火焰原子吸收光度法測定礦物巖石中的高含量銀

李薇

摘 要： 銀是重要的貴金屬。一般對高含量銀測定的方法有火試金法及火焰原子吸收光度法兩種。但就實際情況來看，火試金法并不適合實際生產的需要。因此多采用火焰原子吸收光度法進行高含量銀的測定。本文在建立用王水溶礦樣基礎三，在20%鹽酸介質中采用火焰原子吸收光度法對礦石中的高含量銀進行有效檢測。經過國家一級標準物質驗證后，并經高含量銀樣品加標回收實驗提示，測定分析結果十分準確且可靠，可以對地礦實驗室檢測的相關要求進行滿足。

關鍵詞： 火焰原子；吸收光度法；礦物巖石；高含量銀

銀是一種貴金屬，且占有重要地位。在地質行業銀一直都屬于找尋的重點，也是分析化學領域內的熱點呢。對高含量銀進行分析的方法有電解重量法與火試金法。火試金法的開展需要有專業儀器設備作為輔助，且耗費時間、耗費能耗較多，且在批量測定中不太適用，很難對生產的需要進行滿足。電解重量法一般在金屬或合金中分離測定銀中應用，在礦物巖石分析測定中較少應用。因此，本文選用火焰原子吸收光度法對礦石中的高含量銀進行測定。在多種元素的原子吸分光光度法中，銀具有較高的靈敏度，對試驗產生的干擾最少。銀在火焰高溫影響下會全部解離，原子化率很高。在測定銀的時候采用原子吸收光度法具有快速、靈敏及簡便等特點，可以對火試金法完全取代，且在批量樣品的測定中更為適用。本文利用酸度對測定結果產生的影響進行試驗研究，進而對最佳酸度條件進行了確定，并在其中加入了共存元素干擾試驗。最后利用國家一級標準物質開展有關精密度的試驗，并在其中加入標準物質回收試驗，對該種方法的準確性進行了驗證。這種方法已經在實際樣品的分析測定中廣泛應用，且已經驗證有較好效果。

1.實驗部分

1.1儀器及實驗工作條件

實驗儀器主要有：原子吸收分光光度計，銀空心陰極燈。光度計的工作參數設置如下：波長設置為328.1nm，燈電流4.0mA，狹縫設置為1.2nm，燒器高度設置為6mm，乙炔流量設置為50NL/h，燃助比設置為0.075。

1.2標準溶液及主要試劑

銀標準溶液共1000ug/ml。硝酸：分析純。鹽酸：分析純。在本次實驗中用水多是自制超純水。

1.3實驗方法

1.3.1制備及處理樣品

對礦石樣本經烘干、縮分及研磨等程序后，將其過200目篩，裝入袋中作備用。

1.3.2樣品分解

將5mg試樣放入燒杯中，加入少量蒸餾水以對其濕潤，往里加入15ml鹽酸后，放置在電熱板上進行加熱，微溶后在其中加入5ml硝酸，溶至濕鹽狀態下，將其取下，冷卻后再往其中加入20ml鹽酸后，放置在電熱板上繼續加熱，至微溶狀態取下對其冷卻。并將其倒入100ml的容量瓶中，對燒杯進行沖洗，洗液一起倒入至容量瓶中，用水對其稀釋后，至相應刻度，定容，搖勻后將溶液放置，待澄清，與工作曲線一起測定。

工作曲線：分別配置不同的銀標準系列，按照儀器工作條件對其進行測定，配置0.00ug/ml、0.10 ug/ml、0.20 ug/ml、0.40 ug/ml、0.80 ug/ml、1.60 ug/ml、3.20 ug/ml銀標準，測定工作完成后，還需要制定相應的標準曲線。

2.結果與討論

2.1酸度對測定結果產生的影響

選擇GBW07258國家一級標準，待物質完全溶解后，將其轉入100ml容量瓶中，并在其中加入不同劑量鹽酸，即10ml、20ml、30ml、40ml鹽酸。利用超純水將其定容至一定刻度，使得試樣中鹽酸介質體積分數達到10%、20%、30%、40%，利用鹽酸介質所具有的銀標準工作曲線對其進行測定。具體如表1。

由表1可知，在鹽酸介質中，銀離子與鹽酸中含有的氯離子最初會形成AgCl白色絮狀沉淀。但是隨著鹽酸體積分數的不斷增大，AgCl沉淀這時就會逐漸溶解消失。這主要是由于大量氯離子引入，與AgCl沉淀結合生成可溶性的AgCl2-與AgCl32-絡銀離子。經過本次實驗可得出，10%鹽酸介質在測定時所得到的結果較低，這主要是由于氯離子濃度不能夠以絡合高含量的銀，需要對氯離子的濃度繼續加大。當酸度增加至15%時，所得到的測定結果最好。當酸度達到40%時，且測定結果略高，這是由于會出現明顯的散射及在分析吸收作用下導致測試結果大多偏高，且這時酸度也會過高，對燃燒器有著嚴重腐蝕，對儀器的實際使用壽命產生影響。在本次實驗中選擇20%鹽酸介質對銀進行測定。

2.2共存元素產生的干擾影響

對100ml溶液中含銀200ug的標準溶液開展干擾性實驗。實驗結果表明，溶液中含有Fe 8mg/ml、Mg 6mg/mg、Na 4mg/ml、K+ 3mg/ml、Au 6ug/ml、Cu 1mg/ml、SO42 3.4 mg/mol、PO43- 7mg/ml、Zn、Ca、Pb等，對銀的測定未產生影響。

2.3精密度試驗

選擇GBW07258、GBW07260、GBW07164這三種國家一級標準物質，利用這種方法對其分別測定6次，得到測定結果如表2。

從表3中可知，在本次試驗中得到的相對標準偏差一般在2.0%以下，提示利用這種試驗方法具有較高的精密度。

2.4加標回收試驗

利用本次方法對不同批次、含量的1#、2#、3#、4#試樣進行稱取，稱取8份，每份0.0001g。在其中分別加入劑量不同的銀標準溶液，后對其進行測定，取出實際平均值，測定得到的結果及實際回收率計算結果見表3。由表3可知，回收率達到99.0%-102.2%，測定結果較為滿意。

3.結論

通過本次研究以及得到的研究結果可得到，利用火焰原子吸收光度法對礦物巖石中所含有的高含量銀進行檢測，發現這種檢測結果準確度很高，實際操作也十分方便，得到檢驗結果較為快速，工作人員的勞動強度較小，很適合在地礦實驗室中進行批量樣品的測定，是替代火試金法的理想替代法。

參考文獻

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