不同提取方法對馬鈴薯果膠多糖組成特性的影響

王文霞，張顯斌，張慧君，韓國棟

(齊齊哈爾大學 食品與生物工程學院,黑龍江省普通高校農產品加工重點實驗室，黑龍江 齊齊哈爾，161006)

不同提取方法對馬鈴薯果膠多糖組成特性的影響

王文霞*，張顯斌，張慧君，韓國棟

(齊齊哈爾大學 食品與生物工程學院,黑龍江省普通高校農產品加工重點實驗室，黑龍江 齊齊哈爾，161006)

以馬鈴薯渣為原料，采用酶法脫除淀粉和蛋白質，分別以鹽酸法、檸檬酸法、堿性磷酸鹽法和復合鹽法從馬鈴薯渣中提取果膠，經超濾、乙醇沉淀和冷凍干燥得到4種馬鈴薯果膠多糖。研究不同的提取方法對馬鈴薯果膠多糖提取率、組成特性的影響。結果表明，堿性磷酸鹽法和復合鹽法提取果膠得率高(分別為29.89%和21.01%)、半乳糖醛酸含量高(分別為29.71%和31.57%)。堿性磷酸鹽法提取果膠的中灰分含量(22.38%)顯著高于其他3種果膠多糖(2.09 %～2.48%)。4種工藝提取得馬鈴薯果膠是低甲氧基果膠；蛋白質含量低于3.0%，沒有顯著差異；中性單糖組成主要包括半乳糖，及少量的阿拉伯糖、鼠李糖和葡萄糖。馬鈴薯果膠多糖的峰值分子質量在1.65×104～1.17×106u左右，為非均一多糖，4種方法提取得馬鈴薯果膠均具有果膠的特征官能團。

馬鈴薯果膠多糖；提取方法；提取率；組成特性

果膠是一種具有良好的凝膠、增稠、乳化和成膜作用，常用于食品膠凝劑、增稠劑、穩定劑、乳化劑、包裝膜等。

我國馬鈴薯資源豐富，是世界馬鈴薯第一大生產國[1]。馬鈴薯渣是馬鈴薯淀粉生產后產生的廢渣，在國內通常直接作為飼料或廢渣處理，造成資源浪費和環境污染。 馬鈴薯渣約占馬鈴薯總質量的6%(對干基)，含有10%～25%(對干基)的果膠[2-3]，是良好的果膠多糖提取原料。

果膠的提取過程是一個由不溶性果膠轉變成可溶性果膠，可溶性果膠再向溶液中轉移的過程。提取和沉淀是果膠生產過程的2個關鍵技術步驟[4]。提取和沉淀工藝條件及方法不同，果膠的得率及性質會有差異。目前，國內外果膠提取的方法主要有水提、酸提法、鈣螯合劑提取法、堿提法、離子交換法、物理輔助提取法、酶法、微生物法等[5-7]，商業化的果膠主要采用酸提法制備[8]。果膠分離純化的方法有鹽析法、乙醇沉淀法、超濾以及動、靜態大孔吸附樹脂法等[9-12]，國內廠家大多采用鹽析法生產果膠，而國外普遍使用醇沉法。

目前，國內外對馬鈴薯果膠提取工藝的研究報道很少，且大多不成熟，研究方向主要集中在提取方法和工藝的優化方面[13-18]。

本研究采用鹽酸法、檸檬酸法、堿性磷酸鹽法和磷酸鹽與EDTA復合鹽法等4種方法對馬鈴薯果膠多糖進行提取，對4種方法所得果膠的得率、組成特性進行比較。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

濕馬鈴薯渣，依安鵬程馬鈴薯有限公司提供；耐高溫α-淀粉酶(酶活力50 000 U/g)、堿性蛋白酶(102 511 U/g)，丹麥諾維信公司；阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸，BIO BASIC INC；普魯蘭糖標樣standard p-82(包括P-800、P-400、P-200、P-100、P-50和P-20，其Mp分別為，642 000、337 000、194 000、107 000、47 100、21 100 u)：日本 shodex；乙腈、甲醇，色譜純，天津市科密歐化學試劑開發中心；其余試劑均為國產分析純。

1.2 儀器與設備

722可見分光光度計，上海精密科學儀器有限公司； FJFXI-DRG冷凍干燥機，U.S Pat.；RE-52AA旋轉蒸發儀，上海亞榮生化儀器廠；PB-10酸度計，北京賽多利斯儀器系統有限公司；TDL-5-A型低速臺式離心機，上海安亭科學儀器廠；101-2-BS電熱恒溫鼓風干燥箱，上海躍進醫療器械廠；BS124S分析天平，北京賽多利斯儀器系統有限公司；UF20超濾裝置，河北省大城縣華泰凈化技術工程有限公司；LC 1200高效液相色譜儀，安捷倫公司；Spectrum One傅里葉變換紅外光譜儀，PE公司；1525型高效尺寸排阻色譜儀，美國Waters公司；2414型示差折光檢測器：美國Waters公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 馬鈴薯果膠多糖的提取方法

果膠提取工藝流程：

馬鈴薯渣→去淀粉、蛋白質→去淀粉后的薯渣1→提取果膠→過濾→調pH2.8，離心→超濾→濃縮液→乙醇沉淀→過濾→冷凍干燥→粉碎→成品

1.3.2 操作要點

(1)去淀粉、蛋白質[19]：稱取200 g馬鈴薯渣加入8 L水，混合均勻，用鹽酸溶液調pH值至6.0。加入5%(對馬鈴薯渣質量)耐高溫α-淀粉酶，95 ℃水浴鍋中恒溫攪拌2.5 h。冷卻至30 ℃左右，調pH值至8.0，加入5%(對馬鈴薯渣質量)堿性蛋白酶，于55 ℃水浴恒溫攪拌2 h，沸水浴滅酶10 min。冷卻至70 ℃左右后，趁熱用濾布過濾，得到的濾渣用70 ℃左右熱水反復清洗3次，通風處晾曬干；濾渣粉碎過60目篩得馬鈴薯渣1，備用。測定馬鈴薯渣1的化學組成：淀粉9.87%、蛋白質6.24%、水分8.02%。

(2)提取：鹽酸法提取馬鈴薯果膠多糖[13]的工藝條件為料液比1∶15(g∶mL)、用一定量鹽酸調pH值至2.0、提取溫度90 ℃、提取時間1 h。檸檬酸法提取馬鈴薯果膠多糖的工藝條件為[14]料液比1∶15(g∶mL)、用一定量檸檬酸調pH值至2.0、提取溫度90 ℃、提取時間1 h。堿性磷酸鹽法提取馬鈴薯果膠多糖的工藝條件[17]為料液比1∶20(g∶mL)、用一定量鹽酸調pH 12.0、體積分數0.75%六偏磷酸鈉、提取溫度為25 ℃、提取時間 2 h。復合鹽法提取馬鈴薯果膠多糖工藝條件[6]為料液比1∶50(g∶mL)，三聚磷酸鈉濃度0.05 mol/L、EDTA濃度0.017 5 mol/L、提取液pH 7.0、提取液溫度80 ℃、提取時間4 h。提取后，用300目濾布過濾得到濾出液，濾渣用水反復清洗3次，合并濾液。

(3)調pH 2.8，離心：濾液冷卻至30 ℃，調pH 2.8，在4 000 r/min下離心15 min。

(4)超濾：上清液采用30 000 u的中空纖維膜，在0.1 MPa、室溫下進行超濾處理，加水洗滌使超濾濃縮液的電導率小于1 000 μs/cm，原液與濃縮液的濃縮比為5。

(5)乙醇沉淀：按濃縮液與乙醇體積比為1∶4加入無水乙醇，靜置4 h，果膠析出，采用300目的濾布過濾，得到粗果膠。

(6)干燥：粗果膠冷凍干燥，即得到鹽酸法提取馬鈴薯果膠多糖(potato pectin polysaccharide extracted by hydrochloric acid，PPHC)、檸檬酸法提取馬鈴薯果膠多糖(potato pectin polysaccharide extracted by citric acid，PPCA)、堿性磷酸鹽法提取馬鈴薯果膠多糖(potato pectin polysaccharide extracted by alkaline phosphate，PPAP)和復合鹽法提取馬鈴薯果膠多糖(potato pectin polysaccharide extracted by chelating agent，PPCH)，粉碎后備用。

(1)

1.3.2 組成特性指標的測定

(1)水分的測定:采用干燥法[20]測定水分含量。

(2)灰分的測定:采用灼燒法[21]測定果膠多糖中灰分含量。

(3)蛋白質含量的測定:采用凱式定氮法[22]測定蛋白質含量。

(4)淀粉含量的測定：采用酶水解法[23]測定馬鈴薯渣中淀粉含量。

(5)總糖含量的測定：采用苯酚-硫酸法測定果膠多糖中總糖含量[24]。

(6)半乳糖醛酸含量的測定：采用間羥基聯苯法測定果膠多糖樣品中半乳糖醛酸含量[25]。

(7)中性糖含量計算：通常較低糖醛酸含量的多糖樣品可采用苯酚-硫酸法得到總糖含量。而對于糖醛酸含量較高的樣品，糖醛酸在苯酚試劑中有顯色，但比較微弱，且在490 nm也不是最大吸收，因此無法精確反映多糖的實際含量。而采用間羥基聯苯法測糖醛酸含量不受中性糖的影響，故而可先測定糖醛酸含量(間羥基聯苯法)，然后通過糖醛酸干擾回歸方程(苯酚-硫酸法測半乳糖醛酸標準曲線)，計算糖醛酸對中性糖含量的干擾值(將間羥基聯苯法得到的糖醛酸含量代入苯酚-硫酸法測半乳糖醛酸標準曲線得到的OD值即為糖醛酸干擾值)。將苯酚-硫酸法測定的多糖OD值減去糖醛酸干擾值，得到的OD值代入回歸方程(苯酚-硫酸法測葡萄糖標準曲線)算得糖含量即樣品的中性糖含量，與糖醛酸含量之和即真實反映樣品的總多糖含量[26]。

(2)

其中：W，中性糖(酸性糖)含量，%；ρ，根據標準曲線得出的葡萄糖或半乳糖醛酸質量濃度，μg/mL；N，樣品稀釋倍數；V，原樣加水體積，mL；m，樣品質量，g。

(8)果膠酯化度測定：采用酸堿滴定法測定[27～28]。取0.2 g果膠用超純水溶解定容到100 mL。充分溶解后用酚紅作為指示劑，用0.1 mol/L NaOH滴定至顏色變成粉紅色(pH=7.5)，30 s不變色。記錄所用NaOH的體積為V1。然后向溶液中加入15 mL 0.25 mol/L NaOH，在室溫下攪拌30 min后加入15 mL 0.25 mol/L鹽酸溶液，然后用0.1 mol/L NaOH滴定至粉紅色，30 s不變色。記錄所用NaOH的體積為V2。酯化度(DE)的計算公式為：

(3)

(9)馬鈴薯果膠多糖中性單糖組分測定：果膠單糖組成的測定參考戴軍[29]的方法。取10 mg多糖樣品于安布管中，加入1 mL 2 mol/L三氟乙酸，封管。120 ℃水解2 h，吹干后加入1 mL甲醇，反復吹干(3次)以除盡三氟乙酸。加入1 mL 0.3 mol/L的NaOH溶解后，取0.5 mL溶液加入0.5 mol/L PMP甲醇溶液0.5 mL，密封后渦旋30 s，于70 ℃水浴反應30 min，冷卻后加入0.3 mol/L的HCl溶液0.5 mL渦旋30 s以中和溶液。加入3 mL三氯甲烷萃取，渦旋3min后離心，取出上清液繼續用氯仿萃取，反復3次后上清液稀釋一定倍數后過膜，進行液相分析。液相色譜條件如下：安捷倫公司LC 1200高效液相色譜儀，色譜柱為Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，DAD檢測器，檢測波長254 nm，柱溫為30 ℃，流動相為V[100 mmol/L磷酸鹽緩沖液(pH 6.7)]∶V(乙腈)=83∶17，流速為1.0 mL/min，進樣量為20 μL。

(10)馬鈴薯果膠多糖分子質量測定：以STD P-800、P-400、P-200、P-100、P-50和P-20 作為分子質量測量的標準品，采用HPLC法測定馬鈴薯果膠的分子質量。色譜條件為：Shodex OHpak SB-806HQ Column 300 mm×8 mm+Shodex OHpak SB-804HQ Column 300 mm×8 mm水相凝膠柱，示差檢測器，樣品濃度為5 mg/mL，進樣量200 μL，0.3 mol/L NaNO3為洗脫液，洗脫液的流速為0.5 mL/min，柱溫50 ℃，檢測器溫度40 ℃。以保留時間tR為橫坐標，lgMw為縱坐標，繪制標準曲線，建立線性方程，y=-0.243 7x+13.012，R2=0.990 6。樣品分子質量的測定：將果膠同濃度配制，過0.22 μm濾膜，進樣。據圖譜中所得保留時間，通過上述回歸方程計算果膠多糖相對分子質量。

1.3.3 果膠的紅外光譜

采用紅外光譜儀，壓片法測定。將4種果膠樣品與KBr壓制成片，在4 000～400 cm-1波數范圍測定光譜吸收值。

1.3.4 統計分析

所有實驗均重復3次，實驗數據采用(平均數±標準差)來表示，用SPSS v19.0 統計軟件進行方差分析，用鄧肯法進行均值比較，以p<0.05為顯著性檢驗標準。

2 結果與分析

2.1 不同提取方法對馬鈴薯果膠多糖的得率和化學組成及中性糖組成的影響

對鹽酸法、檸檬酸法、堿性磷酸鹽法和復合鹽法4種方法提取的馬鈴薯果膠多糖的收率、化學成分和中性單糖組成進行了測定，結果見表1。

表1 馬鈴薯果膠多糖收率、化學成分和中性單糖組成Table 1 Potato pectin polysaccharide yield,chemical components and neutral monosaccharide composition

注：同列小字母不同表示差異顯著(p<0.05)。

鹽酸法、檸檬酸法、堿性磷酸鹽法和復合鹽法4種方法提取的馬鈴薯果膠多糖的收率分別為：12.55、16.86、29.89、21.01%，堿性磷酸鹽法和復合鹽法提取果膠得率高，其次是檸檬酸法，而鹽酸法提取果膠得率最低。鹽酸法、檸檬酸提收率與文獻結果基本相符[14]。通過差異性顯著分析可知，4種果膠收率之間在0.05水平上存在顯著性差別，說明不同提取方法對果膠得率影響顯著。六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉和EDTA等聚磷酸鹽或氨基多羧酸具有很強的金屬螯合作用，可以很好的將植物細胞壁中鈣、鎂離子結合成螯合物，使不溶性果膠的溶解性增加，獲得較好的提取效果[30-31]。此外，堿性條件下馬鈴薯細胞壁物質也會發生剝皮反應和堿性水解而溶出[32-33]。

PPHC主要由26.01%半乳糖醛酸、55.62%中性糖、2.95%蛋白質和2.48%灰分組成；PPCA主要由26.58%半乳糖醛酸、56.33%中性糖、2.81%蛋白質和2.09%灰分組成；PPAP主要由29.71%半乳糖醛酸、32.31%中性糖、2.41%蛋白質和22.28%灰分組成；PPCH主要由31.57%半乳糖醛酸、52.56%中性糖、2.15%蛋白質和2.35%灰分組成。這4種果膠化學組成有一定差別， PPCH的半乳糖醛酸含量最高，其次是PPAP，而PPHC和PPCA的半乳糖醛酸含量最低。PPHC和PPCA的中性糖含量最高，其次是PPCH，PPAP的中性糖含量最低。4種工藝提取得馬鈴薯果膠蛋白質含量低于3.0%，沒有顯著差異。此外，PPHC、PPCA和PPHC中灰分含量低于2.5%，而PPAP中灰分含量(22.38%)顯著高于其他3種果膠；這主要是由于在提取過程中聚磷酸鹽的加入，導致果膠中灰分含量升高。堿性磷酸鹽法果膠多糖還需要采用一定純化方法對果膠粗提物進行去除灰分。

PPHC的酯化度為38.26%；PPCA的酯化度為39.27%，PPAP的酯化度為39.11%；PPCH的酯化度為38.99%，均小于50%，說明馬鈴薯果膠是低甲氧基果膠，與文獻報道一致[34]。4種提取方法得到的馬鈴薯果膠酯化度沒有顯著差異。

圖1是單糖標準品和4種馬鈴薯果膠PMP衍生物液相色譜圖，圖1-A是6 種單糖標準品的液相色譜圖，按照出峰時間先后順序所對應的單糖分別為甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖，根據單糖濃度和峰面積繪制單糖標準品標準曲線。圖1-B～1-E分別為PPHC、PPCA、PPAP、PPCH的液相色譜圖，根據出峰時間確定對應單糖的種類，同時根據各峰面積分別代入單糖標準品標準曲線，計算得各單糖百分比，見表1。

PPHC中性單糖組成主要由半乳糖(82.63%)組成，還含有少量的阿拉伯糖(6.72%)、鼠李糖(6.31%)和葡萄糖(4.33%)；PPCA中性單糖組成主要由半乳糖(81.83%)組成，還含有少量的阿拉伯糖(8.08%)、鼠李糖(5.83%)和葡萄糖(4.27%)； PPAP中性單糖組成主要由半乳糖(80.38%)組成，還含有少量的阿拉伯糖(9.40%)、鼠李糖(8.04%)和葡萄糖(2.17%)；PPCH中性單糖組成主要由半乳糖(73.14%)組成，還含有少量的阿拉伯糖(13.57%)、鼠李糖(9.48%)和葡萄糖(3.81%)。4種馬鈴薯果膠多糖中半乳糖是主要的中性單糖，而阿拉伯糖、鼠李糖和葡萄糖量很少，與文獻報道一致[35]，結果表明馬鈴薯果膠多糖中半乳聚糖側鏈占主要地位，其他中性糖側鏈可能發生降解。另外，葡萄糖主要來自于馬鈴薯渣殘留的淀粉。

A-單糖標準品；B-PPHC；C-PPCA；D-PPAP；E-PPCH圖1 單糖標準品和4種馬鈴薯果膠PMP衍生物液相色譜圖Fig.1 HPLC chromatogram for PMP derivatives of monosaccharides and four pectic polysaccharides form potato residue

2.2 不同提取方法對果膠分子質量的影響

采用高效凝膠色譜法對提取果膠的分子質量進行測定，結果如圖2和表2所示。

從圖2和表2可看出，不同方法提取的馬鈴薯果膠分子質量分布不均一，且分布較寬，且均由1～3種不同分子量的組分組成(表2)。PPHC示差折光檢測曲線上有2個峰形不對稱的峰，峰Ⅰ和峰Ⅱ的Mw分別為1.05×106u和4.11×104u，分散系數(Mw/Mn)分別為1.93和4.75，分布比較分散，峰Ⅱ為主要主峰；PPCA示差折光檢測曲線上有2個峰形不對稱的峰，峰Ⅰ和峰Ⅱ的Mw分別為1.41×106u和4.05×104u，分散系數(Mw/Mn)分別為2.35和4.62，分布比較分散，峰Ⅱ為主要峰；PPAP示差折光檢測曲線上有3個峰形不對稱的峰，峰Ⅰ、峰Ⅱ和峰Ⅲ的Mw分別為7.43×105、3.67×104和295 u，分散系數(Mw/Mn)分別為1.85、4.70和5.26，分布比較分散，峰Ⅱ為主要峰，峰Ⅲ含量很少；PPCH示差折光檢測曲線上有3個峰形不對稱的峰，峰Ⅰ、峰Ⅱ和峰Ⅲ的Mw分別為8.19×105、2.43×104和280 u，分散系數(Mw/Mn)分別為2.40、3.01和7.25，分布比較分散，峰Ⅱ為主要峰，峰Ⅲ含量很少；比較這4種果膠的最大分子質量部分(即圖中第1個峰)，發現PPCA的Mw>PPHC的Mw>PPCH的Mw>PPAP的Mw，但PPAP和PPCH的這一部分果膠的含量較少。比較這4種果膠的較大分子質量部分(即圖中第2個峰)，發現PPHC的Mw>PPCA的Mw>PPAP的Mw>PPCH的Mw，但PPAP的這一部分果膠的含量最多；PPAP和PPCH最右邊的小峰為小分子物質，其相對分子量(Mw)約為635～685 u。PPAP的分子質量小于其他方法，且含有一定量的小分子物質，這可能是由于堿性條件下，果膠分子發生β-消除反應和去酯反應，使得HG主鏈斷裂，生成一些聚半乳糖醛酸低聚物和RGⅠ[36]。傳統酸法提取果膠是將不溶性原果膠在酸作用下轉變為水溶性果膠及其相轉移過程，此生產工藝中極易使果膠分子發生部分降解和水解，果膠分子質量降低，影響果膠質量，降低果膠得率。

圖2 4種馬鈴薯果膠多糖的分子質量分布圖Fig.2 Molecular weight distribution for four potato pectic polysaccharides

表2 4種馬鈴薯果膠多糖的相對分子質量及其分布Table 2 Four kind potato pectic polysaccharide of relative molecular weight and its distribution

2.3 果膠的紅外光譜

圖3 4種馬鈴薯果膠多糖紅外光譜Fig.3 FTIR spectra of four potato pectic polysaccharides

3 結論

堿性磷酸鹽法和復合鹽法提取果膠得率高(分別為29.89%和21.01%)，其次是檸檬酸法(16.86%)，而鹽酸法提取果膠得率最低(12.55%)。復合鹽法提取果膠的半乳糖醛酸含量最高(31.57%)，其次是堿性磷酸鹽法(29.71%)，而檸檬酸法和鹽酸法提取果膠的半乳糖醛酸含量最低(分別為26.58%和26.01%)。鹽酸法和檸檬酸法提取果膠的中性糖含量最高(分別為55.62%和56.33%)，其次是復合鹽法(52.56%)，堿性磷酸鹽法提取果膠的中性糖含量最低(32.31%)。4種方法提取得馬鈴薯果膠蛋白質含量低于3.0%，沒有顯著差異；堿性磷酸鹽法提取果膠的中灰分含量(22.28%)顯著高于其他3種果膠多糖(2.09%～2.48%)；有必要采用一定純化方法去除堿性磷酸鹽法提取果膠多糖中的灰分。4種工藝提取得馬鈴薯果膠是低甲氧基果膠；中性單糖組成主要包括半乳糖，還含有少量的阿拉伯糖、鼠李糖和葡萄糖。鹽酸法、檸檬酸法、堿性磷酸鹽法和復合鹽法提取的馬鈴薯果膠Mp分別為1.71×104～7.65×105，2.16×104～1.17×106，3.36×104～6.96×105，1.65×104～7.87×105u，表明不同方法提取的馬鈴薯果膠分子質量分布不均一，為非均一多糖。紅外光譜顯示，4種工藝提取得馬鈴薯果膠均具有果膠的特征官能團。通過本研究明確了馬鈴薯渣果膠多糖提取方法對其得率、基本化學組成、中性單糖組成和分子質量分布的影響，對馬鈴薯果膠的開發及生產具有理論及實踐意義。

[1] 金黎平,羅其友.我國馬鈴薯產業發展現狀和展望[EB].2013年中國馬鈴薯大會主題報告.http://www.chinapotato.org/ewebeditor/UploadFile/201382194752930.

pdf.

[2] 陳志成.薯類精深加工利用技術[M].北京:化學工業出版社,2003:4.

[3] 顧正彪,程力,洪雁，等.馬鈴薯淀粉生產過程中薯渣的有效利用技術[J].食品科學技術學報,2013,31(1):64-69.

[4] MOHNEN D.Pectin structure and biosynthesis[J].Current Opinion in Plant Biology,2008,11:266-277.

[5] 謝明勇,李精,聶少平.果膠研究與應用進展[J].中國食品學報,2013,13(8):1-14.

[6] 梁新紅,孫俊良,馬漢軍,等.多聚磷酸鹽提取甘薯果膠的物化特性[J].食品科學,2015,36(11):81-86.

[7] VIRK B S,SOGI DR D S.Extraction and characterization of pectin from apple (Maluspumila.cv Amri) peel waste[J].International Journal of Food Properties,2004,7(3):693-703.

[8] 殷斌烈,劉永瓊,黃建華,等.我國果膠生產技術進展[J].現代化工,1989(9):28-24.

[9] 徐金瑞,劉興華,任亞梅.蘋果渣中果膠的鹽析工藝研究[J].中國食品學報,2006,6(6):95-99.

[10] 儲君,王海鷗.乙醇沉淀法提取柚皮果膠的工藝研究[J].安徽農業科學,2008(18):7 526-7 528.

[11] 劉賀,徐學明,過世東.膜分離方法純化濃縮桔皮果膠溶液的研究[J].食品科學,2007,28(5):146- 149.

[12] 水明磊,籍保平,李博,等.大孔樹脂對蘋果渣中多酚與果膠分離的研究[J].食品科學,2007,28(12):50-55.

[13] 洪雁,顧正彪.不同提取工藝對馬鈴薯渣果膠性質的影響[J].食品科學,2009,30(24):202-205.

[14] 廖原,劉剛,邵士俊,等.馬鈴薯渣提取果膠的工藝條件研究[J].安徽農業科學,2011,39(35):21 770-21 771,21 796.

[15] 鄭燕玉,吳金福.微波法從馬鈴薯渣中提取果膠工藝的研究[J].泉州師范學院學報：自然科學,2004,22(4):57-61.

[16] 楊希娟,黨斌.馬鈴薯渣中提取果膠的工藝優化及產品成分分析[J].食品科學,2011,32(4)：25-31.

[17] TURQUOIS T,RINAUDOB M,TARAVELB F R,et al.Extraction of highly gelling pectic substances from sugar beet pulp and potato pulp:influence of extrinsic parameters on their gelling properties[J].Food Hydrocolloids,1999,13:255-262.

[18] KHODAEI N,KARBOUNE S.Extraction and structural characterisation of rhamnogalacturonan I-type pectic polysaccharides from potato cell wall[J].Food Chemistry,2013，139:617-623.

[19] BYGI,DIAZ J.Large-scale extraction of rhamnogalacturonan I from industrial potato waste[J].Food Chemistry,2012,131:1 207-1 216.

[20] GB/T5009.3—2010.食品安全國家標準 食品中水分的測定[S].

[21] GB/T5009.4—2010.食品安全國家標準 食品中灰分的測定[S].

[22] GB/T5009.5—2010.食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[S].

[23] GBT 5009.9—2008.食品中淀粉的測定[S].

[24] DUBOIS M,GILLES K A,HAMILTON J K.Colorimetric method for determination of sugars and related substances[J].Analytical Chemistry,1956,28(3):350-356.

[25] BLUMENKRANTZ N,ASBOE-HANSEN G.New method for quantitative determination of uronic acid[J].Analytical Biochemistry,1973,54:484～489.

[26] 許會升,張鐵軍,趙廣榮,等.一種測定酸性多糖中糖醛酸和中性糖含量的改良方法[J].食品工業科技,2007,28(7):197-199.

[27] ZHANG X,LEE F Z,EUN J B.Physichemical properties and glucose transport retarding effect of pectin from flesh of Asian pear at different growth stages[J].Korean Food Science and Technology,2008,40(5):491-496.

[28] 張鳳仙,劉梅芳.15 種植物果膠含量及其甲氧基含量測定[J].植物學通報:增刊,1995,12：69-70.

[29] 戴軍,朱松,湯堅.PMP 柱前衍生高效液相色譜法分析杜氏鹽藻多糖的單糖組成[J].分析測試學報,2007,26(2):206-210.

[30] DAYTON M W， NIELSEN J P.Method of extracting pectinous materials:US,US52901544A ,1954-05-08.

[31] PHATAK L,CHANG K C,BROWN G.Isolation and characterization of pectin in sugar-beet pulp[J].Journal of Food Science,1988,53(3):830-833.

[32] GREEN J W， PEARL I A， HAIGH F C.Fast reactions in alkaline pulping.II.The peeling reaction[J].Journal of Physiology,1977,201(2):293-304.

[33] LAWTHER J M， SUN R， BANKS W B.Effects of extraction conditions and alkali type on yield and composition of wheat straw hemicellulose[J].Journal of Applied Polymer Science,1996,60(60):1 827-1 837.

[34] HRABOVSKA O,PASTUKH H,MOISEEVA V,et al.Potato pectin:extract methods,physical and chemical properties and structural features[J],Ukrainian Food Journal,2015,4(1):7-13.

[35] JARVIS M C,HALL M A,THREFALL D R,et al.The polysaccharide structure of potato cell walls:Chemical fractionation[J].Planta,1981,152:93-100.

[36] RENARD C M G C， THIBAULT J F.Degradation of pectins in alkaline conditions:kinetics of demethylation[J].Carbohydrate Research,1996,286:139-150.

[37] GNANASAMBANDAM R， PROCTOR A． Determination of pectin degree of esterification by diffuse reflectance Fourier transform infrared spectroscopy[J].Food chemistry,2000,68( 3):327 -332.

[38] ZHAO G H,KAN J Q,LI Z X,et al.Structural features and immunological activity of polysaccharide from dioscorea opposite Thunb roots[J].Carbohydrate Polymers,2005,61(2):125-131.

[39] 張維杰.糖復合物系列化研究技術[M].杭州:浙江大學出版社,1999:193-198.

Effectofdifferentextractionmethodsonthecompositionsofpotatopectinpolysaccharides

WANG Wen-xia*,ZHANG Xian-bin,ZHANG Hui-jun,HAN Guo-dong

(College of Food and Biology Engineering,Qiqihar University,Key Laboratory of Processing Agricultural Products of Heilongjiang Province,Qiqihar 161006,China)

Four potato pectin polysaccharides were extracted from potato residue by enzymatic to remove starch and protein,hydrochloric acid solution ,citric acid solution,alkaline phosphate solution and compound salt solution were four methods to extract the pectin.The polysaccharides were obtained by pectin ultra-filtration,ethanol precipitation and freeze drying.Effects of different extraction methods on yield,the composition characters of potato pectin polysaccharide were studied.The results show that the extraction yield by alkaline phosphate and compound salt extraction were 29.89% and 21.01%,respectively.The galacturonic acid content of pectin polysaccharide by alkaline phosphate solution and compound salt solution were 29.71% and 31.57%,respectively.The ash content of pectin polysaccharide by alkaline phosphate solution (22.38%) is significantly higher than other three kinds (2.09%-2.48%).Pectin polysaccharide extracted by four methods has low-methoxyl pectin.No significant differences of protein content (less than 3.0%) by four methods.Galactose was the major neutral monosaccharide with a small amount of arabinose,rhamnose and glucose.The molecular weights (Mp) of four pectin polysaccharide ranged from 1.65×104u to 1.17×106u,and it was hetetopolysaccharide.The infrared spectra showed that all pectin extracted from potato had pectin typical functional groups.The research has theoretical and practical significance in the development and production of potato pectin.

potato pectic polysaccharide; extraction method; extraction yield; composition characters

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.014465

碩士，教授(本文通訊作者，E-mail：wangwenxia1963@163.com)。

2017-04-06，改回日期：2017-05-18