應用氣相色譜法時影響果蔬農殘檢測前處理的因素

□ 袁麗娟 鄭州市農產品質量檢測流通中心

隨著科技的進步與發展，我國農業的種植結構與種植方式都發生了較大的改變，這種改變一方面促進了農業的快速發展，一方面使得果蔬農藥殘留現象越來越嚴重，如若不對果蔬農藥殘留進行檢測，勢必會對人們的身體健康造成極大影響。目前，氣相色譜法在果蔬農殘檢測中應用得最多，但氣相色譜法的應用環節較為復雜，稍有不慎便會影響到檢測的最終結果。因此，需要分析氣相色譜法對果蔬農殘檢測前處理的影響因素，方能提高檢測結果的準確性，保障人們的身體健康。

1 樣品采集與保存

1.1 樣品采集

樣品采集是應用氣相色譜法進行果蔬農殘檢測的首要環節，該環節把握不當將會直接影響到檢測結果的準確性，因此，應當對樣品采集的相關標準進行明確規定。第一，樣品采集要遵循相關的取樣方法，選擇具有代表性的樣品；第二，樣品采集的數量要嚴格控制，小型水果的取樣量控制在1 kg，果蔬的取樣量控制在2～3 kg，像甜瓜、南瓜、木瓜等瓜類果蔬的取樣個體應為5個，花菜、白菜、苦苣等蔬菜的取樣個體不可超過也不可少于10個。

1.2 樣品保存

樣品保存是應用氣相色譜法進行果蔬農殘檢測的第二個環節，如果樣品未能進行良好保存，將會使檢測結果的精確性受到影響。因此，樣品的保存應注意以下幾點：首先，包裝樣品的外部容器不可為易碎品，內部也不可有任何干擾樣品的物質，包裝完畢的樣品要立即送往冷凍室進行保存；其次，樣品保存的溫度不可低于1 ℃，也不可高于5 ℃，且不宜長時間保存；最后，對于必須長時間低溫貯藏的樣品，最低溫度不可低于-20 ℃，當需要對其進行檢測時，應先進行解凍處理，再送去檢測[1]。

2 試樣制備、提取與凈化

2.1 試樣制備

試樣制備是完成樣品保存后的下一環節，該環節主要是對縮分后的樣品進行粉碎分裝，粉碎過程與分裝過程即為制備。在對試樣進行制備時必須嚴格對待，否則將會影響浸提效率，從而降低檢測效率。首先，樣品的粉碎應在食品加工器中進行，這樣可以保證樣品粉碎時的顆粒有明顯增加，既可以減小縮分帶來的誤差，又能夠提升浸提的效率；其次，對于質量相等的樣品而言，應進行精細粉碎；最后，在粉碎結束后，網篩的選擇應在40～60目為最佳，這樣能夠保證粉碎后的樣品均勻混合。

2.2 試樣提取

作為氣相色譜法的重要環節，試樣提取的注意事項比較多：第一，對于水分較高的樣品而言，提取這一過程應在勻漿機或者搗碎機中進行；第二，在對樣品進行稱重的過程中，樣品與瓶口不可以直接進行接觸，一旦在樣品中加入提取液，提取液容易流入容器中，且沖刷起來比較困難，檢測的最終結果可能會出現誤差；第三，一般情況下，樣品的提取需要進行三次，第一次對70%以上、90%以下的樣品進行提取，剩余的殘渣留在第二次和第三次再進行提取，提取液的加入也要分為3次，每次為50 mL，提取時應將樣品攪拌至均勻，使樣品的每一粒顆粒都能接觸到溶劑，這樣固體樣品的溶出速度便會提升；第四，鹽析用氯化鈉的烘烤溫度應為140 ℃，烘烤時間以4小時為宜，烘烤設備應選擇具塞量筒，并嚴格檢查其氣密性，靜置時間不應低于30分鐘，也不應高于60分鐘，否則將會影響分層的產生，如若60分鐘后分層仍然沒有產生，可以選擇添加固體氯化鈉[2]。

2.3 試樣凈化

試樣凈化的主要方式為氮吹，其也是應用氣相色譜法進行農殘檢測的關鍵環節，注意事項如下。首先，氮吹的過程要保證農藥濃度處在剛剛好的階段，用水需選擇純凈水，比如蒸餾水或是離子水，水溫不可超過80 ℃，過高的溫度會使得農藥濃度受到影響；其次，氮吹不需要完全吹干，也不可將其烤干，而是吹干部分液體，剩余液體等待自然干燥，氮氣的流速不可高于10 m/s，過高的速度容易引發農藥四濺；最后，氮吹過程中的壓力控制與純度要求均不宜過高，壓力控制在0.25 MPa，純度只要不小于99%即可，這樣做主要是為了保證農藥不在氮吹的過程中被氧化，影響最終的檢測結果。

3 結論

為了提高果蔬農殘檢測的準確性，本文將氣相色譜法對果蔬農殘檢測前處理的影響因素作為主要研究內容，對樣品采集與保存、試樣制備、提取與凈化等影響因素做出系統探究。研究結果表明，如若不對以上影響因素進行具體分析，將會影響果蔬農殘檢測的準確率，從而對人們的身體健康造成威脅。在未來，還需進一步加強研究氣相色譜法對果蔬農殘檢測前處理的影響因素的研究，進而提升果蔬農殘檢測結果的準確性，進一步保證果蔬農殘檢測的質量。