關于提高糧油檢測結果可靠性的探討

□ 于雪冰 佛山市禪城區糧油檢測中心

1 糧油和采樣的概念

糧油是一個寬泛的概念，它包括各種的谷物、豆類及其加工品。選取需要檢測的糧油，然后從里邊提取少量的成分，這就成了糧油樣品。在需要檢測的糧油和加工成品中，按照規定的量，提取出有代表性的樣品，以供后續的檢測使用，這個過程就是取樣（采樣）[1]。

2 樣品分類

2.1 原始樣品

對于需要檢測的樣品，提取出一定的樣品，這些樣品要具有代表性，這就是原始樣品，可以稱之為總樣品。對于原始樣品，其重量一般都多于2 kg。

2.2 平均樣品

將提取的原始樣品，根據相關的研究和規定，進行混合，然后再平均分出一些，這就成了這批糧油的待檢樣品，也就是平均樣品。一般來講，平均樣品都多于1 kg。

2.3 試驗樣品

對于平均樣品，繼續進行混合并分樣，然后從這其中提取出一部分，作為樣品進行分析和檢驗，這就是試驗樣品。

3 糧油常見的采樣方法

3.1 散積采樣法

利用分區設點的方式。在每個區域，控制在50 m2以下，并且在每個區域，都設置中心和4個角，區數多于兩個，而且在交界線，這兩個點就是共同點，這樣就是2個區共8個點，以此計算，對于糧堆邊緣的點，基本都在和邊緣相差50 cm處。

3.2 包裝采樣法

①針對那些中小粒糧食和油料，一般在取樣時，包裝數要多于總數的5%。如果為小麥粉或是其他的粉類，那么采取的樣品常常要高于總數的3%。②針對那些特大粒糧食以及油料，比如花生和大蠶豆等，這種的取樣數目通常為，總數為200包時，取樣在10包以上；總數多于200包，那么每多出來的100包里，要多收取1包。

3.3 采樣注意事項

①保證利用的采樣器具的衛生和干燥。并且保持樣品的整潔，不受到雨水或其他物質的污染。②在采樣時，按區設點，需要保持點的均勻分布，并且要保證在每一個點上，所得到的樣品數量相同，按照實際的要求，保持樣品的充足。在量少時，或者是擺放不正規時，要靈活地進行取樣，從而使得到的樣品更加有代表性。③在采樣以后，一定要做好樣品的保護，保持每一項的操作，都符合要求和規定，并且盡快地完成檢驗，防止樣品產生變化。

4 正確制備試樣

在對糧油進行檢測，要保證操作的準確性，不只是在取樣和分樣的環節，還要在試樣制備環節，進行嚴格操作。

5 合理選擇檢測方法

在我國，進行糧油檢測時，對于同種某項目，常常有很多種的方法。原則上來看，在同種條件下，對這些項目進行檢測，得出來的值應該大致一樣，但是在實際中常常有著很大的區別。造成這種現象的原因可能是因為檢驗人員，也可能是由于設備原因。選擇的方法不同，那么其靈敏度也是不同的，這也就是造成結果差異的原因，不切其適用范圍也都有很大不同。把試樣調試均勻后，進行研磨，磨到2 mm以下的顆粒狀，對于那些不容易研磨的，也要磨到最細，選取試樣2～10 g，在稱重時要提高精確度，到0.000 1 g，試樣在稱量瓶中，要在5 mm以下，如果比較疏松的話，那么厚度最好要低于10 mm，在進行精密稱量之后，要放置在干燥箱中，溫度最好為101～105 ℃，進行約為2～4小時的干燥，取出后進行冷卻，半個小時之后進行稱量。再放到干燥箱繼續干燥，然后再放入干燥器中。反復進行該操作，等到種類相差在2 mg之內，就是得到了恒重。檢測半固體或液體時，要將10 g的海砂加入到干燥的杯子中，放在同上溫度的干燥箱中，進行約為1 h的干燥，然后取出進行冷卻，約半個小時，再進行稱量。不斷重復這個操作，知道最后干燥就是恒重狀態。拿試樣5～10 g，放在稱量瓶中，進行不停的攪拌，蒸干，放在上述溫度的干燥箱，4 h之后取出，冷卻然后稱量。反復該操作，使得連續兩次的測量值，差值在2 mg之內，就得到其恒重。

6 嚴格控制偶然誤差和系統誤差

6.1 減少偶然誤差

在硬件方面，要有合適的設施，并且確保一定的環境條件，這樣才能使得檢驗工作順利開展。這就需要在儀器方面，保持其準確度，保證機器的各方面都符合要求，符合質量的規定和規范，從而保證在檢測中，其數據的可靠性。在進行檢測時，選擇哪種方式和手段要按照行業和地方的標準，按照企業標準的要求，并且要使選擇的檢測方法達到需要的精度。在進行糧油檢測時，常常需要對于一個項目，做出雙試驗，然后計算出他們的平均值，由此生成最后的檢測結果（特殊項目除外），并且保證在試驗中，結果是在誤差允許范圍內。

6.2 糾正系統誤差

在檢測中，減少系統誤差就是經常檢查和校正儀器，實現對其定期的檢查，從而保證其使用的有效性。在進行對照試驗時，可利用標準方法，從而減低在檢測中的誤差。進行空白試驗時，就是在整個過程中，不加試樣，最后利用試樣測定值，減空白的值，得出來的酒水因為試劑造成的誤差。

[1]中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.糧食檢驗 一般規則:GB/T 5490-2010 [S].北京:中國標準出版社,2011.