超薄浮法電子玻璃的成型與退火工藝探討

趙仁民++歐斌++袁偉

摘 要：隨著觸摸屏顯示行業(yè)的快速發(fā)展，以0.2～0.7mm厚度為代表的超薄浮法電子玻璃產(chǎn)品已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于顯示終端中。本文探討了超薄浮法電子玻璃生產(chǎn)過(guò)程中的成型及退火工藝，闡明了浮法超薄電子玻璃成型與退火的生產(chǎn)工藝控制理念，提出了玻璃粘錫等缺陷的控制方法，為超薄浮法電子玻璃的實(shí)際生產(chǎn)提供指導(dǎo)作用。

關(guān)鍵詞：超薄浮法玻璃 成型 退火

中圖分類(lèi)號(hào)：TP27 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2017）10（c）-0092-04

Abstract： With the rapid development of touch screen display industry， ultra thin float electronic glass products represented by 0.2～0.7mm thickness have been widely used in display terminals. This paper discusses the forming and annealing process of ultra-thin float glass electronic production process，the process control concept of the float forming and annealing of ultra-thin electronic glass， put forward the control method of glass tin and other defects， provide guidance for the actual production of ultra-thin float glass electronic.

Key Words： Ultra thin float glass；Forming；Annealing

隨著觸摸屏顯示行業(yè)的快速發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)觸摸屏玻璃表面保護(hù)玻璃的厚度要求越來(lái)越薄，玻璃的超薄化已經(jīng)成為玻璃的重要發(fā)展趨勢(shì)之一。觸摸屏玻璃表面保護(hù)玻璃厚度要求小于1mm[1]，超薄電子玻璃產(chǎn)品已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于智能手機(jī)、平板電腦、AG玻璃、保護(hù)玻璃等顯示終端中。目前，能夠成熟穩(wěn)定生產(chǎn)超薄電子玻璃的生產(chǎn)工藝主要有浮法和溢流法[2]，浮法工藝相對(duì)成熟，產(chǎn)量大，但是產(chǎn)品品質(zhì)相對(duì)較低。采用浮法生產(chǎn)超薄電子玻璃的公司主要有日本旭硝子、德國(guó)肖特、中國(guó)南玻等。溢流法產(chǎn)品質(zhì)量高，但是產(chǎn)量低，投資成本大，技術(shù)門(mén)檻高，采用溢流法生產(chǎn)超薄電子玻璃的公司主要有美國(guó)康寧、日本電氣硝子、中國(guó)東旭集團(tuán)、科立視等。

通過(guò)浮法工藝生產(chǎn)超薄電子玻璃，尤其0.7mm以下厚度的玻璃時(shí)，隨著玻璃厚度的降低，所需拉邊機(jī)數(shù)量增多，容易導(dǎo)致玻璃板邊緣溫度明顯低于中部溫度，加劇超薄電子玻璃橫向厚度溫差，容易造成玻璃厚薄差、波紋度和平面度難控制。并且超薄電子玻璃邊部厚度大，中部板厚度薄，難以在同一退火速率下，實(shí)現(xiàn)不同厚度玻璃的退火。同時(shí)，超薄電子玻璃還容易產(chǎn)生微劃傷、粘錫、輥印、翹曲、退火裂板、切割破損等一系列缺陷。

如何有效解決上述的一系列問(wèn)題，持續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)出符合電子顯示行業(yè)使用標(biāo)準(zhǔn)要求的高品質(zhì)超薄浮法電子玻璃。本文結(jié)合長(zhǎng)期積累的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，分析和探討超薄浮法電子玻璃的成型與退火工藝，希望能為超薄浮法電子玻璃的生產(chǎn)提供一定的指導(dǎo)作用。

1 超薄浮法電子玻璃成型控制

1.1 錫槽成型溫度場(chǎng)設(shè)定

圖1為0.7mm普通鈉鈣超薄電子玻璃的錫槽溫度場(chǎng)典型的設(shè)定模式，我們可以看到玻璃液進(jìn)入錫槽后在拉邊機(jī)區(qū)域，經(jīng)過(guò)拉邊機(jī)的展薄作用后，逐步降溫，經(jīng)錫槽出口進(jìn)入退火窯。超薄玻璃的成型過(guò)程與其他塑性材料相似，分為成型和定型兩個(gè)階段。所謂成型就是賦予玻璃具有一定的形狀，所謂定型就是使玻璃的形狀保持固定下來(lái)。在成型過(guò)程中，隨著溫度降低，玻璃由黏性流體轉(zhuǎn)變?yōu)轲椥泽w，再轉(zhuǎn)變?yōu)閺椥怨腆w[3]。雖然超薄電子玻璃的成型原理與普通浮法玻璃相似，但是超薄電子玻璃的厚度分布、邊部翹曲、微觀波紋度等一系列問(wèn)題較為突出，需從以下方面著手進(jìn)行解決。

（1）確定匹配的拉引量。

普通浮法玻璃的錫槽溫度場(chǎng)主要是由玻璃液本體帶入的熱量來(lái)維持的，有時(shí)為了保證錫槽高溫區(qū)溫度，還在前區(qū)加了高溫區(qū)水包進(jìn)行適度降溫，而對(duì)于低拉引量下生產(chǎn)超薄電子玻璃的錫槽來(lái)說(shuō)，情況就大不一樣。由于超薄玻璃生產(chǎn)受到拉引速度的限制，不適合在大噸位的拉引量下進(jìn)行生產(chǎn)。所以首先需要確立一個(gè)合適的拉引速度，通過(guò)拉引速度反推計(jì)算得到一個(gè)適宜的拉引量。這個(gè)拉引量應(yīng)在生產(chǎn)線設(shè)計(jì)之初就加以充分論證，以便與熔窯有一個(gè)較優(yōu)的匹配度。隨著玻璃厚度的下降，拉引量需要逐步下調(diào)。

（2）確定適宜的流道溫度。

拉引量確立后，需要摸索出適宜的流道溫度，過(guò)高的流道溫度會(huì)影響玻璃在錫槽的攤平和成型，而且會(huì)導(dǎo)致流量閘板壽命急劇縮短，顯然對(duì)于穩(wěn)定生產(chǎn)來(lái)說(shuō)是一個(gè)不利因素。過(guò)低的流道溫度，可能導(dǎo)致錫槽溫度場(chǎng)偏低，需要開(kāi)啟大量的錫槽電加熱來(lái)維持溫度，顯然對(duì)于成型控制和節(jié)能都是不利的。同時(shí)由于拉引量較低，如果流道溫度長(zhǎng)期過(guò)低運(yùn)行，很可能導(dǎo)致唇磚和八字磚附近產(chǎn)生大量的析晶，危及錫槽出口爬坡的安全生產(chǎn)。所以需要綜合平衡，制定一個(gè)滿足生產(chǎn)需求的流道溫度指標(biāo)。

（3）合理的錫槽電加熱分區(qū)。

對(duì)于低拉引量條件下生產(chǎn)超薄玻璃來(lái)說(shuō)，為了保證合適的成型拉薄溫度場(chǎng)，必須投入相對(duì)較多的電加熱來(lái)維持溫度，合理的錫槽電加熱細(xì)分區(qū)才能保證玻璃厚度的可調(diào)性。雖然拉邊機(jī)的參數(shù)可以對(duì)厚度產(chǎn)生影響，但總的來(lái)說(shuō)，超薄玻璃的厚薄差控制主要是通過(guò)調(diào)整電加熱來(lái)實(shí)現(xiàn)的。這一點(diǎn)與傳統(tǒng)的普通浮法生產(chǎn)有較大的差異，如果電加熱分區(qū)不合理，可能導(dǎo)致厚薄差無(wú)法達(dá)到電子玻璃的品質(zhì)要求。圖2為超薄電子玻璃的錫槽電加熱分區(qū)示意圖，圖3為超薄電子玻璃的錫槽電加熱分區(qū)照片。endprint

如果條件允許的話，建議盡可能進(jìn)一步細(xì)分拉薄區(qū)的電加熱，將橫向7個(gè)分區(qū)再細(xì)分為9個(gè)或11個(gè)分區(qū)，這樣對(duì)于板寬方向厚度控制更為有效。不同分區(qū)條件下0.55mm厚度對(duì)比如圖4所示，合理的錫槽電加熱分區(qū)有利于改善超薄電子玻璃的厚度分布。

1.2 錫槽內(nèi)板形控制及拉邊機(jī)參數(shù)設(shè)置

（1）典型的錫槽內(nèi)玻璃板形設(shè)置。

超薄電子玻璃在錫槽內(nèi)的板形大致如圖5所示，一般在錫槽腰部達(dá)到最寬，隨后逐步收縮，通過(guò)拉邊機(jī)的作用，控制玻璃板收縮率不能過(guò)大，并伴隨著溫度逐步降低，玻璃板以設(shè)定的寬度和厚度定型，進(jìn)入退火窯。此過(guò)程中必須嚴(yán)格控制錫槽的縱向溫降梯度和橫向溫差，以適宜的縱向溫降梯度和橫向溫度分布到達(dá)錫槽出口，對(duì)于控制翹曲、波紋度和切割等至關(guān)重要。

（2）錫槽拉邊機(jī)速差控制趨勢(shì)。

超薄電子玻璃拉邊機(jī)參數(shù)設(shè)置的原則：前區(qū)速度慢，后區(qū)速度快。圖6為0.33mm厚度超薄電子玻璃拉邊機(jī)速度趨勢(shì)圖，一般情況下，首對(duì)拉邊機(jī)速度應(yīng)能夠保證錫槽前端安全適宜的“大肚子”寬度。拉邊機(jī)頭壓入深度一般控制為主拉薄區(qū)最深，為15～25mm，后區(qū)逐步調(diào)淺，為防止玻璃板擺動(dòng)，避免邊部應(yīng)力集中。

1.3 合適的錫槽出口溫度

浮法工藝生產(chǎn)超薄電子玻璃，必須確立和摸索出適合生產(chǎn)線自身特點(diǎn)的不同厚度所對(duì)應(yīng)的錫槽出口溫度。務(wù)必做到適宜的低溫控制，因?yàn)檫^(guò)高的出口溫度必然導(dǎo)致板下錫缺陷，如劃傷、粘錫等難以消除。而過(guò)低的出口溫度意味著錫槽出口斷板風(fēng)險(xiǎn)增大。

1.4 錫槽安全控制

不同于普通浮法生產(chǎn)，超薄浮法電子玻璃生產(chǎn)中，錫槽電加熱功率開(kāi)啟相對(duì)較高，而且長(zhǎng)期集中使用，所以錫槽頂罩內(nèi)的溫度控制就顯得格外重要了。對(duì)于普通浮法來(lái)說(shuō)，這個(gè)溫度一般都較低，而對(duì)于超薄玻璃生產(chǎn)來(lái)說(shuō)，這個(gè)溫度會(huì)相對(duì)較高，所以必須考慮槽頂保護(hù)氣體的分配冷卻問(wèn)題，保護(hù)電加熱母排的安全。同理，錫槽兩側(cè)槽壁沿口磚位置滲出錫液的可能性也在增加，所以對(duì)于錫槽壁的有效冷卻，防止錫液外滲也是必須考慮的問(wèn)題。

1.5 板下錫缺陷控制

對(duì)于超薄浮法電子玻璃生產(chǎn)而言，板下錫缺陷控制是一個(gè)業(yè)界普遍性難題。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的摸索實(shí)踐，我們總結(jié)了過(guò)往的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，按照以下控制思路，可以將粘錫等缺陷控制在良好的水平。

（1）采用為電子玻璃開(kāi)發(fā)的新型陶瓷輥，表面粗糙度優(yōu)良，耐高溫，可以延長(zhǎng)過(guò)渡輥的使用壽命，有效解決了輥面粘錫的問(wèn)題。

（2）1#過(guò)渡輥采用全新吊掛結(jié)構(gòu)形式，可以同時(shí)進(jìn)行前、后、上、下的方便調(diào)節(jié)，以實(shí)現(xiàn)通過(guò)1#過(guò)渡輥對(duì)玻璃板抬起位置的調(diào)節(jié)，即可以自由實(shí)現(xiàn)玻璃板與錫液交界面的脫離點(diǎn)變換，達(dá)到控制、調(diào)節(jié)三角區(qū)長(zhǎng)度的目的。

（3）選用高效直線電機(jī)，有效控制錫槽出口的錫灰聚積的問(wèn)題。

（4）渣箱取消SO2使用，減少對(duì)錫槽尾端的污染。

（5）杜絕錫槽用水設(shè)備如拉邊機(jī)、內(nèi)窺鏡等滲水，定期檢測(cè)錫槽內(nèi)氣氛的露點(diǎn)，保證錫槽壓力控制在30Pa以上。

2 超薄浮法玻璃退火控制

2.1 控制玻璃邊部光邊的厚度和寬度

圖7為超薄浮法電子玻璃板的光邊區(qū)域示意簡(jiǎn)圖，浮法超薄電子玻璃生產(chǎn)工藝特點(diǎn)決定了玻璃的光邊區(qū)域相對(duì)偏厚，而玻璃的凈板區(qū)域相對(duì)較薄，如0.7mm超薄浮法電子玻璃，凈板區(qū)域的厚度為0.7mm，而光邊最厚的部分厚度一般為2.2mm左右。我們知道玻璃板是一個(gè)整體，所以就必須同時(shí)實(shí)現(xiàn)厚度相差幾倍的光邊部分與凈板部分玻璃的退火，這也正是超薄玻璃退火難以控制的主要原因之一。通過(guò)設(shè)定適宜的錫槽溫度場(chǎng)，優(yōu)化拉邊機(jī)參數(shù)配置，可以有效降低玻璃光邊厚度和寬度，為達(dá)到良好退火創(chuàng)造必要條件。

2.2 合理的退火縱向、橫向溫度制度

退火速率決定玻璃最終的殘余應(yīng)力值，橫向溫度決定著玻璃板的應(yīng)力分布特征[4]。為了解決好玻璃光邊與凈板厚度相差較大帶來(lái)的退火問(wèn)題，我們必須考慮到如何有效應(yīng)對(duì)光邊熱量過(guò)多的問(wèn)題。退火窯的冷卻風(fēng)管與電加熱分布需要與玻璃板的寬度對(duì)應(yīng)起來(lái)考慮。在退火窯設(shè)計(jì)之初務(wù)必考慮如何有效地精細(xì)分區(qū)，盡可能做到玻璃板的區(qū)域?qū)?yīng)，避免過(guò)往普通浮法粗略分區(qū)，互相干擾的做法。引入新型熱傳導(dǎo)材料，對(duì)于光邊對(duì)應(yīng)部分的特殊處理，以及兩側(cè)移動(dòng)式電加熱手的合理布置與設(shè)定，對(duì)于邊部與凈板的退火銜接和平穩(wěn)過(guò)渡有非常重要的意義。

3 結(jié)語(yǔ)

對(duì)于超薄浮法電子玻璃生產(chǎn)來(lái)說(shuō)，合理的硬件配置，適宜的工藝指標(biāo)設(shè)定，精細(xì)、穩(wěn)定的操作控制是必要的基礎(chǔ)。拉邊機(jī)參數(shù)與錫槽溫度場(chǎng)合理匹配，有效降低光邊厚度和寬度才能取得良好的效果。隨著3D蓋板玻璃需求的持續(xù)增長(zhǎng)和OLED顯示屏推廣，超薄浮法電子玻璃會(huì)有廣闊的應(yīng)用空間。

參考文獻(xiàn)

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[4] 趙彥釗，殷海榮.玻璃工藝學(xué)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2015.endprint