蔬菜農藥殘留檢測中質量控制的要點

◎ 邢禮慶，歐陽飏

（商丘市質量技術監督檢驗測試中心，河南 商丘 476000）

對蔬菜的農藥殘留進行檢測是保證蔬菜質量的重要工作。農產品質量安全檢測部門的有關人員在檢測工作中應承擔相應的責任，對蔬菜的品種以及蔬菜上殘留物的物質進行分析，控制好檢測質量，保證檢測結果的準確性，防止決策上出現偏差。在當前的農藥殘留檢測工作中，由于技術不夠成熟，檢測工作中依舊存在一些問題。從目前的市場中蔬菜質量來看，依然存在殘留農藥偏高的問題。所以，在對蔬菜進行農藥檢測工作中，要對檢測工作予以控制，保證蔬菜安全。

1 蔬菜農藥殘留檢測前的質量控制工作

1.1 及時清洗檢測器具

檢測中所使用的玻璃器皿在使用之前要做好清洗工作，可以提高檢測結果的準確性。在清洗的過程中，要將測定內容作為重要的依據，進而選擇清洗的方式，保證清洗有效到位。在對蔬菜上的農藥殘留進行檢測的過程中，應注意洗完玻璃器皿之后要烘干后使用，也可以采用晾干方法，保證玻璃器皿上沒有水分。

1.2 玻璃器皿的選取和校正

蔬菜農藥殘留檢測中使用的玻璃器皿為兩個級別，即A級和B級。A級玻璃器皿的準確度是比較高的。在玻璃器皿處理之前采用A級玻璃器皿進行測量，可以提高檢測結果的準確率。

長時間使用玻璃器皿，玻璃器皿的檢測精確度會有所降低。所以，在檢測之前要清晰玻璃器皿，還要對精密量器加以矯正。在量器的選擇上，要使用高精確度的量器，并采取有效的控制措施，保證結果的準確度。

1.3 蔬菜樣品的采集和定性

1.3.1 對蔬菜樣品的采集

在對蔬菜樣品進行檢測的過程中，可以采用抽樣的方法采集樣品，保證采集的樣品具有代表性[1]。①在蔬菜產地進行抽樣時，要基于種植地面積抽取樣品。抽樣的時候要采用分散抽取的方式，避免集中采集影響采集的質量。采集的蔬菜要包括發育不良的蔬菜和帶病的蔬菜，而且選擇的地塊中的各種蔬菜都要齊全。②在市場采集蔬菜時，每一個品種的蔬菜都要采集，每一個抽樣單元所采集的蔬菜都要品種齊全，所有的攤位的蔬菜都要采集。③在采樣的過程中，工具要干凈，樣品不可以被污染。需要注意的是，在采集樣品之前要將采樣計劃制定出來，對于采集樣品中的每一個細節都要嚴格控制，保證采集質量，確保送檢的樣品合格[2]。

1.3.2 對蔬菜樣品的定性

在對樣品進行檢測的過程中，可以使用氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測，也可以與液相色譜-質譜聯用儀結合使用。

在農藥殘留檢測中，主要是對菊酯類農藥進行檢測，使用電子捕獲檢測器可以獲得良好的效果。氟氨氰菊酯和氰戊菊酯是兩個色譜柱，氟氨氰菊酯的第一個色譜峰在氰戊菊酯的兩色譜峰的中間位置，根據色譜柱就可以對氟氨氰菊酯和氰戊菊酯進行分離。通過對色譜柱的對比可以明確，氟氨氰菊的保留時間是13.643 s，氰戊菊酯的保留時間是13.853 s[3]。由于氟氨氰菊酯和氰戊菊酯在色譜柱上可以分離，使用色譜定量，就可以避免產生定量誤差。電子捕獲檢測器是半通用型的檢測器，對有機磷類物質有所響應。比如，火焰光度檢測器可以用于測定毒死蜱，如果使用電子捕獲檢測器對毒死蜱進行測定，也可以獲得良好的效果。三唑酮與毒死蜱在色譜柱上是不能分開的。使用電子捕獲檢測器對三唑酮進行定量，如果在樣品中還含有毒死蜱，在測定三唑酮的時候就會產生誤差。所以，在對三唑酮進行檢測的時候，要慎重使用電子捕獲檢測器[4]。

2 進樣口襯管的選擇和處理中的質量控制

進樣口襯管的選擇和處理中，由于進樣口襯管的廠家不同，型號不同，加之不同的襯管外形和不同的襯管型號，就會影響測定的結果。進樣口襯管還需要進行惰性化處理，可以避免測定結果產生很大的誤差。

對于進樣口襯管進行完硅烷化處理，就要做好清洗工作，清洗液可以根據需要選擇丙酮、乙腈和水。進樣口襯管中增加了活性點位，也就增加了農藥吸附力，色譜柱進入檢測器的農藥量就會大大降低，這樣就可以保證定量準確。進樣口襯管如果沒有采取硅烷化處理措施，在檢測的時候就要保證樣品干凈，即便農藥的樣品基質沒有被檢測出來，也可以使得進樣口襯管的活性點位飽和，由此可以將進樣口襯管的農藥吸附力消除[5]。

通常而言，使用黃瓜、西葫蘆等進行檢測，農藥的樣品基質是無法被檢測出來的。將儀器穩定后，就要根據經驗選擇氧化樂果或者甲胺磷的峰高，對進針次數作出判斷，就可以恢復正常的峰高，進而就可以對樣品進行測定了。

3 基質對農藥殘留定量產生的影響

在對有機磷農藥殘留進行檢測后，對檢測結果進行分析時，還要研究基質的影響。不同的蔬菜，由于基質不同，農藥殘留定量即便是相同的，所產生的影響也會有所不同。蔬菜基質是相同的，使用了不同的農藥，也會產生不同的基質效應。

蔬菜基質是相同的，使用的農藥是相同的，但是農藥的濃度不同，也會產生不同的基質效應。要避免農藥殘留定量受到基質的影響，就要保證樣品基質干凈，還要保證標準配置。

4 對陽性添加樣品制備的控制

對于檢測定量結果要及時校正，保證結果準確可靠性。在能力驗證樣品測定中，對樣品粗略定量，就可基于此將陽性樣品制備出來，從實際出發對陽性樣品加以測定，明確添加量，進而計算回收率。根據計算的結果對樣品的測定值加以矯正，使得檢測結果具有較高的精確度[6]。

5 結語

蔬菜上的農藥殘留會影響消費者的健康，因此做好農藥殘留檢測工作是非常必要的。檢測蔬菜的農藥殘留，要確保檢測結果準確、有效，以便于發現問題后及時采取措施解決，防止農藥殘留超標的蔬菜進入市場，造成不良后果。