原子吸收分光光度法測定水中的重金屬鉛和鎘

□ 劉 君 庹見偉

新疆維吾爾自治區(qū)阿克蘇地區(qū)疾病預(yù)防控制中心

原子吸收光譜法是一種進行超痕量元素以及痕量元素檢驗的最有效的方式之一。目前此方法已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，基本上已經(jīng)遍布了世界上每一個國家的每一個部門。對原子吸收光譜法實施分析，不難看出其主要有以下幾個優(yōu)點：檢出限低，具有較好的選擇性，具有較強的精密度，較強的抗干擾能力，廣泛的應(yīng)用范圍，樣本使用量較小，在一般情況下主要就單元素實施定量分析[1]。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器及試劑

實驗所需儀器：Pd、Cd空心陰極燈、原子吸收分光光度計（TAS-990型）。

實 驗 試 劑：Pd、Cd標(biāo) 準 溶 液（1 000μg/mL，）、HNO3（優(yōu)級純）、MgCl2·6H2O、NaOH（分析純），實驗用水全為去離子水。實驗過程使用儀器均需要使用5% HNO3溶液浸泡消毒，晾干后使用。

1.2 火焰原子吸收分光光度法工作原理

溶液經(jīng)過霧化之后送入到火焰中被處理，進而變成基態(tài)原子，共振線通過基態(tài)原子時遵循Beer定律吸收，降低了光線強度。

2 實驗方法

2.1 標(biāo)準溶液的配制

HNO3溶液（1+1）：取50 mL濃硝酸，用超純水稀釋至100 mL。HNO3溶液（1%）：取10 mL濃硝酸，用超純水稀釋至1 000mL。NaOH溶液（200 g/L）：稱取20 g NaOH，用超純水溶解稀釋至100 mL。MgCl2溶液（100 g/L）：稱取10 g MgCl2，用超純水溶解稀釋至100 mL。

2.2 標(biāo)準工作曲線的繪制

配制Pb系列標(biāo)準溶液，濃度分別為：0.00、0.05、0.10、0.15、0.20 μg/mL。

配制Cd系列標(biāo)準溶液，濃度分別 為：0.000、0.010、0.020、0.030、0.040 μg/mL。

通過用火焰原子吸收分光光度法來對溶液的吸光度進行計算，得出：鉛標(biāo)準曲線方程A=0.0267C+0.0027，相關(guān)系數(shù)為0.9998；鎘標(biāo)準曲線方程A=0.6200C+0.0000，相關(guān)系數(shù)為0.9989。

2.3 試樣的測定

在兩個空置燒杯中分別放置500 mL過0.45 μm濾膜的河水樣和500 mL自來水，之后分別在兩個燒杯中放入5 mL MgCl2（邊加邊攪拌），等到溶液靜置10 min之后加入NaOH溶液（邊加邊攪拌），測定溶液的pH。等到溶液的pH值大于11時，停止注入NaOH溶液。等到完全沉淀之后，需要吸出上清液，之后注入適量的硝酸溶液，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻[2]。通過上述操作之后，進行加標(biāo)回收率的試驗檢驗，測定Pb的回收率為97.8%～106.5%，Cd的回收率為93.0%～100.7%，兩種方式測定的結(jié)果基本上一致。

3 結(jié)果與討論

3.1 富集條件的選擇

通常使用氫氧化鎂作為沉淀劑來測定水中鉛、鎘的含量，能夠有效提高測定的準確度。在沉淀的過程中，只有使用強堿來提高沉淀效果。

3.2 火焰原子吸收分光光度法測定重金屬時常見問題及處理方法

3.2.1 樣品的前處理

由于樣品本身化學(xué)性質(zhì)的不同，因此使用的沉淀劑也有所不同，因此需要使用不同的沉淀方式。例如：對于水質(zhì)較好的情況，可以直接進行測定。對于一些有泥沙的水樣，首先需要進行預(yù)處理，之后再進行離心操作。對于固體的樣品，如果沒有完全消解，不允許有進入霧化器的情況，避免其對霧化產(chǎn)生堵塞。

3.2.2 火焰吸光度不穩(wěn)定

在對鎘元素進行測定時，首先需要保證空心陰極燈有足夠的預(yù)熱時間，其次還需要保證合格、純度高，之后對其進行檢查。

3.2.3 測量靈敏度下降

在操作過程中，需要嚴格按照操作說明來進行測量，同時還需要嚴格控制好燃氣以及助燃氣的比例。在測量的過程中還需要密切關(guān)注波長的位置和溫度的變化之間的關(guān)系。保證足夠的光源強度，在穩(wěn)定發(fā)射的基礎(chǔ)上，還需要嚴格控制電流強度。及時排除故障，通過采取措施來避免在縫口處出現(xiàn)沉積，進而對霧化效果產(chǎn)生影響。這時候還需要使用烯酸和蒸餾水來清洗沉積鹽分。當(dāng)撞擊球出現(xiàn)污染時，需要使用無水酒精來擦拭表面，并使用1% HNO3和去離子水空燒。另外，如果實驗設(shè)備長期空置不用，需要采取措施避免出現(xiàn)自吸的現(xiàn)象。

4 結(jié)語

總的來說，原子吸收光度法已經(jīng)在多個領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用，且其準確度以及可行性均可以有效保證。因此在對水樣鉛和鎘含量測定中有廣泛的應(yīng)用，能夠有效保證實驗結(jié)果的準確度。