關(guān)于提高糧油檢測(cè)結(jié)果可靠性的探討

□ 于雪冰 佛山市禪城區(qū)糧油檢測(cè)中心

1 糧油和采樣的概念

糧油是一個(gè)寬泛的概念，它包括各種的谷物、豆類及其加工品。選取需要檢測(cè)的糧油，然后從里邊提取少量的成分，這就成了糧油樣品。在需要檢測(cè)的糧油和加工成品中，按照規(guī)定的量，提取出有代表性的樣品，以供后續(xù)的檢測(cè)使用，這個(gè)過(guò)程就是取樣（采樣）[1]。

2 樣品分類

2.1 原始樣品

對(duì)于需要檢測(cè)的樣品，提取出一定的樣品，這些樣品要具有代表性，這就是原始樣品，可以稱之為總樣品。對(duì)于原始樣品，其重量一般都多于2 kg。

2.2 平均樣品

將提取的原始樣品，根據(jù)相關(guān)的研究和規(guī)定，進(jìn)行混合，然后再平均分出一些，這就成了這批糧油的待檢樣品，也就是平均樣品。一般來(lái)講，平均樣品都多于1 kg。

2.3 試驗(yàn)樣品

對(duì)于平均樣品，繼續(xù)進(jìn)行混合并分樣，然后從這其中提取出一部分，作為樣品進(jìn)行分析和檢驗(yàn)，這就是試驗(yàn)樣品。

3 糧油常見(jiàn)的采樣方法

3.1 散積采樣法

利用分區(qū)設(shè)點(diǎn)的方式。在每個(gè)區(qū)域，控制在50 m2以下，并且在每個(gè)區(qū)域，都設(shè)置中心和4個(gè)角，區(qū)數(shù)多于兩個(gè)，而且在交界線，這兩個(gè)點(diǎn)就是共同點(diǎn)，這樣就是2個(gè)區(qū)共8個(gè)點(diǎn)，以此計(jì)算，對(duì)于糧堆邊緣的點(diǎn)，基本都在和邊緣相差50 cm處。

3.2 包裝采樣法

①針對(duì)那些中小粒糧食和油料，一般在取樣時(shí)，包裝數(shù)要多于總數(shù)的5%。如果為小麥粉或是其他的粉類，那么采取的樣品常常要高于總數(shù)的3%。②針對(duì)那些特大粒糧食以及油料，比如花生和大蠶豆等，這種的取樣數(shù)目通常為，總數(shù)為200包時(shí)，取樣在10包以上；總數(shù)多于200包，那么每多出來(lái)的100包里，要多收取1包。

3.3 采樣注意事項(xiàng)

①保證利用的采樣器具的衛(wèi)生和干燥。并且保持樣品的整潔，不受到雨水或其他物質(zhì)的污染。②在采樣時(shí)，按區(qū)設(shè)點(diǎn)，需要保持點(diǎn)的均勻分布，并且要保證在每一個(gè)點(diǎn)上，所得到的樣品數(shù)量相同，按照實(shí)際的要求，保持樣品的充足。在量少時(shí)，或者是擺放不正規(guī)時(shí)，要靈活地進(jìn)行取樣，從而使得到的樣品更加有代表性。③在采樣以后，一定要做好樣品的保護(hù)，保持每一項(xiàng)的操作，都符合要求和規(guī)定，并且盡快地完成檢驗(yàn)，防止樣品產(chǎn)生變化。

4 正確制備試樣

在對(duì)糧油進(jìn)行檢測(cè)，要保證操作的準(zhǔn)確性，不只是在取樣和分樣的環(huán)節(jié)，還要在試樣制備環(huán)節(jié)，進(jìn)行嚴(yán)格操作。

5 合理選擇檢測(cè)方法

在我國(guó)，進(jìn)行糧油檢測(cè)時(shí)，對(duì)于同種某項(xiàng)目，常常有很多種的方法。原則上來(lái)看，在同種條件下，對(duì)這些項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)，得出來(lái)的值應(yīng)該大致一樣，但是在實(shí)際中常常有著很大的區(qū)別。造成這種現(xiàn)象的原因可能是因?yàn)闄z驗(yàn)人員，也可能是由于設(shè)備原因。選擇的方法不同，那么其靈敏度也是不同的，這也就是造成結(jié)果差異的原因，不切其適用范圍也都有很大不同。把試樣調(diào)試均勻后，進(jìn)行研磨，磨到2 mm以下的顆粒狀，對(duì)于那些不容易研磨的，也要磨到最細(xì)，選取試樣2～10 g，在稱重時(shí)要提高精確度，到0.000 1 g，試樣在稱量瓶中，要在5 mm以下，如果比較疏松的話，那么厚度最好要低于10 mm，在進(jìn)行精密稱量之后，要放置在干燥箱中，溫度最好為101～105 ℃，進(jìn)行約為2～4小時(shí)的干燥，取出后進(jìn)行冷卻，半個(gè)小時(shí)之后進(jìn)行稱量。再放到干燥箱繼續(xù)干燥，然后再放入干燥器中。反復(fù)進(jìn)行該操作，等到種類相差在2 mg之內(nèi)，就是得到了恒重。檢測(cè)半固體或液體時(shí)，要將10 g的海砂加入到干燥的杯子中，放在同上溫度的干燥箱中，進(jìn)行約為1 h的干燥，然后取出進(jìn)行冷卻，約半個(gè)小時(shí)，再進(jìn)行稱量。不斷重復(fù)這個(gè)操作，知道最后干燥就是恒重狀態(tài)。拿試樣5～10 g，放在稱量瓶中，進(jìn)行不停的攪拌，蒸干，放在上述溫度的干燥箱，4 h之后取出，冷卻然后稱量。反復(fù)該操作，使得連續(xù)兩次的測(cè)量值，差值在2 mg之內(nèi)，就得到其恒重。

6 嚴(yán)格控制偶然誤差和系統(tǒng)誤差

6.1 減少偶然誤差

在硬件方面，要有合適的設(shè)施，并且確保一定的環(huán)境條件，這樣才能使得檢驗(yàn)工作順利開(kāi)展。這就需要在儀器方面，保持其準(zhǔn)確度，保證機(jī)器的各方面都符合要求，符合質(zhì)量的規(guī)定和規(guī)范，從而保證在檢測(cè)中，其數(shù)據(jù)的可靠性。在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，選擇哪種方式和手段要按照行業(yè)和地方的標(biāo)準(zhǔn)，按照企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求，并且要使選擇的檢測(cè)方法達(dá)到需要的精度。在進(jìn)行糧油檢測(cè)時(shí)，常常需要對(duì)于一個(gè)項(xiàng)目，做出雙試驗(yàn)，然后計(jì)算出他們的平均值，由此生成最后的檢測(cè)結(jié)果（特殊項(xiàng)目除外），并且保證在試驗(yàn)中，結(jié)果是在誤差允許范圍內(nèi)。

6.2 糾正系統(tǒng)誤差

在檢測(cè)中，減少系統(tǒng)誤差就是經(jīng)常檢查和校正儀器，實(shí)現(xiàn)對(duì)其定期的檢查，從而保證其使用的有效性。在進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)時(shí)，可利用標(biāo)準(zhǔn)方法，從而減低在檢測(cè)中的誤差。進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)，就是在整個(gè)過(guò)程中，不加試樣，最后利用試樣測(cè)定值，減空白的值，得出來(lái)的酒水因?yàn)樵噭┰斐傻恼`差。

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).糧食檢驗(yàn) 一般規(guī)則:GB/T 5490-2010 [S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2011.