江 珊
(新疆力源信德環境檢測技術服務有限公司,烏魯木齊 830000)
地球上存在水的總量約為13.7×109億m3,海水占97.3%,淡水占2.7%。而且大部分存在于地球南北極的冰蓋、冰河及深度在750 m以上的地下水中。可利用的淡水資源只是河流、湖泊和地下水的一小部分,不到淡水總量的1%[1]。可利用淡水資源的匱乏,使得廢水的回收利用成為我國環境保護工作的重要內容。將廢水處理后使用已成為提高水資源利用率的重要方式之一。通過將廢水經過物理處理、化學處理和生物處理后,由專業部門對處理后水質進行檢測化驗,確保處理后廢水水質中的污染物含量符合相應的排放標準或回用標準的要求限值。廢水檢測化驗過程中,由于受到多種主觀因素、客觀因素的影響,檢測數據不可能絕對準確,會產生誤差。因此,針對廢水水質檢測化驗的這一情況,檢測部門要對廢水水質檢測過程中造成誤差的原因進行分析,并對誤差數據進行科學處理和修正,從而全面提升廢水水質檢測化驗工作的質量。
廢水水質檢測化驗誤差的本質,就是廢水水質測量數值與水質真實數值之間的差異。檢測化驗數據的誤差分析是以檢測數據的誤差及其在運行中產生的影響為對象,確定檢測的準確度[2]。廢水水質檢測化驗出現數據差異是不可避免的情況,而檢測化驗數據出現誤差則是可以調節的。為此,要明確廢水水質檢測化驗出現誤差的原因,最大程度避免廢水水質檢測出現數據誤差,減少廢水水質檢測化驗的數據誤差問題。
依據產生原因的不同,廢水水質檢測化驗過程中的誤差分為兩大類,即系統誤差、隨機誤差。系統誤差又稱可測誤差,它是由分析過程中一系列確定因素造成的。系統誤差的特征如下:在相同條件下多次測定可以重復出現;檢測分析中測定結果一致偏低或者一致偏高。隨機誤差又稱偶然誤差,它是由偶然因素造成的,是無法避免的,但可用統計的方法對測量結果進行處理。
廢水水質檢測化驗需要工作人員針對水質進行多樣化的檢測工作,而檢測化驗會受到多種因素的影響引發數據誤差。所以,要了解影響水質檢測化驗準確性的因素,盡量減少各種因素對檢測數據的影響[3]。
廢水水質檢測化驗中產生系統誤差的原因主要包括:
第一,分析方法本身不夠完善和未選用適合自身實驗室環境、廢水水質條件的分析方法。例如,在化學需氧量的測定過程中,水中的高濃度氯離子會對測定結果產生嚴重正干擾。所以,測定高氯廢水的化學需氧量時,應選擇碘化鉀堿性高錳酸鉀法,而不該選擇常用的酸性高錳酸鉀回流法。
第二,分析儀器本身的準確度不夠。在進行儀器選擇時應綜合考慮設備的性能和狀態,在使用時應積極發現并排除設備配件對儀器準確度的影響。例如,氣相色譜儀的基線背景噪音過大,一些組分含量較低的峰會被基線噪聲掩蓋,使其無法檢出或檢出濃度偏低。考慮是否因為色譜柱填料被污染或流失、進樣口被污染、載氣純度不夠、色譜柱老化時間不夠或檢測器溫度不當產生積水等。
第三,所用實驗試劑的純度不夠。例如,使用試劑純度不夠,實驗用水的電導率過大等。在測定水中石油類和動植物油類時,四氯化碳的純度對實驗影響巨大,不同廠家同種純度的試劑空白曲線差異明顯,試劑中未知的少量雜質成分影響不容忽視。不同的方法與儀器對實驗用水的要求也不盡相同,在測定水中汞時僅需要新制備的去離子水,而在測定水中碘化物時需要使用對電導率有一定要求的無碘高純水,且須經過水系微孔濾膜過濾。因此,在接收并使用來自新的批號、生產廠家的試劑前進行試劑空白測試尤為關鍵,實驗用水水質至少每日進行一次檢驗并作好記錄,進行樣品測定時盡量使用新鮮制備的水。
第四,分析人員未嚴格按照標準要求進行實驗操作產生的誤差。例如,移取待測液前,未用待測溶液潤洗移液管產生的誤差;選用容量不合適的移液管移取液體;在溶液溫度未恒定至室溫時,對溶液進行定容操作所產生的誤差。
第五,相比于儀器分析,化學分析更依賴人的判斷。因此,有必要分析人員由于個人習慣造成的人為因素誤差。例如,容量法判定滴定終點時,每個人對終點顏色的判斷不可能完全一致,造成標準溶液使用體積的誤差。
廢水水質檢測化驗中的隨機誤差由一些無法控制的、尚未明確的因素引起,例如,實驗室溫濕度、實驗室空氣污染程度的微小變化引起的分析樣品的成分和儀器設備性能的起伏變化,進而造成分析結果的波動。人們一般難以發現其規律,但當多次統計分析后,數據誤差服從正態分布規律。
為了提高廢水水質檢測化驗的數據準確性,相關檢測部門可以使用高精確度的廢水水質測量設備,通過引進先進的檢測設備,可以有效降低廢水水質檢測的數據誤差。因此,水質檢測部門使用廢水水質測量設備時,應當注意:
第一,檢測分析過程中使用的儀器設備須定期送至有資質的部門進行檢定或校準,使用的標準物質和樣品應可溯源,并在檢定和使用有效期內進行操作和使用。期間核查是在檢定有限期內對儀器設備和標準物質的性能、狀態確認的必要手段。
第二,檢測部門需要定期保養廢水水質測量設備,設備長時間進行檢測工作,會出現相應的損耗和污染情況,所以檢測部門需要定期對設備進行保養,嚴格規范使用設備,降低設備不必要的損耗,從而保證設備的正常使用。例如,離子色譜儀使用前后需要通去離子水清洗泵及管路,長時間不使用每周須通去離子水,樣品的前處理應完整規范,以消除懸浮物、重金屬、高氯及高硫酸根對儀器性能和配件的污染和損壞。
第三,近年來水質標準越來越嚴格,污染物控制種類越來越多,水質分析方法由最經典的重量法、滴定法逐漸向現代化的儀器分析發展。隨著儀器設備科技的進步,水質分析已向痕量分析方向發展。要緊跟行業前沿和國家發布的最新分析方法及時更新換代廢水水質檢測設備,檢測部門要及時了解設備的更新情況,選取適宜的檢測設備更換已經老舊的檢測設備,從而保證廢水水質檢測工作能夠與時俱進。
第一,在選擇分析方法時,盡可能選擇靈敏度高、選擇性強、使用性高的權威性國家標準方法。
第二,每天記錄實驗室的溫度、濕度等環境條件,以確定實驗室環境條件是否滿足分析方法內要求的使用條件、是否符合儀器設備對環境的特殊要求。
第三,每天對實驗室純水進行檢測并記錄,確保實驗用水的質量。
第四,依照分析方法的穩定性,確定工作曲線的時效性,不做工作曲線時,須增加兩個曲線點濃度的測定(一般選用一個高濃度曲線點和一個低濃度曲線點),并確保兩個曲線點濃度值與理論濃度值的允許差符合分析方法要求。
第五,在廢水分析實驗過程中,每批樣品須做實驗室空白雙平行,當實驗室空白明顯偏高時,應分析、篩查原因,重新測定樣品,必要時可重新采樣。
第六,每批樣品須按10%的比例增加平行雙樣,保證平行雙樣的允許差符合分析方法規定。
第七,每批樣品須帶一個已知濃度的國家標準物質,并確保其測定值在標準值的要求范圍內。
第八,每批樣品須做加標回收試驗,確保其回收率符合分析方法要求,一般回收率在90%~110%。
廢水水質檢測工作中,工作人員的專業能力對水質檢測數據具有較大的影響。為了保證廢水水質檢測的準確性,要提升廢水水質檢測工作人員的專業能力。首先,應選聘相關專業的畢業生,保證工作人員能夠掌握一定的專業知識,完成廢水水質檢測工作;其次,應當根據廢水水質檢測工作的發展和實際需求,對工作人員進行專業培訓;再次,檢測部門可以制定相應的獎懲機制,激發工作人員的工作動力,約束工作人員在分析過程中的行為,保證其能夠準確有效地完成廢水水質檢測分析工作。
在進行廢水水質檢測過程中,人們要不斷引進現代化的檢測技術,提高檢測質量,減少檢測化驗的誤差。例如,可以使用生物毒性檢測技術、硝化細菌測試技術、發光細菌測試技術等,確保廢水水質檢測化驗的準確性,促進檢測工作的高質量完成。
在廢水水質檢測化驗工作中,為了減小實驗誤差,分析人員要分析誤差產生的原因,科學計算和修正檢測分析數據,嚴格落實廢水水質分析過程中的質控措施。在實際作中,人們要積累實戰經驗,善于觀察、思考,勤于總結、實踐,用嚴謹、細致的態度、不斷進取的信念更好、更快、更精準地完成實驗分析工作。
1 中華人民共和國國家環境保護總局.水和廢水檢測分析方法(第四版)[M].北京:中國環境科學出版社,2002.
2 高 峰,田 潁.廢水水質檢測化驗誤差分析與數據處理[J].包鋼科技,2007,(6):88.
3 陳明慧.廢水水質檢測化驗誤差及數據處理方式分析[J].化工管理,2017,(5):160-162.