水泥中堿含量測定的準(zhǔn)確性策略探討

孔玉芬 胡家斌

（秦皇島市新宇建設(shè)工程材料檢測有限公司 河北秦皇島 066000）

所謂水泥中堿含量，從根本上來講，就是水泥當(dāng)中Na2O含量與K2O含量之和，用R2O加以表示。計(jì)算公式是0.658K2O+NaO2=R2O。在生產(chǎn)水泥所需要的各種原料當(dāng)中，均或多或少的含有鈉與鉀，對(duì)于堿而言，其無論是在水泥生產(chǎn)中，還是在混凝土施工中，均為有害成分。在實(shí)際生產(chǎn)水泥時(shí)，如果原料中含有大量的堿，會(huì)使旋窯窯尾出現(xiàn)堵塞情況，在窯中不斷結(jié)蛋、結(jié)圈；而在建筑領(lǐng)域，堿具有較強(qiáng)的腐蝕性，其能夠腐蝕鋼筋，引起強(qiáng)烈的堿集料反應(yīng)。為了能夠更好的、更加有效的對(duì)堿含量指標(biāo)施加有效控制，降低總體生產(chǎn)成本，提升水泥的質(zhì)量，需將水泥及其原料當(dāng)中鈉、鉀的實(shí)際含量給準(zhǔn)確測定出來。現(xiàn)階段，在測定水泥中的鈉與鉀時(shí)，大多采用的是火焰光度法，該方法具有操作簡單方便、精密度高、速度快及測定結(jié)果有較好的重現(xiàn)性等特點(diǎn)。現(xiàn)就水泥中堿含量測定的影響因素及提升準(zhǔn)確性策略作一探討。

1 試液制備階段的影響因素及相關(guān)措施

①在運(yùn)用火焰光度法進(jìn)行實(shí)際測定時(shí)，首先取適量的粉末試樣，將其依據(jù)相關(guān)操作工序，制備成試樣溶液，而在對(duì)試樣質(zhì)量進(jìn)行稱取時(shí)，需依據(jù)鈉、鉀含量的高低來進(jìn)行增減。針對(duì)普通類型的硅酸鹽水泥，或者是諸如石灰石、熟料及生料等有著比較低鈉、鉀含量的樣品，通常情況下，會(huì)稱取0.2～0.3g，如果是有著較高鉀含量的樣品，比如窯灰、砂巖、粉煤灰及黏土等，則可根據(jù)實(shí)際情況，稱取0.1g。②在試樣分解方面，主要在鉑皿中實(shí)施，在低溫電爐上，用HF-H2SO4進(jìn)行加熱處理。當(dāng)將HF加入時(shí)，需要選擇更為規(guī)范的塑料量杯，不可使用玻璃杯，因?yàn)椴ＡМ?dāng)中會(huì)含有一定量的鈉，會(huì)對(duì)整個(gè)分析結(jié)果造成影響，使整體數(shù)值偏高；在加硫酸時(shí)，需對(duì)其量進(jìn)行準(zhǔn)確控制，最好以能夠滿足各陽離子全部形成硫酸鹽為佳，避免由于硫酸加入量欠佳而生成氟化物，造成測定結(jié)果偏低。通常來講，加入1mlH2SO4溶液（1+1）為佳。③在首次對(duì)硅進(jìn)行加熱分離時(shí)，如果試樣中有著比較高的鈣、鎂含量，那么容易出現(xiàn)濺失的情況，所以，不能走開，需要實(shí)時(shí)搖動(dòng)鉑皿，直到蒸干為止。當(dāng)溶液已完全蒸干，且有白煙冒出時(shí)，需要對(duì)鉑皿進(jìn)行搖晃，使整個(gè)鉑皿側(cè)能夠受熱均勻，以便能將白煙徹底趕出，不然會(huì)對(duì)最終測定結(jié)果造成影響，使之出現(xiàn)偏高情況。④在進(jìn)行第二次加熱蒸發(fā)時(shí)，需對(duì)溫度進(jìn)行合理控制，使其不能過低，避免MgCO3、CaCO3出現(xiàn)再次溶解情況，在加熱蒸發(fā)過程中，需要對(duì)鉑皿進(jìn)行搖動(dòng)，次數(shù)為2次，以此來將鉑皿當(dāng)中多余的（NH4）2CO3分解成CO2、NH3。⑤在過濾過程中，尤其是在疊濾紙前，需要將手洗干凈，并進(jìn)行殺毒消菌處理，避免汗液所含有的鈉、鉀誤入到試液當(dāng)中，防治所測結(jié)果不準(zhǔn)確，出現(xiàn)偏高情況。在此過程中，要使用塑料漏斗實(shí)施過濾處理，所得到的濾液需要及時(shí)進(jìn)行測定，不可放置于外部環(huán)境過長時(shí)間。對(duì)于玻璃容器而言，引起具有比較高的鈉含量，因而會(huì)對(duì)測定結(jié)果造成影響，使其偏高。⑥在進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)，自然界當(dāng)中有著非常豐富的鉀、鈉含量，因此，在實(shí)驗(yàn)室中，含有鈉、鉀的試劑或溶液比較多，在實(shí)驗(yàn)過程中，容易帶入空白，造成整個(gè)測定結(jié)果出現(xiàn)偏高情況。因此，需要首先對(duì)試劑根據(jù)實(shí)際情況及需要，進(jìn)行空白試驗(yàn)，在對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行計(jì)算時(shí)，將其實(shí)施定量扣除。

2 測定過程中的主要影響因素及具體措施

①當(dāng)將汽油當(dāng)作基礎(chǔ)燃料時(shí)，需要首先將3000ml的汽油注入到汽油缸中，此時(shí)需注意，不可加滿，需預(yù)留約1/3的空間。②在使用汽油過程中，應(yīng)做到環(huán)境合宜，溫度適宜，以此來來使汽油能夠得打最大程度汽化，最終實(shí)現(xiàn)充分燃燒的目的。需指出的是，如果氣溫比較低，那么便難以切實(shí)保障汽油汽化，因此較難實(shí)現(xiàn)引燃。③對(duì)燃?xì)忾y進(jìn)行調(diào)節(jié)，以此來調(diào)整火焰形狀，使其成為高40mm的維形火焰，在火焰的底部，稍微帶有彎曲的焰形，呈現(xiàn)出比較穩(wěn)定的狀態(tài)。④在預(yù)熱時(shí)間方面，通常為15min。因樣品注入及火焰的燃燒乃是一個(gè)典型的動(dòng)態(tài)過程，剛開始的時(shí)候是冷卻狀態(tài)，然后溫度會(huì)慢慢的升高。當(dāng)將進(jìn)氧量以及燃?xì)舛济鞔_之后，此時(shí)的火焰便會(huì)傾向于熱平衡過程。此時(shí)，會(huì)有相對(duì)穩(wěn)定的火焰，能夠激發(fā)能量恒定，因此，此時(shí)進(jìn)行讀數(shù)，穩(wěn)定且可靠。⑤當(dāng)每次將測試工作完成后，再對(duì)空白液進(jìn)行持續(xù)進(jìn)樣，時(shí)間為5min，以此來徹底清洗霧化室腔體內(nèi)，避免溶液將管道玷污。⑥針對(duì)霧化室所呈現(xiàn)出的霧化效果而言，其乃是儀器正常使用的核心所在，如果長時(shí)間使用的話，會(huì)造成玷污噴嘴或者堵塞等情況，對(duì)此，可將其拆下并實(shí)施清洗。⑦調(diào)節(jié)液體流量。依據(jù)儀器檢定規(guī)程當(dāng)中的相關(guān)規(guī)定，吸液量應(yīng)控制在2～4ml/min區(qū)間內(nèi)。

3 結(jié)語

綜上，測定分析結(jié)果準(zhǔn)確與否，直接影響著產(chǎn)品質(zhì)量。伴隨水泥工業(yè)的不斷發(fā)展，相關(guān)生產(chǎn)技術(shù)的日漸更新與完善，這對(duì)水泥產(chǎn)品的質(zhì)量提出了越來越高的要求，因此，積極、有效的控制水泥及其原料中的堿含量指標(biāo)，作用與意義重大。對(duì)此，在水泥日常生產(chǎn)中，需不斷研究與探索，確保水泥堿含量測定的準(zhǔn)確性，為安全、高效、健康化生產(chǎn)提供切實(shí)指導(dǎo)。

參考文獻(xiàn)

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