基于磁巴克豪森信號的碳質量分數的無損評估方法

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(北京化工大學 理學院，北京 100029)

巴克豪森效應是1919年由德國科學家BARKHOUSEN H發現的物理現象。鐵磁材料在外部交變磁場的作用下發生磁化，磁化過程中磁疇壁的不可逆移動會產生噪聲，其可通過接收線圈中的脈沖電壓測得，此即磁巴克豪森噪聲(Magnetic Barkhausen Noise，MBN)。經過近一個世紀的研究，磁巴克豪森噪聲檢測技術在無損檢測領域得到了新的應用，利用其對鐵磁材料的應力、殘余應力、微觀結構等進行檢測，從而對鐵磁性材料疲勞失效及壽命評估進行有效診斷[1-5]。

BLAOW等[6]提到MBN不僅由應力、硬度、微觀結構等因素決定，也受材料的某些特定組成的影響。而碳的質量分數是鋼材中最重要的硬化元素，其大小決定著鋼材的種類和品質。常用的鋼樣碳質量分數測定方法分為物理法、化學法和物理化學方法3大類。物理法常用的是光譜法，其根據鋼樣在高溫激發時發射的光譜線的強弱，直接測出碳的質量分數；而化學法和物理化學方法都是先把碳化物氧化為CO2，然后再以適當的方法測定CO2的量。這些方法都只適合在實驗室測量，無法滿足現場測量的實時性，且會對待測樣品造成不可逆的損傷。因此，筆者研究材料中碳的質量分數對MBN信號的影響，并提出以MBN信號測定鋼材中的碳含量，進一步拓寬MBN信號在無損檢測中的應用范圍。

1 MBN的基本原理

鐵磁材料由不同取向的磁疇組成，相鄰磁疇之間的過渡層稱為疇壁。在外磁場作用下，磁疇沿其作用方向發生90°或180°反轉，使得磁疇壁發生移動。疇壁進行不可逆移動的臨界磁場如式(1)所示。

(1)

式中：μ0為真空磁導率；Ms為飽和磁化強度；θ為磁疇矩在易磁化方向受外磁場作用轉過的角度；γ為單位面積的疇壁能。

當外加交變磁場大于臨界磁場時，磁化曲線迅速上升，即樣品的磁化強度急劇增加，磁疇壁位移需要克服勢能壘，磁疇壁發生跳躍式位移，通過檢測線圈，將產生一系列雜亂的電壓脈沖信號，即磁巴克豪森噪聲(MBN)。

MBN信號與磁疇結構和磁疇壁的運動規律息息相關，任何影響疇壁的因素，如材料受力、硬度、組織成分、晶粒大小、溫度[7-8]及外磁場強度等都會使MBN信號發生改變。根據鐵碳平衡圖，在固定的溫度環境下碳的質量分數決定著材料的微觀組織結構。含碳量少時，一般組織由鐵素體和少量珠光體組成；含碳量高時，一般組織由滲碳體和珠光體組成。而相質量分數影響著磁疇的釘扎和疇壁的移動，即影響MBN信號的大小。所以，可以通過MBN信號特征值的分析得到磁性材料含碳的質量分數。

2 試驗過程

2.1 選取試樣

試驗材料為某模具加工廠同批次庫存的碳素鋼，用2組試驗分別進行MBN-碳質量分數和MBN-硬度關系的研究。MBN-碳質量分數試驗選用碳質量分數差別較大的25，35，45，55，65，75，85鋼。25鋼的各化學成分質量分數如表1所示，除碳的質量分數不同以外，碳素鋼其他化學成分的質量分數基本相同。25，35，45，55，65，75，85碳素鋼碳的質量分數范圍分別為0.22%～0.30%，0.32%～0.40%，0.42%～0.50%，0.52%～0.60%，0.62%～0.70%，0.72%～0.80%，0.82%～0.90%。MBN硬度試驗選用常用的45鋼。所有試樣均加工成規格(直徑×高度)為φ50 mm×8 mm的圓柱體，用不同型號的砂紙打磨、拋光，用酒精清洗表面并打上相應編號。

表1 25鋼的各化學成分質量分數 %

2.2 MBN-碳質量分數關系的試驗過程

為了減小殘余應力對MBN造成的影響，所有試樣在680 ℃下進行退火處理，并釋放應力。退火后試樣的殘余應力最小或近似完全相同，因此殘余應力對MBN信號的影響可忽略不計。用北京化工大學自行研制的巴克豪森噪聲計IS-A 200[9]測量MBN信號包絡線及其峰值、均方根(RMS)、平均值。用TH110A金屬里氏硬度計測量不同碳素鋼的硬度。為了得到試樣的表面形態，經試樣粗磨、細磨和拋光后，采用體積分數為4%的硝酸酒精浸蝕，然后用光學顯微鏡觀察，得到其表面組織狀態如圖1所示。

圖1 光學顯微鏡觀察結果

2.3 MBN-硬度關系試驗過程

45鋼經850℃淬火后，保溫1.5 h;再經過分別為250，300，350，400，450，500，550，600，650 ℃的回火溫度，回火時長1 h;然后使用硬度計測定不同回火溫度后試樣的硬度。熱處理中操作的規范性極為重要，眾多因素都可能導致試驗失敗[10]。

試驗時的每個測量值都是6次測量數據的平均值，以保證測量結果的可重復性。

3 試驗結果分析

試驗測得的不同碳素鋼的MBN包絡線如圖2所示，25,35,75鋼的MBN包絡線都只有一個峰，其余碳素鋼都呈現出雙峰。為了更清晰地看到含有雙峰的碳素鋼包絡線，將圖2經過處理得到圖3。峰1從45鋼開始不斷增大，且小于峰2；到75鋼時，兩峰重合形成一個單峰；而85鋼的峰1開始大于峰2。目前發現產生雙峰的原因主要有以下幾種情況[11]：① 疇壁強烈地被晶界束縛，或被晶粒中的障礙物釘扎；② 磁化場的頻率和幅值都很低；③ 外加磁場與材料易磁化方向重合。而文中觀察到的雙峰由第①種原因產生。隨著碳質量分數的升高，碳化物尺寸在逐漸增大，釘扎力度增強。峰1 是由疇壁運動克服鐵素體或晶界阻礙產生的，峰2是由克服第二相析出顆粒產生的[12]。

圖2 不同碳素鋼的MBN包絡線

圖3 圖2經過處理得到的不同碳素鋼的包絡線

圖4 硬度與碳質量分數關系曲線

圖5 MBN特征值與碳質量分數關系曲線

碳素鋼硬度和MBN信號的特征值與碳質量分數的關系如表2所示，其中峰值的變化最為靈敏。為了方便不同特征值之間的比較，對所測數據進行了歸一化處理，得到硬度和MBN信號與碳質量分數的關系曲線，分別如圖4，5所示。可以看出：硬度隨碳質量分數的增大呈逐漸遞增的趨勢；而MBN信號的各特征值都隨碳質量分數呈相同的變化趨勢。在試樣材料中碳質量分數較低時，隨著碳質量分數的增加，MBN信號變化量非常小；當試樣材料為中碳鋼時(碳質量分數為0.25%～0.6%)，隨著碳質量分數的增加，特征值呈遞增的趨勢；當試樣材料為55鋼時，MBN各特征值取得最大值。隨著碳質量分數繼續增加，MBN信號開始逐漸減小，在試塊材料為75鋼時MBN信號又開始遞增。

表2 MBN特征值、硬度與碳質量分數的關系

所得結果可由MBN的產生機制(疇壁成核、疇壁移動)解釋，二者受碳化物、晶界和位錯的影響。MBN信號峰值計算公式[13]如式(2)所示。

(2)

式中：λ為與原子磁矩相關的系數；βn為與磁疇生長相關的系數；Nn為有成核的疇壁密度；A為與dH/dt有關的有效表面積，根據電動力學原理可知，A隨dH/dt增加呈指數衰減;H為磁場強度。

由式(2)可以看出，MBN信號峰值V峰與磁疇壁成核率dNn/dH成比例關系。當碳化物尺寸較小時，碳化物疇壁的釘扎力度較大，但周圍的靜磁力很少，成核較弱，因此對dNn/dH影響較小，MBN信號變化不明顯。當碳化物增大到一定程度時，靜磁力增大，碳化物開始變為疇壁成核點，而非釘扎點。當成核發生時，被釘扎的疇壁突然從晶粒邊界釋放。此時dNn/dH增大，MBN信號隨碳質量分數遞增。但當疇壁減小時，相鄰析出物之間的強相互作用使成核變得更加困難。隨著釘扎點增加，釘扎的能量也增加。由于這些原因，dNn/dH和MBN信號都開始減小。

再者，MBN信號的均方根公式[14]

(3)

式中：n為線圈匝數；A為線圈截面積；N為巴克豪森跳躍數量；〈Mdisc〉為平均巴克豪森跳躍大小；Mirr為不可逆磁化強度;μ為磁導率。

因為存在關系式[15]

dMirr/dt?β(H-C·α2)(4)

式中：β為常數；α為與碳質量分數成正比的相關量；C為與疇壁厚度有關的常數。

由式(3)，(4)可知，VRMS～α2。這也剛好與圖5曲線中碳質量分數小于0.55%的部分相符，而碳質量分數高的部分，是由于釘扎點難以克服而引起MBN信號降低。

45鋼經不同的回火溫度后得到不同的硬度。圖6為硬度與回火溫度的關系曲線，可以看出硬度隨回火溫度升高而降低。圖7顯示MBN信號各特征值都隨硬度增加單調遞減。在MBN信號的擬合曲線中，MBN特征值與硬度有很好的相關性，其中MBN平均值的擬合程度最好，R2=0.925 9，標準誤差為0.040 5。MBN信號特征值隨硬度的變化趨勢與試樣不同相的質量分數有關。當硬度較高時，試樣主要的微觀結構是馬氏體、針狀馬氏體。由馬氏體相變引起的充滿缺陷的應力晶格[16]會阻礙磁疇壁的移動，因此MBN信號較低。隨回火溫度升高硬度逐漸降低，則馬氏體質量分數減小。磁疇壁的移動變得更容易，MBN信號升高。

圖6 硬度與回火溫度的關系

與熱處理后硬度對MBN信號的影響不同，不同碳質量分數下MBN信號隨硬度呈先增后減的趨勢。可見碳質量分數對MBN信號的影響較為復雜，碳質量分數自身也會造成MBN信號的變化。因此，若一批被測試樣碳質量分數在0.25%～0.55%之間或0.55%～0.80%之間時，MBN信號隨碳質量分數單調遞增或遞減，可由MBN信號直接測得碳的質量分數，對碳素鋼進行分類。但被測試樣碳質量分數介于0.25%～0.80%間時，同一MBN特征值對應兩個碳質量分數，此時可用金屬硬度計進行輔助測量，將硬度通過和圖4的結果進行對比，進而得到確定的碳質量分數。金屬硬度計壓痕小，輕微的壓痕不影響產品品質，和磁巴克豪森噪聲信號測量相結合，可實現基于磁巴克豪森信號的碳質量分數的無損評估。

已知一批表面狀態相同的鋼材，如25，45，75鋼，測得其中3個試樣MBN信號峰值分別為3.12，2.56，2.64 V。根據圖5的曲線可知，測得的信號峰值最大的是45鋼，而其他兩種鋼信號相差較小，無法判斷是25鋼還是75鋼。用硬度計測量這兩種鋼的硬度分別為40.2 HRC和64.7 HRC，由硬度和碳質量分數之間的關系可判斷出硬度較小的試塊為25鋼，硬度較大的為75鋼，可見MBN信號可實現碳素鋼的分選。

圖7 MBN信號特征值與硬度的關系

用同樣的方法測定不同25，45，75鋼的碳質量分數，使用校準曲線對得到的碳質量分數和材料手冊中的實際值進行對比，結果如表3所示，可見45，75鋼的標準偏差較小，測量數值穩定。以碳質量分數實際值范圍的中間值為標準，25，45，75鋼相對平均測量誤差分別為16.9%，3.0%，1.6%，45鋼和75鋼的測量值誤差較小，且測量值在實際值范圍內。但由于25鋼和35鋼的MBN信號特征值差距很小，25鋼的測量結果有較大誤差。因此，碳質量分數在0.32%～0.80%內時，使用基于巴克豪森信號的碳質量分數測量，其值在碳素鋼允許誤差范圍內，且該方法不破壞試樣表面質量，可以滿足碳質量分數的無損評估，特別適合需要逐件檢驗的重要零件。在實際測量時，很多因素都可能影響最終結果，因此每次測量前都需用與待測工件盡可能一致的試樣進行校準，以保證測量結果的可靠性。

表3 碳質量分數的MBN測量結果與材料手冊實際值對比 %

4 結論

(1) 從MBN-碳質量分數關系和MBN-硬度關系試驗對比可知，試樣的碳質量分數對MBN信號有很大的影響，提出了用MBN信號表征碳質量分數的方法。

(2) 若一批被測試樣碳質量分數在0.32%～0.55%間或0.55%～0.80%間時，MBN信號隨碳質量分數單調遞增或遞減，可由MBN信號直接測得碳質量分數，對碳素鋼進行分類。但被測試樣碳質量分數在0.32%～0.80%間時，同一MBN特征值對應兩個碳質量分數，此時可用硬度計進行輔助測量，通過硬度和碳質量分數關系得到確定的碳質量分數，實現碳素鋼的分選和基于磁巴克豪森信號的碳質量分數的無損評估。

(3) 25鋼和35鋼的MBN特征值差距很小，25鋼的測量結果有較大差異。因此碳質量分數在0.32%～0.80%間時，使用基于磁巴克豪森信號的碳質量分數測量的結果穩定可靠，且該方法不破壞試樣表面質量，可以滿足碳質量分數的無損評估。

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