高壓微通道射流技術對谷物超細微粉碎及其減菌作用

李娟，許雪兒，余培斌，尹仁文，葛斌權，王昕月，陳正行

(江南大學,食品科學與技術國家重點實驗室，糧食發酵工藝與技術國家工程實驗室；江南大學 食品學院，江蘇 無錫，214122)

高壓微通道射流技術對谷物超細微粉碎及其減菌作用

李娟，許雪兒，余培斌，尹仁文，葛斌權，王昕月，陳正行*

(江南大學,食品科學與技術國家重點實驗室，糧食發酵工藝與技術國家工程實驗室；江南大學 食品學院，江蘇 無錫，214122)

以小米米糠、大米米糠、麥麩、糙米、白糯米為原料，采用高壓微通道射流技術對谷物原料進行濕法粉碎，探究原料、粉碎壓力和循環次數對樣品粒徑的影響，以及高壓微通道射流技術對物料的減菌效果。實驗結果表明，經過高壓微通道射流技術對谷物原料實施粉碎，小米米糠、大米米糠、麥麩、糙米、白糯米粒徑得到顯著減小，尤其是經過高壓微通道射流處理1次后，物料的粒徑顯著減小。其中，糙米和白糯米的粒徑經高壓微通道射流處理1次后，平均粒徑D50減小至10 μm以下。將黃豆、牛奶和白糯米3種物料進行高壓微通道射流處理，微生物菌落總數減少了80%以上，起到了一定的減菌作用，可達到延長產品保質期的目的。

高壓微通道射流技術；谷物超細微粉碎；減菌作用

近年來，人們逐漸認識到谷物尤其是全谷物的營養價值，但是其口感問題一直未得到有效解決，難粉碎和利用率低是全谷物所面臨的共性難題[1-2]。通常，我們將谷物難粉碎的部分包括米糠和麩皮等進行剝離，來提高谷物的粉碎精度。而將營養成分豐富、纖維含量高的米糠或麥麩作為糧食作物精深加工的副產品，不僅造成了糧食資源的浪費，而且不利于我國的營養膳食結構的均衡。因此，探索一種高效、節能、環保的粉碎方式迫在眉睫。

高壓微通道射流技術是在開發最新一代的高壓微通道反應器平臺技術的過程中誕生的最新物料預處理技術，可廣泛應用于食品加工中粉碎機械設備系統并具有一定的滅菌功能。本發明利用高壓微通道射流技術實現物料在高壓射流引導下導入微通道射流超微粉碎器，對介質進行射流超細均質乳化處理[3-4]。高壓泵將介質進行加壓，通過調壓裝置使物料在特定壓力下通過能產生湍流、層流和對沖空化射流的粉碎微通道[5]。物料在高速剪切效應、高壓射流對沖撞擊能量、流道瞬時壓降產生的空穴效應三重作用下，實現高效超微粉碎、均質、乳化和滅菌[6]。粉碎粒徑可達幾十微米至幾微米，乳化粒徑可達納米級窄峰分布。

與傳統濕法加工技術，如壓榨機、磨漿機、均質機和膠體磨相比，微通道射流技術的優點主要表現在：(1)超細的粉碎效果，可使物料粒度降低一個數量等級[7-8]；(2)高密度能量聚焦方式，使得能耗大幅下降；(3)集粉碎、均質、乳化為一體，簡化傳統工藝過程；(4)閉路的工藝過程，降低環境污染；(5)連續流的設備構成，增強工藝過程的安全穩定。目前，高壓微通道射流技術已在食品、發酵、生物、醫藥和化工等領域有著廣泛的運用[9-10]。其中食品加工方面的應用主要集中在原材料的濕法粉碎以及液體制品如飲料等方面的加工。

本研究通過采用高壓微通道射流技術對小米米糠、大米米糠、麥麩、糙米和白糯米5種原料在不同粉碎壓力和循環次數條件下探索其粉碎效果。此外，并對高壓微通道射流技術的減菌作用進行分析研究。因此，本論文旨在利用高壓微通道射流技術為谷物及全谷物難粉碎這一關鍵科學問題提供理論依據和數據支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

新疆小米米糠，深圳華大基因有限公司；糙米，無錫原糧工坊有限公司；白糯米，黃國糧業股份有限公司。大米米糠、麥麩，無錫布勒投資有限公司；黃豆和牛奶，購自無錫歐尚超市(高浪路店)，其他試劑，購自國藥集團化學試劑有限公司。

高壓微通道射流超細微粉碎機，浙江大農有限公司；BT-9300S激光粒度分布儀，丹東百特有限公司；XL-21氣流粉碎機，溫嶺市大德中藥機械有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 谷物粉的制備

將小米米糠、大米米糠、麥麩、糙米和白糯米原料分別用氣流粉碎機進行粉碎處理，并對其進行粒徑測定，取平均粒徑D50作為高壓微通道射流處理前的初始粒徑，每個樣品重復測定3次。

1.2.2 高壓微通道射流處理

分別稱取3 kg的小米米糠、大米米糠、麥麩、糙米和白糯米粉與水進行混合，制備成10%的谷物粉漿液。設定不同的高壓微通道射流粉碎壓力(20、40、60 MPa)和不同循環次數(1、2、3次)分別對這5種谷物粉漿液進行濕法粉碎處理。經高壓微通道射流技術處理后的樣品立即進行粒徑分析測定，取平均粒徑D50作為高壓微通道射流處理后的粒徑，每個樣品重復測定3次。

1.2.3 粒徑測定

將1.2.1～1.2.2所制得樣品使用激光粒度分布儀進行分析測定。將待測樣品逐滴滴入激光粒度分布儀樣品池中直至儀器顯示遮光度范圍在15%～25%之間，由系統給出粒子體積為權重的重量平均粒徑分布。激光功率為75 mW，室溫下測定，每個樣品重復測定3次。

1.2.4 微生物培養實驗

(1)液體物料制備：將黃豆浸泡、粗粉碎(打漿)后制得粗豆漿液(豆漿質量分數10%)；將購買的牛奶樣品暴露于空氣中24 h作為初始牛奶樣品；粗白糯米漿液制備如1.2.1所示(白糯米漿質量分數10%)。對上述3種初始樣品取樣并進行微生物培養實驗。

(2)高壓微通道射流處理：將(1)中制備好的3種初始液體樣品(豆漿、牛奶和白糯米漿)，分別經高壓微通道射流處理，處理壓力為60 MPa，循環次數為1次后，得到高壓微通道射流處理后樣品，對其取樣并進行微生物培養實驗。

(3)按照國標GB 4789.2—2010食品中微生物測定方法，分別測定豆漿、牛奶和白糯米漿3種樣品經高壓微通道射流處理前后樣品的菌落總數。

1.2.5 數據統計與分析

采用Origin 9.0軟件對實驗數據進行圖形處理；采用SPSS 20.0和Excel軟件對實驗數據進行顯著性分析，p<0.01為極顯著，p<0.05為顯著。

2 結果與討論

2.1 高壓微通道射流技術對谷物原料粉碎效果比較分析

小米米糠、大米米糠、麥麩、糙米和白糯米粉經高壓微通道射流處理前后，在不同粉碎壓力(20、40、60 MPa)和循環次數(1、2、3次)條件下的平均粒徑D50值如表1所示。

表1 高壓微通道射流技術對5種谷物原料粉碎粒徑D50的影響 單位：μmTable 1 Effects of high-pressure microchannel fludizer on particle size of five different grain materials

注：MB，小米米糠；RB，大米米糠；GR，白糯米。同一行不同字母表示差異顯著。

當高壓微通道粉碎壓力為20～60 MPa時，小米米糠、大米米糠、麥麩、糙米和白糯米粒徑均隨高壓微通道射流處理壓力的增大而減小。這可能是由于隨著壓力的增大，含有固體顆粒的多相流導入微通道后，原料間的撞擊和剪切也隨之增大。在狹窄的微通道中，高速射流產生空穴效應，利用空化和對撞產生的綜合高密度能量達到減小物料粒徑的效果[11]。王輝等人在對蛋清蛋白溶液進行高壓微射流處理時，發現樣品粒徑在處理后前尺寸分布較寬，處理后其粒徑分布明顯減小，且分布較為集中[12]。CHENG等人也表明由于微通道壓力的增大，導致物料液滴內部產生巨大的破壞力量，從而使得樣品粒度有明顯減小的趨勢。但除麥麩以外的原料隨著壓力的增大粒徑減小效果并不顯著，可能是與原料本身的性質和微通道技術壓力值較低有關[13]。

另外，高壓微通道射流處理循環次數與谷物粉粒徑呈現一定負相關關系。隨著微通道循環處理次數的增加，小米米糠、大米米糠、麥麩、糙米、白糯米粒徑數值上均顯著減小。這是因為隨著微通道循環次數的增多，物料撞擊概率也增大，導致含有固體顆粒的多相流經過多次的撞擊和剪切[14]，達到減小粒徑的效果。其中，經高壓微通道射流循環處理的1次的物料平均粒徑D50值有極顯著的減小(p<0.01)；當循環處理2次以后，部分物料和處理壓力條件下的平均粒徑有顯著減小(p<0.05)，部分物料和處理壓力條件下的平均粒徑無顯著差異(p>0.05)。本研究結果與LAURA LEE等人研究發現的高壓微射流處理樣品的循環次數有極限值，根據設備的不同極限次數和粒徑都有所不同的結論一致[15]。

經過高壓微通道射流處理后5種谷物樣品在不同壓力條件下，循環處理1次之后的粒徑都得到顯著減小。其中，小米米糠、大米米糠、麥麩經過干法氣流粉碎后的平均粒徑D50值分別為126.00、146.07、114.30 μm?？梢?，對米糠和麩皮類的干法粉碎效果一般都在100 μm以上。而經過高壓微通道射流在最低壓力20 MPa下處理1次后，小米米糠、大米米糠和麥麩平均粒徑D50值均減小至100 μm 以下；當在60 MPa下循環處理3次后，小米米糠、大米米糠和麥麩的最終平均粒徑D50值為72.15、8.92、55.93 μm，其中小米米糠的D50值減少至10 μm以下。這可能是由于小米米糠的硬度值和韌性較大米米糠和麩皮小，且淀粉含量較高。此外，大米米糠和麥麩中纖維含量較高[16]，導致其致密的纖維組織較難破碎。因此，小米米糠、大米米糠和麥麩三者的粉碎難易度為大米米糠>麥麩>小米米糠。劉成梅等人指出，目前粉碎富含豐富膳食纖維樣品的方法中，高壓微射流處理技術是效果最好的方式，且在該技術中，其工作壓力、循環次數和作用方式都是決定麩皮樣品粉碎后粒徑的關鍵因素[17]。

通過利用高壓微通道射流技術對最難粉碎的米糠和麩皮樣品進行粉碎實驗后，對糙米和白糯米也進行高壓微通道射流處理以作參比。由表1可見，糙米和白糯米經干法氣流粉碎后平均粒徑D50值分別為94.58和90.43 μm。經20 MPa高壓微通道射流處理1次后，糙米和白糯米的平均粒徑D50值顯著減小(p<0.01)，其中白糯米的D50值減小至10 μm以下；在20 MPa下經2次循環處理后，糙米和白糯米的平均粒徑D50值均減小至10 μm以下；經60 MPa高壓微通道射流循環處理3次后，糙米和白糯米的平均粒徑D50值分別減少至6.75 μm和5.72 μm，基本已達到糙米和白糯米淀粉顆粒的極小值(5 μm左右)。傅茂潤等人在研究白糯米的理化特性時發現，通過高壓微射流超微粉碎后的白糯米粉不僅品質好，且凍融穩定性等理化特性都均有明顯的改善[18]。

2.2 減菌實驗

黃豆、牛奶和白糯米經高壓微通道射流技術處理前后的微生物培養及菌落總數計數如表2所示。高壓微通道射流技術對豆漿、牛奶和糯米漿處理后菌落總數均有明顯減少的作用。其中，黃豆全豆豆漿經高壓微通道射流技術處理后豆漿中的菌落總數從1.0×108CFU/mL減少至4.0×106CFU/mL(表2)，菌落總數減少了96%；經高壓微通道射流技術處理后牛奶中的菌落總數從3.0×107CFU/mL降低到1.5×106CFU/mL(表2)，菌落總數減少了95%；經高壓微通道射流技術處理后白糯米漿中的菌落總數從2.5×105CFU/mL降低到5.0×104CFU/mL(表2)，菌落總數減少了近80%。高壓微通道射流技術處理前后的豆漿、牛奶和白糯米漿樣品的微生物培養結果如圖1所示。

表2 高壓微通道射流技術減菌作用效果 單位：CUF/mLTable 2 Total number of bacteria before and after the high-pressure microchannel fludizer treatments

可見，高壓微通道射流處理能夠有效降低液體物料的菌落總數。這是由于通過高壓微通道裝置對介質進行加壓，產生湍流、層流和對沖空化效應，對微生物細胞等產生粉碎和高速剪切作用，其瞬間能量起到一定的滅菌作用。姜梅等人使用60 MPa高壓均質處理豆乳時，發現菌落總數減小了0.3個數量級，呈明顯下降趨勢[19]。張波波研究發現通過超高壓處理草莓汁時能夠有效減小菌落總數，最小達到5 CFU/mL以下[20]。劉野通過高壓試驗證實，大部分壓力敏感性細菌在受到一定壓力時可被滅除，部分耐壓菌存活，但此時的活菌數已大大減少[21]。

圖1 高壓微通道射流技術對不同物料的減菌效果對比Fig.1 Comparison of different materials of bacteria reducing by the high-pressure microchannel fludizer注：高壓微通道射流處理前(a)后(b)的黃豆豆漿；高壓微通道射流處理前(c)后(d)的牛奶樣品；高壓微通道射流處理前(e)后(f)的白糯米漿樣品。

目前，市場上的食品多采用傳統的高壓熱殺菌方法，此方法對于部分食品的風味及口感有不同程度的影響和破壞。而且，傳統的殺菌壓力需要達到100 MPa以上，其能耗和熱損失都比較高。高壓微通道射流技術可在一個相對處理壓力比較低的條件下(20～100 MPa)且不發生升溫的情況下對物料進行減菌處理，保留了食品原有的營養成分和風味，且在處理過程中的能耗和熱損失都較傳統的方法大幅降低。因此，高壓微通道射流技術在液體產品的保質保鮮和提高產品貯藏穩定性等方面具有巨大的市場和良好的應用前景。

3 結論

本文通過利用高壓微通道射流技術對大米米糠、小米米糠、麥麩、糙米和白糯米五種谷物原料進行超細微粉碎和對豆漿、牛奶、糯米漿減菌實驗發現，高壓微通道射流技術可顯著降低米糠和麩皮類等纖維含量高的難粉碎物料的粒徑，且對糙米和糯米具有更佳的粉碎效果(平均粒徑小于10 μm)。高壓微通道射流技術的粉碎壓力和處理循環次數與物料最終的平均粒徑具有負相關關系。高壓微通道射流技術是一種集成超細微粉碎和減菌作用的高效率、低能耗的平臺技術。

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Ultra-finegrindingandbacteria-reducingofgrainbasedonthehigh-pressuremicrochannelfludizer

LI Juan,XU Xue-er,YU Pei-bin,YIN Ren-wen,GE Bin-quan,WANG Xin-yue,CHEN Zheng-xing*

(State Key Laboratory of Food Science & Technology,National Engineering Laboratory for Cereal Fermention Technology,School of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,China)

Millet bran,rice bran,wheat bran,brown rice,sticky rice were wet pulverized by the high-pressure microchannel fludizer.The effects of raw material,pressure and cycle times on particle sizes of the samples were investigated.Effects of the high-pressure microchannel fludizer on the microbial reduction were also studied.The experimental results showed that the particle sizes of millet bran,rice bran,wheat bran,brown rice and sticky rice were reduced significantly after the high-pressure microchannel fludizer treatments.Especially,the particle size was remarkably reduced after the first cycle.The average particle diameterD50of brown rice and sticky rice was reduced to less than 10 μm after the high-pressure microchannel fludizer treatments.The results showed that the total number of microbial decreased by at least 80%,and the high-pressure microchannel fludizer played a role in bacteria-reducing.Therefore,the shelf-life of liquid products can be extended.

high-pressure microchannel fludizer; ultra-fine grinding of grain; bacteria reducing

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.013880

博士，講師(陳正行教授為通訊作者，E-mail：zxchen2007@126.com)。

國家自然科學基金(31501407)；江南大學自主科研計劃青年基金項目(JUSRP11705)

2017-01-18，改回日期：2017-02-14