四甲基碳酸氫銨電合成高純度四甲基氫氧化銨研究

沈悅+潘獻曉+夏允+蔣建航+宋玉+李碩

摘 要 以四甲基碳酸氫銨為原料制備四甲基氫氧化銨，以旭化成F4403D為陽離子交換膜，陰極液TMAH濃度為0.4 mol·L-1，陽極液c（1）=1.48 mol·L-1，電解液溫度50℃，電流密度800 A·m-2，電流效率可達85.7%，TMAH收率達96%，金屬離子含量小于5 ppm。該法工藝簡單，產品純度高，而且在制備過程中污染少，是一種較好的綠色清潔的生產方法。

關鍵詞 四甲基碳酸氫銨 四甲基氫氧化銨 合成

中圖分類號：O464.5 文獻標識碼：A

電解四甲基碳酸氫銨制備的工藝有很多優勢，本項目以四甲基碳酸氫銨為原料，采用恒電流電極制備四甲基氫氧化銨，可以很好的解決以上問題。

1實驗部分

將陽離子交換膜在0.6 mol·L-1硫酸溶液中浸泡9小時，用二次蒸餾水清洗，然后放在4% TMAH溶液中浸泡24小時，二次蒸餾水清洗，待用。在聚丙烯材質的雙極膜電解裝置中，以鈦基二氧化釕為陽極（菱形網孔，開孔率50%），不銹鋼為陰極（表面鉆小孔，開孔率25%），陽極室裝有濃度為1 mol·L-1～4 mol·L-1的四甲基碳酸氫銨水溶液200 mL，陰極室裝有c（TMAH）=0.4 mol·L-1TMAH水溶液200 mL，電流密度400 A·m-2～1200 A·m-2，電解液溫度25℃～75℃，恒電流電解。分別考察離子膜類型、電流密度、電解液溫度及陽極液四甲基碳酸氫銨濃度[c（1）]對電流效率及產品純度的影響。

2結果與討論

2.1電解原理

電解制備TMAH是利用電解過程中水分子在陽極失去電子而生成氫離子和氧氣，氫離子與碳酸氫根離子反應生成二氧化碳和水，游離出TMA+，而陰極室中的水在陰極上得到電子析出氫分子后，游離出氫氧根離子，在電場力的作用下，TMA+在離子膜的選擇滲透作用下到達陰極室，恰好與氫氧根離子結合生成四甲基氫氧化銨；……