FTIR及XRF技術(shù)在纖維成分定性鑒別中的應用比較

侯文銳++++李瑤++++周麗

摘要：

纖維成分檢驗方法如顯微鏡法、化學溶解法、紅外光譜法均存在不足，尤其是混雜纖維定性分析。本文首先用紅外光譜法測定錦綸、滌綸、腈綸和氯綸單纖維以及50wt%腈綸/50wt%滌綸的混雜纖維，得到紅外光譜圖，然后用X射線光電子能譜法測定了氯綸纖維、氯綸/腈綸混雜纖維、氯綸/維綸/滌綸混雜纖維。測試結(jié)果表明，利用紅外光譜法分析單種纖維具有優(yōu)勢，但對于兩種以上纖維來說譜圖較復雜，不易分析得到結(jié)果。含有氯綸的纖維，X射線光電子能譜能直觀準確地獲得分析結(jié)果。

關(guān)鍵詞：紅外光譜法；X射線光電子能譜；服裝面料；纖維成分

1 引言

目前纖維成分檢測的標準主要有《紡織纖維鑒別試驗方法》《纖維鑒別及定量分析方法》等，涉及的纖維成分分析方法主要包括顯微鏡法、化學溶解法、紅外光譜法、燃燒法、密度梯度法等。

顯微鏡法需要檢驗人員對纖維類型進行主觀判定，檢驗人員需要具有豐富的經(jīng)驗才能得到準確的結(jié)果。化學溶解法是選擇適當?shù)脑噭┤芙獯郎y混紡纖維產(chǎn)品其中一種組分，稱量剩余物的質(zhì)量，通過差值計算出溶解部分的含量。但對于某些新型纖維或者復合纖維，經(jīng)常出現(xiàn)所用溶劑不能完全將其溶解，而導致檢測結(jié)果不準確。紅外光譜法測試得到的結(jié)果比較復雜，對譜圖的解析主要靠經(jīng)驗。比如對于兩種纖維抱合形成的立體卷曲復合纖維來說，由于有機化合物的組分復雜，致使紅外光譜特征峰較多，給纖維的定性帶來困難。

本論文分別采用X射線光電子能譜（XRF）法與紅外光譜（FTIR）法定性檢測服裝面料中的纖維成分[1]，從準確性、快速性的角度比較了兩種方法各自的優(yōu)點和不足。

2 試驗部分

2.1 試驗準備

取錦綸、滌綸、腈綸、氯綸單纖維以及50wt%腈綸/50wt%滌綸的混雜纖維適量，將纖維分別收集至燒杯中，向燒杯中倒入合適的溶劑，將纖維溶解。然后在溴化鉀上用玻璃棒涂膜，待溶劑完全揮發(fā)。采用TENSOR27型傅立葉紅外光譜儀測試纖維試樣的吸收峰。

取氯綸纖維、氯綸/腈綸混雜纖維、氯綸/維綸/滌綸混雜纖維適量，分別集中至稱量瓶中，將裝有試樣的稱量瓶放入烘箱內(nèi)烘干，烘至恒重。采用K-alpha型光電子能譜儀測試試樣的元素及含量。

2.2 試驗結(jié)果及分析

錦綸、滌綸、腈綸、氯綸單纖維的FTIR數(shù)據(jù)測試環(huán)境取分辨率為4cm-1，掃描范圍為4000cm-1～400cm-1，對測試結(jié)果進行自動基線校正處理，測試結(jié)果如圖1所示。

（a）為錦綸纖維的FTIR測試結(jié)果。3300cm-1附近吸收峰為酰胺基中N—H鍵伸縮振動峰，3000cm-1附近以及1500cm-1附近的多條吸收峰代表了酰胺基團中的N—H鍵彎曲振動和C—N鍵伸縮振動。1640cm-1附近吸收峰為最強的振動譜帶，是酰胺基團上的羰基伸縮振動吸收峰引起的。同時，在低波數(shù)范圍內(nèi)有多條弱的吸收峰，500cm-1～600cm-1之間相對強些的吸收峰代表了酰胺基團的面外搖擺振動峰[2]。

（b）為滌綸纖維的FTIR測試譜圖。較強的吸收峰有：1700cm-1附近是滌綸中羰基伸縮振動引起的吸收峰，1200cm-1～1000cm-1之間的兩個吸收峰為苯環(huán)上C—O鍵的伸縮振動峰，720cm-1附近的吸收峰代表了苯環(huán)上C—H鍵面外的彎曲振動[3]。此外，滌綸FTIR譜圖上還有很多弱的吸收峰，2800cm-1～3000cm-1之間以及1500cm-1～1300cm-1之間的吸收峰是基團中的亞甲基振動引起的。800cm-1附近的弱振動峰屬于苯環(huán)上的次甲基變形振動。

（c）為腈綸纖維的FTIR譜圖。3000cm-1附近的吸收峰為基團內(nèi)的甲基和亞甲基的伸縮振動峰，2300cm-1附近的吸收峰代表了氰基基團的特征吸收峰[4]。1700cm-1附近的吸收峰為羰基的伸縮振動峰，1000cm-1～1300cm-1之間的吸收峰為基團面內(nèi)的彎曲振動峰。

（d）為氯綸纖維的FTIR譜圖。3100cm-1附近的吸收峰代表了甲基和亞甲基的伸縮振動峰。1400cm-1～1300cm-1之間的吸收峰為亞甲基的彎曲振動峰，1000cm-1附近的吸收峰為C—Cl鍵的伸縮振動峰[5-6]。

圖2是將50wt%腈綸/50wt%滌綸的混雜纖維用對苯酚溶解后，采用涂膜法測得的FTIR圖譜。將兩種纖維混雜后，相對于單種纖維來說，吸收峰的分析要復雜得多。2000cm-1附近的吸收峰為腈綸纖維的氰基基團特征峰。3000cm-1附近以及1500cm-1附近的吸收峰為亞甲基振動引起，1200cm-1附近的吸收峰代表了C—O鍵的伸縮振動峰，1700cm-1附近的吸收峰代表了羰基的伸縮振動。

采用FTIR法測試兩種混雜纖維獲得的譜圖比較復雜，纖維中相似基團的吸收峰會有位置重疊，使得纖維吸收峰的判別很困難，并且某些基團特征峰的位置較近，也不易從譜圖中識別出基團。此外，當采用FTIR法測試幾種混雜纖維時，需要將兩種或多種纖維溶解，但是能夠同時溶解多種纖維的溶劑品種少，并且一般具有化學異味及環(huán)境危害性，也會給FTIR定性測試纖維種類造成困難。

表1是氯綸纖維、氯綸/腈綸混雜纖維以及氯綸/維綸/滌綸混雜纖維的XRF測試結(jié)果。數(shù)據(jù)顯示，其中氯元素占比很大，沒有檢測到碳、氫、氧元素。

從表1可見，對于含有氯綸的混雜纖維，XRF測試結(jié)果中很容易觀察到氯元素的存在，而C、H、O元素無法測試到。這是因為XRF僅能測定元素周期表中Mg之后的元素，而腈綸、維綸、滌綸、錦綸、丙綸中的C、H、O、N等元素，XRF無法測得。但是，氯綸纖維中除了C、H元素外，還有Cl元素存在。因此，可以根據(jù)是否存在Cl元素來判斷是否存在氯綸，如果XRF測試結(jié)果中有氯元素存在，則說明待測服裝面料中存在氯綸，如果XRF測試結(jié)果中沒有氯元素存在，則說明待測服裝面料中不存在氯綸。

3 結(jié)論

本文分別采用紅外光譜法測定錦綸、滌綸、腈綸和氯綸單種纖維以及50wt%腈綸/50wt%滌綸的混雜纖維以及采用X射線光電子能譜法測定氯綸纖維、氯綸/腈綸混雜纖維、氯綸/維綸/滌綸混雜纖維。對于分析單種纖維，紅外光譜法具有優(yōu)勢，可從譜圖上快速分析出纖維種類，但是對于兩種以上混雜纖維來說圖譜較復雜，不易分析得到結(jié)果。對于含有氯綸的混雜纖維，X射線光電子能譜能快速準確地測得氯元素，從而推斷出纖維中氯綸的存在。紅外光譜法和X射線光電子能譜法各有優(yōu)勢，可用于不同的測試條件。

參考文獻：

[1]侯文銳，張亞彬，劉建昆，等.一種快速鑒別服裝面料中氯綸纖維的方法[P].中國發(fā)明專利：201610898347.1.

[2]王勝杰，羅筱烈，馬德柱.用FTIR研究線形多嵌段聚氨酯與聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯共混相容性[J].廣州化學，1996（1）：23-28.

[3]張賢淼，董激文.利用FTIR-ATR快速鑒別幾種常見產(chǎn)業(yè)用纖維[J].產(chǎn)業(yè)用紡織品， 2015（9）：31-35.

[4]程鑫橋，王云發(fā)，黎海洋，等.紅外光譜法定量分析羊毛/腈綸混合物纖維含量[J].毛紡科技，2016，44（3）：19-23.

[5]劉彥，羅筱烈，馬德柱，等.FTIR研究聚己內(nèi)酯型及其與聚氯乙烯分子間相互作用[J].中國科學技術(shù)大學學報，1986，16（4）：402-406.

[6]牟微，顧春雷，王維勛，等.聚氯乙烯亞甲基完全振動ATR二維紅外光譜研究[J].塑料科技，2016，44（1）：48-54.

（作者單位：河北省牛仔、針織類服裝質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）endprint