干法腈綸微細短纖維的研究與開發

賈克英，劉加好

(中國石油化工股份有限公司齊魯分公司腈綸廠，山東淄博 255040)

應用技術

干法腈綸微細短纖維的研究與開發

賈克英，劉加好

(中國石油化工股份有限公司齊魯分公司腈綸廠，山東淄博 255040)

本文結合干法腈綸的生產實際和理論分析，探索了紡絲關鍵生產工藝參數如噴絲板的選擇、甬道溫度的設定等，選擇了2 800孔噴絲板，對紡絲甬道溫度進行了優化調整；通過設備改造提高了水洗牽伸倍數，由原來的最高6.0倍提高至7.6倍，開發了一套切實可行的干法腈綸1.11 dtex微細旦生產工藝；同時，根據生產工藝特點，研究了水洗牽伸溫度等影響生產連續性的關鍵工藝控制點，實現了干法腈綸1.11 dtex短纖維的批量生產。

腈綸 微細旦 短纖維

干法腈綸生產工藝目前國內僅有一家，由于干法腈綸獨特的性能優勢，是不可或缺的紡織品原料。獨特的犬骨形纖維截面，使其具有更加柔軟的手感、優良的輸水性和保暖性，在針織、服裝等面料上具有廣泛的應用。隨著人們對衣物輕薄、保暖、舒適等越來越高的需求，微細旦干法腈綸與棉、莫代爾等天然纖維或再生纖維素纖維等混紡做出的織物具有越來越顯著的優勢,它可以融合兩種纖維的優點，消除棉等天然纖維織物不耐洗、易變形、起皺等缺點，使織出的織物柔軟、質輕，保暖，同時又具有良好的吸濕性，因此開發生產干法腈綸微細產品具有廣闊的應用前景。

1 試 驗

1.1 試驗原料

丙烯腈，化學純，中石化齊魯分公司腈綸廠；丙烯酸甲酯，化學純，開泰石化有限公司；苯乙烯磺酸鈉，化學純，山東星之聯生物科技股份有限公司；二甲基甲酰胺(DMF)，化學純，山東華魯恒升化工股份有限公司。

由丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸鈉三種單體進行共聚得到丙烯腈共聚物，經過二甲基甲酰胺溶解制得紡絲原液。

1.2 主要設備

HS402紡絲機，美國杜邦公司專利設備；HS511水洗牽伸聯合機，鄭州紡織機械廠；HS615纖維烘干機，鄭州紡織機械廠。

1.3 測試方法

1.3.1 線密度

一定長度的單根纖維在規定張力下以諧振頻率振動，在諧振條件下，根據諧振頻率、纖維振弦長度和預張力值，用公式計算確定纖維的線密度。

式中：Tt為線密度，dtex；Fv為纖維上承受的負荷， cN；f為共振頻率，Hz；L為纖維振動長度， mm。

1.3.2 疵點

手檢法：把試樣放在絨板上，用手將試樣逐一扯松，從中揀出各種疵點，然后在天平上稱量，精確到0.1 mg。

本文疵點數據為手檢法檢測。疵點包括僵絲、并絲、硬絲、注頭絲、未牽伸絲、膠塊、硬板絲和粗纖維等異狀纖維。

1.4 工藝簡介

從聚合工序來的紡絲原液經擠壓通過噴絲板進入含高溫氮氣的紡絲甬道，氮氣沿甬道順流而下，將纖維中的大部分DMF蒸發掉，形成的甬道絲束經冷水冷卻后，與其它甬道的絲束合并成初紡絲束，皮帶牽引喂入機將初紡絲束從甬道內拉出，牽引喂入機的速度控制初紡絲束的線密度，也就是纖維的纖度，如圖1所示。

初紡絲束被運輸至水洗牽伸區域進行水洗、牽伸。水洗牽伸機共有10個水槽，熱的除鹽水與運行絲束逆向而行，將初紡絲束內的溶劑洗滌；絲束經過牽伸機內的輥子，根據棍子的速度不同，對初紡絲束進行牽伸達到終產品所需求的線密度。

圖1 紡絲工序

干法腈綸微細旦短纖維開發生產的關鍵控制點是線密度的控制，也就是紡絲及水洗牽伸的工藝控制。

2 結果與討論

2.1 紡絲工序主要工藝參數的設計

2.1.1 噴絲板

表1為不同線密度的產品對應的噴絲板。由于3 600孔噴絲板孔數較多，對紡絲成形條件的要求極為嚴格，紡絲甬道內的氮氣壓力波動，極易造成并絲，生產難度大，因此采用2 800孔噴絲板進行微細旦產品的生產。

表1 不同線密度的產品對應的噴絲板

2.1.2 紡絲線速度

當紡絲速度低于單絲的自由落體速度時，要形成任何纖維都是不可能的。最高紡絲速度受初生纖維在甬道中溶劑的蒸發速度和需蒸發的溶劑量、初紡絲束斷裂強度以及牽引喂入機最高線速等因素的影響，選擇最佳的紡絲速度，有利于提高工藝連續性、纖維的拉伸性和絲束質量，理論和實踐證明，紡絲速度一般控制在187～400 m/min。

經驗公式：

式中：φ為紡絲速度，m/min；V為紡絲生產速率，kg/(h·c)；ρ為終產品線密度，旦；n為噴絲板孔數，個；m為有效水洗牽伸倍數。

2.1.3 紡絲生產速率

在聚合物原液各項參數不變的情況下，干法腈綸紡絲生產速率的設計受流體剪切速率的影響，一般剪切速率控制范圍為50 000 s-1至110 000 s-1，過高或過低都會造成紡絲斷頭頻繁或漫孔，無法進行生產，實際生產中紡絲速率最大為50 kg/(h·c)。經驗公式如下：

式中：W為剪切速率，s-1；V為紡絲生產速率，kg/(h·c)；n為噴絲板孔數；d為噴絲板孔徑，mm。

綜合考慮紡絲線速度的要求及生產穩定性，選擇34.1 kg/(h·c)的生產速率較為適宜。

表2 紡絲工序生產速率與生產穩定性

2.1.4 紡絲甬道成形條件

紡絲溫度對紡絲成型起著關鍵的作用，溫度設定當否，對纖維質量影響很大。初生纖維在甬道中的升溫速度與原液含固量、氮氣溫度、自身溫度有密切的關系。當單絲的溫度達到粘結溫度時，相鄰的單絲就會粘結在一起，而形成并絲。而單絲表面的溫度又決定了DMF的蒸發速度。因此要控制一定的甬道溫度、主氮氣溫度，從而穩定DMF從單絲的內部向單絲表面的擴散速度。

紡絲溫度包括原液溫度、氮氣溫度、甬道各部位(氣室溫度、椎體溫度、上甬道上/下部溫度)的溫度。溫度過高，聚合物會降解，影響纖維使用性能且能耗增加；溫度設定過低，初生纖維中的DMF不能迅速揮發，會產生并絲、粘連絲甚至漿塊。因此對紡絲甬道的溫度控制進行了試驗，通過幾次試驗，觀察紡絲穩定性和初生絲并絲的情況，確定了將甬道溫度和主氮壓力、副氮壓力等關鍵工藝參數進行了多次調整。換板量是表征紡絲工序運行穩定性的重要指標，五次生產試驗換板量對比如表3，甬道溫度優化后，換板量也有了明顯下降，且纖維疵點也在優等控制范圍內，如表4所示。

表3 五次生產試驗換板量指標對比(紡絲生產速率34.1 kg/(h·c))

表4 1.11 dtex細旦短纖維主要參數與疵點控制(優等≤20 mg/100 g)

2.2 水洗牽伸工藝參數

2.2.1 水洗牽伸機牽伸倍數

水洗牽伸工序的作用是將纖維中的溶劑去除，并對纖維進行牽伸，改善纖維的物理機械性能。在牽伸過程中，纖維中的大分子鏈沿纖維軸向排列取向，纖維低序區的分子沿纖維軸向的取向度大大提高，增加了分子間作用力，纖維承受外加張力的分子鏈數目增加了，從而使纖維的斷裂強度顯著提高，

斷裂伸長下降。

干法腈綸纖維是由美國杜邦公司轉讓的生產技術，杜邦提供的水洗牽伸倍數為2.0～6.0倍。為滿足生產需要，獨立設計了6.8倍、7.6倍、8.5倍、9.8倍、10.8倍和12.6倍六個牽伸比組合。

為減少生產試驗對紡絲生產穩定性的影響，利用少量初生絲進行了不同牽伸倍數的生產試驗，如表5所示。8.5倍牽伸倍數的生產試驗中，纖維斷裂頻繁，設備過載頻繁，無法進行生產。在產量不變的情況下，使用6.8倍水洗牽伸倍數生產紡絲速度將高于410 m/min，紡絲甬道出口斷絲增加。因此，最終選擇7.6倍牽伸倍數。

表5 不同牽伸倍數下紡絲情況

2.2.2 水洗牽伸槽溫度的影響

表6為細旦纖維和常規纖維主要拉伸溫度對比。水洗牽伸在較高的溫度下進行時，纖維中大分子活動劇烈，纖維在牽伸的作用下進行有序排列，使纖維斷裂強度得到提高，斷裂伸長下降。一般牽伸溫度較低時，整個分子不能運動，在這種情況下取向，就得到小尺寸取向[1]，牽伸倍數過高纖維容易發生斷裂。由于微細旦產品牽伸倍數較高，因此將水洗牽伸溫度提高了5 ℃，并在水洗牽伸機10#槽增加了蒸汽噴射，生產順利。

表6 1.11 dtex細旦短纖維與常規1.67 dtex短纖維水洗牽伸工序主要拉伸溫度參數對比 單位:℃

2.3 產品質量控制情況

使用2 800孔噴絲板、7.6倍水洗牽伸比生產了200多噸1.11 dtex微細旦短纖維，實現了批量化生產；產品質量穩定，達到了優等品的等級，如表7所示。

表7 產品指標

2.4 產品應用情況

2013年10月在紡紗廠開發了三種混紡紗線，規格為：70棉/30腈綸 CPT40s、50棉/50腈綸CPT40s和80棉/20腈綸 CPT40s。

根據干法腈綸蓬松性好，但抱合力稍差的特點，對纖維卷曲數進行了改進，由原來的5.05個/25 mm 提高到12.1個/25 mm，纖維抱合力得到明顯改善。

采用抗靜電劑、保濕劑等混配腈綸纖維專用油劑，在上機前對纖維進行預處理，使纖維可紡性得到極大提高。

采用粗紗條對棉卷層與層之間進行隔離，減少棉層蓬松粘連現象。經過工藝和質量改進，1.11 dtex干法腈綸可紡性及產品質量均達到了用戶的要求。

3 結 論

使用2 800孔噴絲板，將甬道溫度進行了優化調整，水洗牽伸倍數由常規產品的4.5倍提高至7.6倍，將水洗牽伸溫度提高至97～99 ℃，并在水洗牽伸機10#槽加入0.2～0.4 MPa的蒸汽，可以批量生產1.11 dtex的干法腈綸細旦短纖維。

[1] 董紀震，趙耀明. 合成纖維工藝學(上冊)[M]. 北京:中國紡織出版社,1996: 428-482.

Researchanddevelopmentofdryacrylicmicrodenierstaplefiber

Jia Keying, Liu Jiahao

(AcrylicFiberPlantofQiluPetrochemicalCorporation,ZiboShandong255040,China)

According to the actual production of the dry acrylic and theoretical analysis, we explored the key spinning production process parameters such as the selection of spinneret, the stack temperature settings. We chose 2 800 hole spinneret, and optimize the stack temperature. Through equipment modification, the water washing drawing multiple was raised, from the original maximum 6.0 times to 7.6 times, and a set of practical dry acrylic 1.11 dtex micro-denier production process was developed. At the same time, according to the characteristics of production process, the key process control points that affect production continuity were studied. The batch production of the dry acrylic fiber 1.11 dtex staple fiber was realized.

acrylic fibers; micro denier; staple fibre

TQ342+.31

B

1006-334X(2017)04-0047-04

2017-07-11

賈克英(1969-)，女,山東淄博人，高級工程師，主要從事干法腈綸生產、質量管理以及新產品開發等工作。