兩種方法測定土壤總氮的對比研究

秦向春

摘要：指出了土壤總氮是衡量土壤肥力的重要指標之一，傳統測定土壤總氮的方法是凱氏定氮儀法，但該方法存在操作過程繁瑣、不利于大批量測樣等缺點，新興的連續流動分析儀法操作過程簡單、分析速度快、結果準確度高。選取5種不同類型的土壤采用2種方法測定了其總氮含量，分析比較了這兩種方法的準確度和適用范圍，以期為實際分析提供依據。

關鍵詞：土壤總氮;凱氏定氮儀法;連續流動分析儀法

中圖分類號：S152.9

文獻標識碼：A

文章編號：1674-9944（2018）2-0016-03

1 引言

土壤氮素的主要分析項目有土壤總氮和有效氮，其中土壤全氮是衡量土壤氮素肥力的指標[1]。目前，土壤全氮的主要測定方法是沿用百余年的凱氏定氮法[2]。土壤中全氮含量差異性小，凱氏定氮法測定的土壤總氮結果穩定可靠，但是操作過程繁瑣，一個樣品需5～6min，不利于大批量樣品的測定[3]。人們一直以來對凱氏定氮法做了許多不同的改進，一方面是改進更有效的催化劑減少消煮時間，另一方面是改進氨的蒸餾和滴定[4]。但凱氏定氮法在大批量測樣中仍然不合適。

近年來，連續流動分析儀在測定土壤總氮方面有簡化人工操作、連續測試樣品、分析速度快，結果準確度高的特焦，得到了越來越多的應用[4-6]。目前，這種測定土壤總氮的方法并未得到普及，本研究選取多種類型土壤，用傳統的凱氏定氮法與連續流動分析儀法進行測定，分析對比兩種測定方法，為科研與生產中方法儀器的合理使用提供參考依據。

2 材料與方法

2.1 方法和原理

凱氏定氮儀法：土壤樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以標準酸溶液滴定，求出土壤全氮含量。

連續流動分析儀法：樣品的消煮過程與凱氏定氮法相同，即土壤中各種含氮有機化合物都轉化成銨態氮，并與水楊酸鈉和次氯酸鈉反應生成藍色化合物，在660nm波長處測定其吸收值。

2.2 實驗材料

2.2.1 供試樣品

試驗土樣包括：水稻土、第四季紅色黏土、花崗巖紅壤、黃棕壤、潮土5種土壤。水稻土取自湖北省荊門市團林鎮（經緯度），第四季紅色黏土取自湖北省咸寧市賀勝橋鎮，花崗巖紅壤取自湖北省通城市五里鎮，黃棕壤取自湖北省丹江口市習家店鎮，潮土取自湖北省武漢市青山區。5種土壤置于遮光通風處自然風干至恒重，碾磨后過100目篩，裝入干凈的自封袋中編號待用。

2.2.2 儀器試劑

凱氏定氮法：凱氏定氮儀，瑞典FOSS廠家生產，型號KT8200。所需試劑：混合加速劑，m（K2S04）：m（CuSO4）：m（Se） =100：10：1;濃硫酸;10 mol/LNaOH溶液;甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑;20 g/L硼酸一指示劑溶液;0.01 mol/L HC1標準液。

連續流動分析儀法：連續流動分析儀，瑞士安捷倫科技有限公司生產，型號FLASTR5000。所需試劑：混合加速劑;濃硫酸;緩沖液（14 g磷酸氫二鈉，32 g氫氧化鈉和50 g酒石酸鉀鈉溶于1L水，加入2 mL Brij -35 30%溶液）;水楊酸鈉溶液（40 g水楊酸鈉和lg硝普鈉溶于1L水）;次氯酸鈉溶液（7 mL 5.25%次氯酸鈉稀釋至100 mL）。

3 結果與分析

3.1 凱氏定氮儀測定土壤總氮

采用凱氏定氮儀測定5種土壤總氮的結果見表1。用凱氏定氮儀測得的5種不同類型土壤的總氮含量由高到低依次是：潮土>水稻土>黃棕壤>第四季紅色黏土>花崗巖紅壤。潮土是由河流沖積物發育而來，河流沖積物受地下水運動和耕作活動影響積累大量有機物質，導致潮土養分較高;水稻土在長期耕作與施肥的作用下，養分積累較快，因此水稻土重總氮含量較高;黃棕壤則是發育于亞熱帶常綠闊葉與落葉闊葉混交林下的土壤，受人為耕作影響較水稻土小，土壤總氮含量相比水稻土較低;第四季紅色黏土自身的通氣透水性能差，而且受其分布區域的影響，水土流失嚴重，養分積累過程慢且易流失，土壤總氮相比黃棕壤低;花崗巖紅壤是由黃崗巖母質發育而來，5種土壤樣品中花崗巖紅壤砂粒含量最高，粘粒、粉粒含量低，花崗巖紅壤分布區域多為林地，人為耕作很少，不利于土壤養分的積累，因此花崗巖紅壤的總氮含量最低。凱氏定氮法測得5種土壤總氮的標準差依次是：潮土<水稻土<黃棕壤<第四季紅色黏土<花崗巖紅壤，變異系數的變化規律和標準差的變化相同。使用凱氏定氮法測定土壤總氮，準確度隨土壤中總氮含量的減少而降低，這是由于凱氏定氮法操作過程中產生人為誤差的步驟較多，包括消煮液的轉移、蒸餾的時長以及氨滴定等過程。土壤總氮含量較低的樣品在測定過程中會產生較大誤差，對于土壤總氮含量較高的樣品，使用凱氏定氮法測得結果準確度高，重復性好。

3.2 連續流動分析儀測定土壤全氮

采用連續流動分析儀測定5種土壤總氮的結果見表2。連續流動分析儀測定5種土壤總氮的結果與凱氏定氮儀測定的結果相似，土壤的總氮含量由高到低依次是：潮土>水稻土>黃棕壤>第四季紅色黏土>花崗巖紅壤。而5種土壤測得結果的變異系數的變化規律與凱氏定氮儀測定的結果不同，潮土測的結果的變異系數最大，花崗巖紅壤測得結果的變異系數較小，變異系數的變化規律依次是潮土>水稻土>第四季紅色黏土>花崗巖紅壤>黃棕壤，這說明連續流動分析儀在測定土壤總氮含量高的土壤樣品時準確度較低，該方法適用于測定總氮含量較低的土壤。連續流動分析儀測定總氮的過程中，人為操作較凱氏定氮法少，產生人為誤差少，但測定結果的精確程度受儀器測量范圍和標準曲線范圍的影響，對于總氮含量較高的土壤樣品，在測定之前可以通過稀釋的方法使其濃度在儀器和標準曲線的測定范圍內，減少測定結果的變異程度，提高準確性。

3.3 兩種方法結果對比分析

表3分析比較了兩種方法測定的土壤總氮結果，兩種方法測定的5種土壤樣品的總氮含量均有顯著性差異，均表現出總氮含量：潮土>水稻土>黃棕壤>第四季紅色黏土>花崗巖紅壤;兩種方法測定的結果沒有顯著差異，說明兩種方法均可用來測定土壤總氮，但連續流動分析儀測定的結果較凱氏定氮儀測定結果高。

4 結論與討論

凱氏定氮儀法在測定總氮含量較高的樣品時，準確度高于連續流動分析儀;總氮含量較低的樣品，使用連續流動分析儀測定結果準確度較高?？偟枯^高的樣品在使用連續流動分析儀測定時，可以通過稀釋來提高測定結果的準確度。

參考文獻：

[1]鮑士旦.土壤農化分析[M].北京：中國農業出版社，2011.

[2]魏曉軍，紅梅，于先泉，等，元素分析儀（Elementar Vario MACRO）測定石灰性土壤C、N時存在問題的探討[J].內蒙古農業大學學報（自然科學版），2011，32（3）;161—167.

[3]楊亞麗，蔡順林.流動分析法與凱氏定氮法測定植物全氮的比較[J].玉溪師范學院學報，2016，32（8）;51～54.

[4]張英利，許安民，尚浩博，等.AA3型連續流動分析儀測定土壤和植物全氮的方法研究[J].西北農林科技大學學報（自然科學版），2006，34（10）;128—129.

[5]孫明，費麗瑩，姜瑩.連續流動法測定總氮中樣品的消化溫度和時間的確定[J].現代農業科技，2009（9）;159～161.

[6]王鵬，戴亞，呂祥敏，等.用流動分析儀測定煙田土壤中的全氮、全磷[J].煙草科技，2004（12）;28～35.