果蔬中有機磷農藥殘留檢測方法

□ 安 愛 中檢溯源華南技術服務（深圳）有限公司

1 樣本前處理方法

通過將果蔬脫水并置于三角瓶等容器中，在此基礎上使用有機溶液等對其進行處理，可以在不破壞果蔬原有分子結構的基礎上提取相關物質，實驗開展比較簡單，但是不適用于分子結構堅固和溶液溶解度低的情況。搗碎法的操作要比浸漬法簡單高效，使用一定的溶劑對樣本進行振搗即可提取到檢測所需的物質。但該類操作方法可能會出現液體乳化問題，需要及時開展深層次的加工。超聲波提取是一種相對較新的方法，利用超聲波推動樣本在溶質中溶解，提取的效率大大加快，提取的質量也得到有效保證。該方式具有一定的優越性，在當前樣本前處理領域應用廣泛。除上述樣本前處理方法外，還有微波萃取法、分散液相微萃取法以及溶液加速萃取法，都具有各自的優點，適用于不同類型的樣本前處理，需要在工作開展過程中就具體問題展開具體分析。

2 色譜法

2.1 薄層色譜法

薄層色譜法簡稱TLC，主要使用薄層掃描儀開展定量檢測。首先對果蔬樣本進行提純和濃縮操作，將操作完成后的果蔬樣本放置在薄層硅膠板上，按照具體操作流程進行分離，通過比較反應后的顯色，將其與標準的有機磷農藥顏色進行對比分析，以此達到定性的目的，推動色譜檢查定量工作及時開展。薄層色譜法主要利用溴酚藍顯色法檢測有機磷農藥的含量，由于果蔬中含有有機磷農藥成分，特別是樂果硫磷以及馬拉硫磷中含有大量的檸檬酸，而溴酚藍在遇到檸檬酸之后會發生顯色反應，因而可以及時將農藥成分和性質等檢測出來。薄層色譜顯色法應用過程中，出現顯色的反應類型比較多，因而其可以檢測的果蔬中的有機磷農藥的性質以及數量等也相對較多。由于其操作相對簡單且耗費的時間比較短，可以滿足有機磷農藥成分檢測的經濟性要求，檢測的樣本定量定性等也可以得到保證。在檢測樣本的農藥含量相對較低，農藥參與成分的構成相對比較復雜時，該類方法可能并不能取得預期的效果，導致檢測結果與果蔬有機磷農藥殘余實際情況之間存在一定的出入，其操作的靈敏性和準確程度等都會出現不同層次的下降，影響檢測工作的順利開展。

2.2 氣相色譜法

氣相色譜法也是色譜法的重要組成部分之一。該類方法可以檢測到500℃以下沸點并且其相對分子質量在400以下的有機磷農藥，針對一些受熱之后容易發生氣化等現象且熱穩定性相對較好的有機磷農藥也可以應用氣相色譜法。通過使用氣相色譜法開展分離以及分析等相關操作，檢測效果可以及時顯現出來。其操作原理是，有機磷農藥經過處理之后，工作人員即可將其注入氣相色譜柱中，再通過加熱使其升溫，有機磷農藥在氣化之后會出現固相分離現象。此時工作人員可以使用檢測儀器繪制氣相色譜圖，再結合后續的物質保留時間等內容對有機磷農藥樣本進行定性。而定量工作則主要通過對比氣相色譜圖的峰高和標準曲線開展。氣相色譜圖應用時的操作相對比較簡單，其操作的速度和效率等都能得到保證，其分離、分析針對的對象數量較多，范圍也比較廣，在實際檢測過程中很受檢測人員的歡迎。但是該類方式的缺點是對檢測人員的專業素質等提出了相對較高的要求，同時，儀器的價格相對較高，其采購和維修等花費的成本相對較高。

2.3 高效液相色譜法

高效液相色譜法是一種針對相對較難檢測的有機磷農藥殘留推出的一種檢測方法。該類農藥一般具有不容易揮發、不容易受熱氣化、熱穩定性比較差同時其極性也強于一般的有機磷農藥等特點，需要使用靈敏度相對較高的儀器設備才能開展相關操作。高效液相色譜法是在氣相色譜法的基礎上發展起來的，通過將水和甲醇等液體作為流動相開展相關操作，同時，輔以必要的靈敏度相對較高的檢測儀器和計算機等先進設備，其檢測的效率可以得到保障，檢測的范圍等也明顯擴大。除了上述幾種方法外，實際檢測過程中還會使用液相色譜-質譜聯用法等方法開展相關操作，其操作的難度等大大下降，操作的靈敏度也得到了有效保證，對推動有機磷農藥檢測過程中定性和定量等工作的順利開展具有重要意義。該類方法相較于高效液相色譜法而言，其應用的范圍以及檢測的效果等都得到了進一步提升，但是其在日常應用過程中仍然存在檢測儀器價格高昂以及對應用技術和檢測人員綜合素質要求高等問題，影響了其大范圍推廣應用[1]。

3 快速檢測方法

3.1 酶抑制法

酶抑制法是一種相對比較成熟的方法，擁有檢測成本相對較低、檢測操作手段簡單等優點，在實際檢測過程中有一定的應用。該類方法未大范圍應用的原因之一是該類方法可以檢測出的有機磷農藥成分以及樣本基質等數量相對較少，不能滿足全面檢測的需要。在應用該類方法檢測甲胺磷類等農藥時，其檢出限相對較高，只能應用半定量檢測等方式開展檢測，這就無形中增加了檢測工作的復雜性。在使用該類方法檢測韭菜和蒜黃等屬于辛辣型的蔬菜時，檢測結果極容易出現假陽性等特征，影響檢測的準確度。酶抑制法方法下還有許多分支，比色法是發展相對較好的一種檢測方法，其檢測結果和精準度等都可以得到保證，在檢測過程中具有較為廣泛的應用[2]。

3.2 免疫分析法

IA是免疫分析法的簡稱。針對不同類型的抗體可以和抗原實現特異性結合等特點，將抗體作為檢測使用的儀器，以此開展對目標化合物的定性和定量等工作并及時進行后續分析。一般來講，在載體合適的情況下，酶標限定量的抗原會和未知的抗原組合在一起形成抗體復合物，經過酶催化和氧化水作用等出現變色現象，該類變色是可以直接使用肉眼觀察的，可以較快確定有機磷農藥的具體含量以及未知抗原的含量等。該類方法實際上是一種生物監測方法，應用的特異性相對較強，其靈敏度等也可以得到有效保證。

3.3 生物傳感器技術

生物傳感器技術是隨時代發展出現的一種新技術，該類技術的更新換代速度比較快，且隨著相關技術的發展而日臻成熟。生物傳感器中有一定數量的生物敏感元件，該類元件可以對特定的一些物質產生可逆反應，只需要利用pH檢測等即可以檢測出相關的化學信號，繼而對樣本上的農藥殘留情況等作出判斷。但是該類方法與酶抑制法相似，只能完成半定量檢測工作，因而并不能完全取代傳統的有機磷農藥檢測方法。該類方式的優點是并不需要對樣本進行前處理，有效地簡化了操作流程。

4 光譜法

常見的光譜法有紅外分光光度法、紫外分光光度法以及熒光光譜法等，不同方法根據其各自的特點在不同方面得到應用。使用光譜法開展樣本檢測等工作，其對樣本的要求相對較低，檢測的速度等也相對比較快，還能與周邊環境和諧相處，檢測過程中使用和排放的污染物質相對較少，對周邊環境造成的影響小。與上文中的生物傳感器技術相似，光譜法也不需要對樣本進行前處理即可開展檢測等工作，使用的檢測設備得到了明顯的優化，檢測耗費的時間也明顯縮短，其監控的力度加強，甚至能滿足實時監控果蔬中的有機磷農藥的要求。該類方法也存在一定的缺點，其檢測過程中的靈敏度相對較差，一些熱穩定性較差的有機磷農藥可能并不能被檢測到，導致檢測工作存在一定的片面性，必須及時采取相關策略才能推動問題及時解決，例如，與其他類型的有機磷農藥檢測方法結合等。結合快速檢測方法和有機磷農藥精細檢測方法，其檢測的效率和質量都會明顯提高，操作也會更為便捷，更容易滿足不同方面的需要，其耗費的成本等也會明顯下降，對推動有機磷農藥檢測方法創新具有重要意義。

5 小結

有機磷農藥檢測工作是一項相對復雜的工作，不同的檢測方法針對的有機磷農藥類型以及檢測的優缺點等都存在一定的差異，必須加強對檢測方法改進的重視，推動檢測方法不斷發展創新。

[1]郭巍.食品中常見有機磷農藥殘留的檢測方法[J].現代食品,2018(1).

[2]徐春峰.原糧中有機磷農藥殘留分析[J].黑龍江科技信息,2016(18).