ICP原子發射光譜儀使用經驗總結

童 冰

（中國平煤神馬集團開封東大化工有限公司，河南 開封 475003）

為配合離子膜法燒堿生產，中國平煤神馬集團開封東大化工有限公司于2006年購置一臺美國PE公司的Optima2100DV型全譜直讀電感耦合等離子體原子發射光譜分析儀（簡稱ICP），與空壓機，冷卻循環水配套使用，電腦軟件控制，一次進樣分析可同時測定多種金屬元素,檢出限低（10－9級），用來進行飽和食鹽水和高純鹽酸中微量無機金屬離子的日常檢測。

1 影響因素

1.1 空氣濕度造成的影響

濕空氣進入ICP爐膛內時會損壞高頻發生器，在濕空氣環境下點火時，大功率高頻低壓震蕩電源會增大點火功率，這樣儀器長期在超負荷情況下工作會縮短壽命。若水汽直接凝結在高頻發生器系統，能引起擊穿事故。水汽凝結在光路系統光學鏡片及金屬支架表面，會影響光通量，還能引起鏡片金屬支架生銹腐蝕或者支架馬達生銹，影響鏡片定位準確性，從而產生分析誤差，降低儀器分析性能。濕空氣進入尾焰切割氣供氣系統，能粘結銹蝕內置電磁控制閥彈子，引起電磁閥失控，點火不成功，為安全起見，ICP室空氣濕度應控制在40%～60%，無冷凝水出現為宜。

1.2 溫度造成的影響

光路系統中的光學透鏡對溫度變化極為敏感，溫差大時會輕微變形從而產生分光偏差，影響分析結果準確度。最佳工作溫度為18～24℃，溫度變化不大于3℃/h。

1.3 粉塵對ICP的危害

儀器內部及電路板積累粉塵，會降低ICP原子發射光譜儀抗濕度的能力，降低檢測靈敏度，重則導致高頻震蕩器線圈擊穿，粉塵積累到光學棱鏡上時會降低光通量，甚至使檢測器檢測不到光學信號，得不出樣品檢測結果。粉塵污染到爐膛內，直接影響分析結果準確度。粉塵進入到尾焰切割氣供氣系統，能粘結銹蝕內置電磁控制閥，引起電磁閥失控，點火不成功。粉塵堆積在尾焰切割氣噴嘴，輕者使尾焰切割不干凈，產生樣品信號自吸收，影響分析結果準確度，重則引發儀器自我保護功能啟動，等離子體不能點火運行。為保障ICP正常運行，該公司依據現有條件，從以下幾個方面進行防護，進門加玻璃隔斷，雙層窗戶加窗簾，墻面凈化，勤除塵，保持室內整潔。尾焰切割氣供氣管道加三級凈化，空壓機進氣口加帶除塵罩，排廢氣罩加防倒氣板。實驗結束30 min后再關閉強制排氣。

1.4 冷卻循環水水質對儀器的影響

冷卻循環水是用來冷卻高頻震蕩發生器系統的，冷卻水流量不足會導致無法點火，并影響制冷效果，水質不達標則容易在水箱表面滋生微生物，可引起銅線圈腐蝕，影響高頻發生器功能，導致點火困難，每月要更換一次循環水，并清洗水箱及水過濾器，使用去離子水更換。

2 出現的問題及解決措施

2.1 等離子體點火不成功

（1）購買質量合格的氬氣，平時應儲備1瓶質量合格的氬氣備用。

（2）氬氣管道可能有漏點或者壓力低，應勤檢查供氣管道和減壓器壓力。

（3）冷卻循環水流量不足，應加強對冷卻水供給系統維護，調好水循環的水壓，每月要更換一次循環水，并清洗水箱及水過濾器，使用去離子水更換。

（4）尾焰切割空氣供給可能不足或者流量失控，水汽或粉塵進入到尾焰切割氣供氣系統，能粘結銹蝕內置電磁控制閥，引起電磁閥失控。應保持實驗室干燥、環境潔凈、無塵、無腐蝕，每次運行結束后，要把空壓機放空排凈。

（5）空氣中水氣是電子設備的最大危害因素，空氣濕度大，易對儀器部件產生腐蝕?？諝膺^于干燥，也容易產生靜電,對儀器電子設備也有損害。保持ICP室空氣干燥，濕度最好控制在40%～60%，無冷凝水出現。

2.2 冷卻循環水壓力不穩，溫控失效

（1）水泵運行時長期震動可能導致控制電路螺絲松動，電線接頭接觸不良。應拿掉上面板，重新鏈接接線頭，固定緊。

（2）震動可能導致溫度傳感器移位，溫度測量錯誤。應使溫度傳感器復位，用電工膠帶固定。

（3）冷卻循環水中可能有機械雜質，冷卻水很難做到一直純凈，少量的鈉、鉀、氯等無機離子會提高循環水的電導率，對銅線圈產生腐蝕，并使水中有微生物滋生。應及時清理水箱、水路管道，更換水箱內冷卻水。

（4）散熱器散熱效果可能降低。應檢查散熱片，用毛刷進行清理。

3 維護保養做到位,保護儀器安全運行

分析儀器設備維護保養要到位，經常維護保養會延長儀器設備壽命，預防故障發生，保障儀器安全平穩運行。定期清理爐膛，用脫脂棉球蘸無水乙醇清潔RF線圈、石英套管及點火針。石英譜線觀測鏡片卸下來后和剛玉樣品噴射管、石英矩管一起先用純水沖洗，再放進稀硝酸中用超聲波洗滌，然后用高純水沖凈晾干，每次重新安裝好后都要重新進行光源校準，記下光通量。每次樣品檢測結束后，進樣系統都要用高純水和濃度為2%的稀硝酸交替沖洗5 min以上再關機，以消除進樣系統對分析樣品的記憶效應。每次運行結束后，都要把空壓機放空排凈，把蠕動泵管松掉，檢查老化程度，彈性變差應立即更換，并及時做好完整的運行記錄。

4 結語

在日常運行使用中，首先要把維護保養工作做到位，消除故障隱患，才能降低儀器故障率和延長使用壽命，降低儀器維修成本，使儀器發揮更好的性能，為離子膜正常生產運行提供可靠服務。