水中高錳酸鹽指數(shù)測定全程質(zhì)量控制

劉冬梅

（吉林省德惠市環(huán)境監(jiān)測站 吉林德惠 130300）

引言

高錳酸鹽指數(shù)是水體遭受還原性污染和有機(jī)污染綜程度的一項(xiàng)綜合指標(biāo)，通過對(duì)其進(jìn)行測量，在一定程度上可以反映水質(zhì)的具體情況，從而為環(huán)境管理部門在水資源的安全調(diào)度方面提供支持，確保調(diào)度的合理性。

1 水樣的采集與保存

水樣的采集與保存對(duì)于高錳酸鹽指數(shù)的測量結(jié)果會(huì)造成直接影響，為了確保最終測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。具體方法如下，利用充分洗滌并且干燥后的500mL玻璃瓶進(jìn)行采集，水應(yīng)當(dāng)充滿瓶子的9/10，完成相應(yīng)的采集工作，將濃硫酸滴入到式樣中，將水樣的PH調(diào)節(jié)到2以下，然后將其放入到0℃-4℃的冷藏箱中，快速送到實(shí)驗(yàn)室，分析測定工作要在采樣48h內(nèi)完成，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 .處理樣品

2.1 消除高氯造成的干擾

測定水樣中的高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，如果氯離子濃度超過了300mg/L，此時(shí)采用酸性法進(jìn)行測量，將會(huì)導(dǎo)致最終的測量結(jié)果偏高；應(yīng)用堿性法，在一定程度上弱化了高錳酸甲的氧化性，這也避免了氯離子被氧化，有效的消除了氯離子對(duì)測量結(jié)果造成的干擾[1]。

2.2 明確稀釋倍數(shù)

對(duì)于稀釋倍數(shù)的確定，可以通過以下方法進(jìn)行：

（1）依據(jù)水的濃度、氣味、色澤對(duì)稀釋的倍數(shù)進(jìn)行預(yù)估，通常來說，對(duì)于水樣渾濁、存在氣味，可以稀釋2-3倍，再進(jìn)行測定，而對(duì)于水樣透明，或者為渾濁，則可以直接測定。

（2）對(duì)水樣進(jìn)行加熱，如果對(duì)水樣加熱30min后，水樣的顏色消失，此時(shí)要對(duì)水樣進(jìn)行2-3倍后，再完成相應(yīng)的測定工作。

2.3 合理取樣

水樣中高錳酸鹽指數(shù)包括內(nèi)容，在具體取樣分析過程中，要先在容器內(nèi)對(duì)水樣進(jìn)行旋轉(zhuǎn)搖勻，通常來說，為了確保最終水樣的均勻性，應(yīng)當(dāng)遙3-5次，微敞口放置，讓水樣自然沉降，30min后，用量筒取上層清液，完成取樣后，最終轉(zhuǎn)移錐形瓶中，在該過程中，操作人員要小心操作，避免損壞儀器，影響試驗(yàn)的正常開展[2]。

3 科學(xué)控制加熱過程

3.1 設(shè)定溫度

加熱溫度會(huì)對(duì)中的測定結(jié)果造成一定影響，從大量的試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)來看，如果在測量過程中，水穩(wěn)過低，將會(huì)對(duì)反應(yīng)的速度造成不良影響，從而將會(huì)導(dǎo)致實(shí)測結(jié)果偏低。依據(jù)國標(biāo)法規(guī)定，加熱水的溫度應(yīng)當(dāng)設(shè)定在96℃-98℃之間。需要操作人員特別注意的是，在加熱過程中，水浴液面應(yīng)當(dāng)超過錐形瓶液面的高度，這樣可以確保錐形瓶內(nèi)水均勻受熱，提高最終測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.2 調(diào)控時(shí)間

水樣的加熱消解會(huì)受加熱時(shí)間的影響，如果在整個(gè)試驗(yàn)過程中，加熱時(shí)間過多，受氧化率偏低影響，將會(huì)導(dǎo)致最終的測量結(jié)果與實(shí)際結(jié)果相比偏低，而如果加熱時(shí)間過長，最終的測定結(jié)果將會(huì)偏高[3]。在具體測定過程中，每次加熱消解一個(gè)水樣，每隔2min加入一個(gè)，通過該方式，避免水浴溫度在短時(shí)間下降過快現(xiàn)象的發(fā)生，并且完成水樣加熱后，可以趁熱完成相應(yīng)的滴液，提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4 控制滴定過程

4.1 溫度控制

溫度過后高會(huì)導(dǎo)致都會(huì)導(dǎo)致最終的測量結(jié)果偏低，因此滴定操作應(yīng)當(dāng)在水溶液的溫度處于60℃-80℃之間的情況下完成，在該溫度區(qū)間，最終的測量結(jié)果與實(shí)際值最為接近。

4.2 控制滴速

起初滴定時(shí)，速度應(yīng)當(dāng)保持緩慢，滴入第一滴高錳酸鉀后，要將溶液搖勻，在溶液中紫紅色完全退去后，在滴入第二滴高錳酸鉀，然后逐漸加快滴入高錳酸酸鉀的速度，在將要達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，溶液中的紫紅色的褪去速度將會(huì)變得更加緩慢，此時(shí)要適當(dāng)?shù)姆怕我旱乃俣龋⑶以诘我哼^程中，要進(jìn)行充分的搖動(dòng)，確保滴入的高錳酸鉀充分反應(yīng)，避免出現(xiàn)過滴情況。最終向溶液中滴入半滴高錳酸鉀，搖勻后，30s內(nèi)，溶液的未紅色為褪去，表明達(dá)到了終點(diǎn)，此時(shí)記錄下相應(yīng)的讀數(shù)，同時(shí)滴入過程中要控制好整個(gè)時(shí)長，避免溫度過低，對(duì)測量結(jié)果造成不良影響。

結(jié)語

測定高錳酸鹽指數(shù)是一項(xiàng)復(fù)雜的工作，在具體測定過程要從水樣的采集與保存、處理樣品、科學(xué)控制加熱過程、控制滴定過程幾個(gè)方面進(jìn)行控制，確保最終測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

[1]鄒君偉.高錳酸鹽指數(shù)與化學(xué)需氧量的相關(guān)性分析及應(yīng)用探究[J].環(huán)境與發(fā)展,2017,29(09):104+106.

[2]林志鵬,楊芳.連續(xù)流動(dòng)分析法測定水中高錳酸鹽指數(shù)[J].化學(xué)工程與裝備,2014(06):175-177.

[3]段星春,鄧娜,陳少泓,賀瑞芬.水中高錳酸鹽指數(shù)測定的連續(xù)流動(dòng)分析法[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,42(13):4021-4022.