原子熒光光譜法測定食品中鉛的技術(shù)分析

摘 要：鉛是食品中存在的主要重金屬元素，鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的問題，對于食品中鉛的檢測一直以來都是食品安全監(jiān)管部門的一項(xiàng)重要內(nèi)容。然而，我國目前的鉛檢測方法存在金屬元素提取效率低，提出量小和檢測準(zhǔn)確度低等問題，致使食品的使用安全存在重大隱患。本文介紹了原子熒光光譜法測定食品中鉛的分析方法，解決了上述存在的問題，可在相關(guān)行業(yè)推廣使用。

關(guān)鍵詞：原子熒光光譜法；鉛；方法；食品

1 概述

鉛是一種生物毒性較強(qiáng)的重金屬元素，它對人體危害很大。因此，工業(yè)“三廢中含有鉛及其化合物的排放可對周圍環(huán)境及食品造成污染，為預(yù)防食品中鉛對人體的潛在危害和加強(qiáng)食品衛(wèi)生管理及食品衛(wèi)生法的執(zhí)行，測定食品中的鉛是尤為必要的。各國政府在制定食品中鉛限量標(biāo)準(zhǔn)時都采取從嚴(yán)的方法以保護(hù)消費(fèi)者的健康；CAC和歐盟根據(jù)食品安全評估報告結(jié)合各國制定的限量標(biāo)準(zhǔn)先后制定了各類食品中鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)，為了與國際接軌我國也新修訂頒布了中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量鉛的標(biāo)準(zhǔn)。

2 食品中鉛含量的檢測情況分析

目前對應(yīng)的食品中鉛含量的檢測方法是：國標(biāo)GB/T5009.12中規(guī)定的《食品中鉛的測定》，該方法加酸過夜浸泡和消解過程就大約需要30多個小時，再加上機(jī)檢測至完畢共計需要約40小時，距產(chǎn)品質(zhì)量安全實(shí)時監(jiān)控的要求相距甚遠(yuǎn)。因此對食品中鉛的快速檢測方法的研究和建立已迫在眉睫，盡快對食品中鉛的快速檢測方法進(jìn)行研究，并建立適合于各類食品中鉛的快速檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法是非常必要的。

3 原子熒光光譜法測定食品中鉛的方法分析

3.1 儀器及設(shè)備

（1）直接進(jìn)樣測鉛裝置（型號DAA-5300）部分：配有石英樣品舟，兩個管式爐，兩個電熱石英管，4個氣路控制系統(tǒng)；

（2） 原子熒光光譜儀（型號8230）部分：配有光電倍增管（PMT）負(fù)高壓，鉛空心陰極燈，檢測器，氣路控制系統(tǒng)；

（3）氫氣和氬氣混合氣體（15%+85%）。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

用鉛單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW08619）與氧化鋁混合制成含Pb量為100.0ng/g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別稱取9.39、15.46、25.95、35.13、53.53mg于石英進(jìn)樣舟中測定其熒光值，由于篇幅有限，進(jìn)樣Pb的絕對含量（ng）與測定熒光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖不在此描述，但可以看出鉛的線性關(guān)系相關(guān)良好，選用的儀器和條件完全能滿足食品中鉛的快速檢測要求。

3.3 測試步驟

將小麥粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10011）與氧化鋁1：3混合均勻，稱取70.0mg左右與石英進(jìn)樣舟中，置直接進(jìn)樣測鉛裝置與原子熒光（AFS）聯(lián)用儀中測定鉛的值。

3.4 實(shí)驗(yàn)所用的儀器條件

（1）直接進(jìn)樣測鉛裝置條件：管式爐中空氣氣流400m L/min，高溫除雜處理溫度1100℃，灰化溫度600℃，電熱石英管中電熱蒸發(fā)溫度1000℃，第一次石英管捕獲溫度800℃，將盛有灰化完的石英進(jìn)樣舟移置第二個電熱石英管中進(jìn)一步去除灰分、鹽分等基體干擾物質(zhì)，對石英捕獲管進(jìn)行加熱至1100℃，二次釋放出鉛元素，由氬氫混合氣載入原子熒光光度計進(jìn)行測定。

（2）原子熒光光譜儀條件AFS：負(fù)高壓270V，燈電流60m A，輔陰極電流30m A，載氣流速400ml/min，屏蔽氣流速200ml/min。

3.5 結(jié)果計算與表述

用數(shù)據(jù)處理軟件中的外標(biāo)法，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，將標(biāo)準(zhǔn)工作曲線保存，然后將樣品峰分析處理，用外標(biāo)校正，即可得到待測樣品中的鉛的濃度，按下面式（1）計算，可得試樣中待測物的含量：

X=C/m×F （1）

式中：X—樣品中待測物Pb的含量，mg/kg；

C—待測試樣中Pb的濃度，ng；

m—稱樣量，mg；

F—試樣與氧化鋁的稀釋倍數(shù)。

3.6 結(jié)果與討論

表1為儀器的分析性能，由表1可知：該儀器的分析性能完全符合測定鉛含量要求。表2 為小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Pb回收率的測定結(jié)果，由表2可知：我們測得小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Pb的回收率在98.46～109.2%，回收效果理想，符合檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

為確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠需要進(jìn)一步采取必要的措施：①樣品需粉碎過40目篩這樣可使樣品均勻；②加入氧化鋁作為灰化助劑，可使被測試樣灰化完全，樣品間不造成干擾；③、石英管對鉛的捕獲使用二次捕獲和釋放，是為進(jìn)一步去除灰分、鹽分等基體干擾物質(zhì)，確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

4 結(jié)語

綜上所述，本原子熒光光譜法測定食品中鉛的方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）該實(shí)驗(yàn)條件選擇合理，檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，食品中的鉛可以不經(jīng)消化直接固體進(jìn)樣測定，同時也避免了用強(qiáng)酸消化而帶來的污染；（2）本原子熒光光譜法測定食品中鉛的方法具有對食品中鉛含量檢測速度快，質(zhì)量監(jiān)督時效性強(qiáng)的特點(diǎn)。同時彌補(bǔ)了現(xiàn)有國標(biāo)方法中因消化不完全而導(dǎo)致檢測數(shù)據(jù)失真和檢測結(jié)果周期長的缺陷。（3）檢測時間由現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中的40多小時縮短至0.1小時，滿足了對食品中鉛含量測定有效性實(shí)施監(jiān)督的需求。

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作者簡介：

陸潔茹（1989.11——）女，太倉市蘇州申測檢驗(yàn)檢測中心，質(zhì)量技術(shù)部，研究方向：主要從事環(huán)境和食品的檢驗(yàn)檢測工作。