ICP—AES法測定超基性巖石：酸熔與堿熔的對比

杜晶+楊旭東+王雪

摘 要：本文利用ICP-AES法對超基性巖的兩種前處理方法酸熔和堿熔進(jìn)行了對比，這兩種方法都能夠保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，但兩種方法各有其優(yōu)缺點。在實際工作中應(yīng)該根據(jù)實際情況靈活運用。

關(guān)鍵詞：儀器；實驗；方法

中圖分類號：P585 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

超基性巖（ultrabasicrock）是火成巖的一個大類，指二氧化硅（SiO2）含量小于45%的。它含有的主要礦物為橄欖石、蛇紋石、輝石和角閃石等，次要礦物有鉻鐵礦、鉻類尖晶石和石榴子石等。超基性巖中的元素除Si、O、Mg、Fe以外，還常伴有Cr、Ni、Co、Cu、Pt等元素。由于這類巖石含有大量的有用礦物，因此成為地質(zhì)工作中尋找Cr、Ni、Pt等金屬的重要線索。故在地質(zhì)找礦中有著極其重要的意義。與超基性巖有關(guān)的鉻鐵礦，其產(chǎn)量關(guān)系到一個國家的經(jīng)濟(jì)命脈。Cr在超基性巖中的含量對于研究超基性巖地球化學(xué)特征，合理地對超基性巖礦床進(jìn)行評價和預(yù)測具有重要意義。

其在化學(xué)成分上的特點一是硅酸不飽和，二氧化硅（SiO2）通常在40%以下；二是氧化鎂和結(jié)晶水的含量遠(yuǎn)高于一般的硅酸鹽巖石，氧化鎂（MgO）可高達(dá)40%以上；三是三氧化二鋁的含量比較低，Al2O3通常在2%以下；四是除了鉻、鎳、鈷和鉑族金屬等少數(shù)金屬元素以外，絕大部分的痕量元素均比其他的硅酸鹽巖石要低。鑒于它是硅酸鹽巖石中的一類，儀器分析方法可借鑒硅酸鹽巖石的分析方法。我們最常規(guī)的試樣前處理方法是酸熔和堿熔，筆者曾經(jīng)對堿熔樣品做過詳盡的論述，那么酸熔樣品和堿熔樣品對超基性巖石到底有什么影響是本文要闡述的內(nèi)容。本文采用美國Thermo公司ICAP6300全譜直讀光譜儀，對兩種方法進(jìn)行對比研究。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

試劑：過氧化鈉，氫氧化鈉，鹽酸，硝酸，氫氟酸，高氯酸。

在分析中使用優(yōu)級純試劑和超純水。

1.2 實驗方法

1.2.1 堿熔：準(zhǔn)確稱取 0. 1000g試樣于銀坩堝中，加入1g粒狀氫氧化鈉和0.5g過氧化鈉與樣品混勻。將坩堝放入高溫爐中于500℃熔融20min～25min，取出稍冷，將銀坩堝放入150mL塑料燒杯中，加80mL沸水提取。用5 %HCl洗凈坩堝取出。將燒杯中的溶液分次慢慢倒入已放有25mL（1+1）HCL溶液的250mL容量瓶中，邊倒邊搖動，冷卻后用水稀釋至刻度搖勻。

1.2.2 酸熔：準(zhǔn)確稱取 0. 1000g試樣于聚氯四氟乙烯坩堝中，加入鹽酸2mL，硝酸2mL，氫氟酸5mL，高氯酸1mL蓋上蓋，于150℃電熱板上加熱4h，揭蓋繼續(xù)加熱直到白煙冒進(jìn)，加（1+1）鹽酸5mL在電熱板上溫?zé)?0min至溶液清涼，取下冷卻，移入100mL容量瓶中（補(bǔ)加HCl保證酸度在10%）稀釋至刻度搖勻。

空白試驗同上，取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07101與試樣同時處理作為儀器標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 儀器

美國Thermo公司ICAP6300全譜直讀光譜儀，iTEVA操作軟件。工作時RF功率1150W，輔助氣體流量 0.5/min，霧化氣流量0.5L/min，輔助氣流量1.0L/min，觀測高度垂直，12mm，蠕動泵速50r/min，積分時間10s～15s，測量重復(fù)次數(shù)8次，該儀器的長期（4 h）穩(wěn)定性優(yōu)于 1%、分析精度優(yōu)于1% ，光譜干擾采用背景矯正來處理被分析蜂形。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品分解方法對比

超基性巖石前處理方法可分為堿熔與酸熔兩種，酸分解要用氫氟酸處理，主量元素中的二氧化硅與氫氟酸不能反應(yīng)，故如要測定試樣中的二氧化硅不能采用此方法。但酸熔處理樣品方法簡單，中間步驟少能有效地減少人員操作所帶來的人為誤差，這是其顯著特點。堿熔不僅可以測定二氧化硅，且熔樣時間短，但因其熔樣方法較為復(fù)雜可能會造成一定誤差。因酸熔不能測定二氧化硅故本實驗不考慮二氧化硅的測定，對其他元素兩種熔樣方法進(jìn)行對比。

3.2 譜線干擾和基體效應(yīng)

因樣品中各元素含量的差異，待測元素之間會存在基體效應(yīng)和譜線干擾，通過空白試驗對不同元素進(jìn)行不同分析譜線的選擇，來減小譜線干擾。采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07101作為標(biāo)準(zhǔn)曲線來消除基體干擾。具體譜線選擇見表1。

3.3 方法的檢出限，精密度和準(zhǔn)確度

本實驗采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07101作為標(biāo)準(zhǔn)分析曲線，對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07102進(jìn)行測定。表2、表3分別列出了樣品經(jīng)酸溶和堿熔兩種方法分解，用ICP-AES測定的各元素的分析結(jié)果和方法測定限。

由以上表2、表3可知，兩種分析方法測定各元素的準(zhǔn)確度、精密度和誤差都在國標(biāo)允許的范圍內(nèi)，表明兩種熔樣方法的準(zhǔn)確度與精確度良好，均可用于超基性巖石各元素的分析。

結(jié)語

本文對超基性巖的兩種前處理方法酸熔和堿熔進(jìn)行了對比，這兩種方法都能夠保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，但兩種方法各有其優(yōu)缺點。首先酸熔不能對二氧化硅進(jìn)行測定，其熔樣時間長是其最大的弊端，但方法簡單易于操作，能有效地減小人為誤差。其次堿熔可對二氧化硅等多種元素同時進(jìn)行測定，其熔樣時間短能大大地節(jié)約時間是其顯著優(yōu)勢，但熔樣方法相對于酸熔復(fù)雜可能會引入誤差。在實際工作中分析人員應(yīng)該根據(jù)實際情況靈活運用。

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