樣品燃燒時，除點燃時間之后，還會導致熱釋放速率峰值的偏低。

（5）試驗程序中干燥劑的選擇：當前錐形量熱儀氣體干燥基本采用硅膠和硫酸鈣等為主，由于FTT公司的錐形量熱儀在使用中同時對氧氣、二氧化碳、一氧化碳進行采集及分析，根據公式耗氧因子的計算，除去極微量的一氧化碳可不參與計算，氧氣和二氧化碳均對耗氧因子及熱釋放速率產生較大影響，由于硅膠的多孔結構會對二氧化碳產生較大吸附同時延緩氧氣的響應時間，導致熱釋放速率的減小。

3 試驗操作中的注意事項

試驗中應嚴格按照標準校訂程序進行各項預標定，并按照標準試驗程序及實驗條件進行試驗，同時注重儀器的清理和維護工作，在數據計算時區分判定依據。由于試驗中所有參數均為電壓值的換算值，因此應著重注意設備自身的供電和接地，在試驗中注意觀察DPT值、煙氣透過率、氧氣的漂移和噪聲、稱重系統響應，觀察是否出現異常情況。

作者簡介

金富，學士學位，工程師，從事建筑阻燃材料及消防器材檢驗工作，現任遼寧省產品質量監督檢驗院消防中心副主任。