多孔鐵碳合金的制備及其電化學(xué)性能研究

張永軍

（甘肅能源化工職業(yè)學(xué)院，甘肅 蘭州 730207）

目前，多孔金屬在環(huán)境保護(hù)、交通運(yùn)輸、航空航天等工程中應(yīng)用較多。其中，輕金屬、低熔點(diǎn)金屬是多孔金屬的主要加工材料[1]。由于多孔金屬對(duì)合金孔隙要求較高，且制備成本較高，如果簡(jiǎn)化合金制備工藝，將對(duì)其電化學(xué)性質(zhì)造成較大影響[2]。如何在改進(jìn)制備工藝的同時(shí)，避免電化學(xué)性質(zhì)受到影響成為了當(dāng)前重點(diǎn)研究?jī)?nèi)容。

1 多孔鐵碳合金的制備

本文以多孔鐵碳合金為例，在以往研究基礎(chǔ)上，利用造孔劑制備金屬合金，以此提高合金孔隙尺寸，使得合金制備能夠更加均勻。

（1）制備原材料。HCl、FeCl3·6H2O、NH4OH、淀粉（C6H10O5）。

（2）主要儀器設(shè)備。真空管式爐高溫爐，型號(hào)T-1700MT；加熱磁力攪拌器，型號(hào)DF-1H-N；真空泵，型號(hào)FY-1H-N；干燥箱，型號(hào)101；電子天平，型號(hào)KSW-5-12A[3]。

（3）制備方法。第一步：去離子水配置FeCl3溶液，濃度為0.07mol/L，而后利用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值，使其pH值達(dá)到2；第二步：利用加熱磁力攪拌棒攪拌第一步配置好的溶液，并對(duì)該溶液采取加熱處理，當(dāng)溫度達(dá)到80℃時(shí)，恒溫2.5小時(shí)；第三步：按照不同比例配置溶液，并加以攪拌；第四步：向溶液中添加氨水，生成沉淀。

在上述操作過(guò)程中，注意滴加氨水時(shí)要與膠體充分混合，經(jīng)過(guò)過(guò)濾洗滌后生成中性pH值溶液，利用干燥箱烘干，經(jīng)過(guò)煅燒處理生成氧化鐵，控制升溫速率在每分鐘2℃，達(dá)到指定溫度以后恒溫3小時(shí)。分別在790℃、740℃、680℃、630℃環(huán)境下，利用氫氣還原合金，最終生成所需產(chǎn)物。

本文采用水解沉淀法制備合金，生成沉淀物由兩種物質(zhì)混合而成，其中一種物質(zhì)為淀粉，另外一種物質(zhì)為Fe(OH)3，化學(xué)反應(yīng)式如下：

在制備合金過(guò)程中，利用顯微鏡觀察合金微觀結(jié)構(gòu)形貌，得到合金表面孔生成規(guī)律，經(jīng)過(guò)烘干處理后沉淀，并加以燃燒處理，最后以水蒸氣和CO2形式排出，利用氫氣加以還原，得到如圖1所示的合金微觀結(jié)構(gòu)圖。

圖1 合金微觀結(jié)構(gòu)圖

通過(guò)觀察圖1可知，孔內(nèi)部由若干個(gè)大小不一的小孔隙組合而成。考慮到在制備多孔鐵碳合金過(guò)程中，向溶液中添加淀粉會(huì)對(duì)產(chǎn)物造成一定影響，這種影響將會(huì)以孔分布和孔形態(tài)展示出來(lái)。因此，可以將淀粉量的添加作為制備合金的重要參數(shù)。以下為淀粉添加量計(jì)算量公式：

在公式（1）中，m淀粉指的是反應(yīng)物中淀粉總添加量；m沉淀指的是沉淀混合物的總質(zhì)量，穩(wěn)定性較好。

淀粉燃燒反應(yīng)公式如下：

分別向反應(yīng)物中添加不同比例的淀粉，通過(guò)觀察孔變化情況，得出相應(yīng)結(jié)論。隨著淀粉量的添加，孔間隔和表面孔均呈現(xiàn)縮短趨勢(shì)。當(dāng)?shù)矸厶砑恿繛?2%時(shí)，合金表面孔隙不是很明顯；當(dāng)?shù)矸厶砑恿窟_(dá)到18%時(shí)，合金表面的孔隙變得明顯，以皺形呈現(xiàn)，但是只是少數(shù)孔表面出現(xiàn)此現(xiàn)象；當(dāng)?shù)矸厶砑恿窟_(dá)到24%時(shí)，合金表明生成孔數(shù)量有所增加，其中比較光滑的位置是孔壁邊緣。

當(dāng)?shù)矸哿刻砑又?0%時(shí)，合金表面生成孔更加密集，并且衍射峰強(qiáng)度明顯增加，與24%淀粉反應(yīng)情況相比，合金表面粒徑更大一些；當(dāng)?shù)矸哿吭黾又?6%時(shí)，合金表面孔洞分散顆粒變大，并且孔形狀不規(guī)則。

2 多孔鐵碳合金電化學(xué)性能分析

本文選取溫度、淀粉量作為合金化學(xué)性能分析因子。

2.1 不同溫度環(huán)境下合金化學(xué)性能分析

本文利用XRD圖譜分析法，以24%淀粉添加量為例，探究不同溫度情況下合金受溫度的影響。此次研究中設(shè)定氫氣還原溫度環(huán)境依次780℃、730℃、680℃、630℃，在這些溫度環(huán)境下生成如圖2所示的合金XRD圖譜。

圖2 合金XRD圖譜

通過(guò)觀察圖2中變化規(guī)律可知，合金中Fe成分較大，且衍射峰強(qiáng)度隨著溫度的升高而增強(qiáng)。利用Scherrer公式計(jì)算，可以得到產(chǎn)物孔粒徑增加范圍，其范圍在50nm至90nm之間。而孔隙的分布，在合金顆粒之間呈現(xiàn)出小孔隙顆粒，多個(gè)小孔隙聚集到一起，形成大面積孔隙，導(dǎo)致合金平均粒徑較大。

2.2 不同淀粉量環(huán)境下合金化學(xué)性能分析

本文通過(guò)控制淀粉添加量，分析合金電化學(xué)性能，如表1所示為不同淀粉添加量情況下的電化學(xué)性能統(tǒng)計(jì)表。

表1 不同淀粉添加量情況下的電化學(xué)性能統(tǒng)計(jì)表

通過(guò)觀察表1中的數(shù)據(jù)可知，合金電位變化范圍-0.77V至-0.62V之間波動(dòng)，生成的腐蝕電流密度大約為-9A·mm-2。當(dāng)?shù)矸厶砑恿繛?0%時(shí)，腐蝕電流密度較小，具有良好的抗腐蝕性。

3 總結(jié)

本文主要對(duì)多孔鐵碳合金制備過(guò)程展開(kāi)研究分析，在制備過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，不同淀粉添加量對(duì)合金孔隙變化影響較大。以24%淀粉添加量為例，觀察不同溫度環(huán)境下，合金表面孔所受影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，合金中Fe成分較大，且衍射峰強(qiáng)度隨著溫度的升高而增強(qiáng)。當(dāng)?shù)矸厶砑恿繛?0%時(shí)，抗腐蝕性較強(qiáng)。