5E—AC自動量熱儀標定過程出現的問題及解決方法

【摘要】 本文通過對檢驗煤發熱量方法的標準GB/T 213-2008《煤的發熱量測定方法》的介紹，闡述了該標準中對煤的發熱量檢驗設備進行熱容量標定的規定要求，依照此標準同時結合設備說明書要求對煤的發熱量檢驗設備“5E-AC自動量熱儀”進行標定，指出了實際操作過程中出現的具體問題并提出解決方法。

【關鍵詞】 煤；5E-AC自動量熱儀；熱容量標定

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2018.03.013

Abstract： The article focuses on the content is following.The effective method of testing the calorific value of coal in China is the standard that GB/T 213-2008 Method of calorimetric determination of coal.It describes the requirements of the heat capacity calibration for inspection equipment.At the same time，to find the solutions for the specific problems which caused in the actual operation process of calibrating “5E-AC automatic calorimeter” in accordance with this standard and equipment specifications.

Key words： coal；5E-AC automatic calorimeter；heat capacity calibration

發熱量是檢驗煤產品質量優劣的一個非常重要的項目。在實驗室日常檢驗過程中，檢驗設備所出具的檢驗數據是否準確直接決定檢驗項目是否合格。所以，在進行煤發熱量檢驗之前要確保檢驗設備的熱容量是否經過標定，否則無法保證檢驗數據的準確性。我們在實際的標定過程中會產生一些問題，本文就“5E-AC自動量熱儀”在熱容量標定過程中易發生的問題及其解決方法進行分析研究。

1 標準要求

1.1 檢驗方法

現階段，我國現行有效的檢驗煤的發熱量的方法標準為GB/T 213-2008《煤的發熱量測定方法》。該標準中第8條“測定步驟”規定煤發熱量的檢測方法有三種：恒溫式熱量計法、絕熱式熱量計法、自動氧彈熱量計法。5E-AC自動量熱儀采用的是自動氧彈熱量計法。

1.2 標準對精密度和準確度的要求

GB/T 213-2008對熱量計的精密度和準確度都有明確的規定，標準中規定的方法是采用苯甲酸或標準煤樣作為標準物質對設備進行標定。其中，精密度要求為進行5次苯甲酸試驗，測定結果的相對標準差應不大于0.20%；準確度的要求為進行5次苯甲酸試驗，5次測定結果的平均值與標準值之間的差應小于等于50J/g。

2 設備要求

5E-AC自動量熱儀的標定過程一定要符合GB/T 213-2008的要求，且要按照說明書中的要求進行操作。其設備說明書中要求用苯甲酸進行標定，應連續進行5次重復熱容量測定試驗，試驗結果的極差值應不大于40J/g。若極差值≤40J/g，則試驗結果可用；若極差值>40J/g，則可再補做1～2次試驗，若試驗結果的極差值≤40J/g，則可在此組試驗數據中選用5個作為熱容量測定值；若任意5次測定結果的極差值仍大于40J/g，則舍棄此組試驗結果值，需從新進行試驗。

若設備的精密度試驗結果合格，則可進行準確度試驗，其試驗結果的平均值與標準值之間的差值應不大于表1的要求，具體如下：

3 熱容量結果值分析計算公式

3.1 極差公式

3.2 相對標準差公式

4 設備標定與問題解決

4.1 第一次標定

4.1.1 進行5次苯甲酸熱容量測定（第一次）

測定值見表2。

從5次熱容量測定值中可以看出，極差為37J/g<40J/g，相對標準差為0.1096%<0.20%，符合要求。結果雖未超差，但此次數據不能作標定設備用。

4.1.2 原因分析及解決方法

從表2可以看出，本次熱容量測定值呈上升趨勢。當熱容量測定值呈上升或下降趨勢時，很有可能是點火絲進入了放水泵。解決方法為設備進行空運行5次以上，利用內部水循環，將點火絲沖出放水泵。然后重新進行熱容量標定。

4.2 第二次標定

4.2.1 進行5次苯甲酸熱容量測定（第二次）

測定值見表3。

此組測定結果，極差為104J/g>40J/g，相對標準差為0.52%>0.20%，數據超差，不可用。

4.2.2 原因分析及解決方法

從表3可以看出，第2、5次測定值比其他值小100J/g以上，發生這種現象的原因是因為設備葉輪模塊出現問題。經廠家檢查，確認是葉輪模塊旋轉不同軸，導致的測定值突然大幅降低。解決方法為更換葉輪模塊。

4.3 第三次標定

4.3.1 進行5次苯甲酸熱容量測定（第三次）

測定值見表4。

此組測定結果，極差為28J/g<40J/g，相對標準差為0.1165%<0.20%，符合要求，且數據未出現異常現象，因此可用于進行熱容量標定。

5 設備標定后校準

設備進行容量標定之后，用苯甲酸對設備進行校準。因苯甲酸標準物質標準值發熱量經過酸校正，相當于恒容高位發熱量，因此其彈筒發熱量值應扣除硝酸形成的發熱量值，即：

彈筒發熱量-40=苯甲酸標準物質發熱量（26469J/g）

試驗測定的結果彈筒發熱量為26490J/g，即：

26490-40=26450（J/g）

將試驗結果與苯甲酸標準物質的發熱量進行比較，結果在允許誤差范圍之內，即：

26450-26469=-19（J/g）

6 熱容量標定周期

日常使用5E-AC自動量熱儀時要定期進行熱容量標定，出現以下情況時要對設備進行標定：

1）新設備安裝并固定好位置后；

2）設備維修保養后；

3）更換標準物質后；

4）設備清理換水后；

5）設備發生出具試驗結果異常等情況。

7 結論

綜上所述，在對5E-AC自動量熱儀進行熱容量進行標定的過程中一定要對標定后的數據進行分析，通常只有當5次標定值的極差不大于40J/g，標準差不大于0.20%，同時檢驗數據呈離散型分布且無突然大幅度增高或降低時，熱容量標定值才可用。

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