實時監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)合成成分分析中的應(yīng)用

于歡

摘 要：在化學(xué)合成反應(yīng)的進(jìn)行中，除了與反應(yīng)物結(jié)構(gòu)特征有關(guān)之外，還受反應(yīng)物的溫度、壓力等因素的影響。實時監(jiān)測技術(shù)可以對化學(xué)過程中的微觀變量實施動態(tài)監(jiān)測，達(dá)到動態(tài)合成的目的。本文根據(jù)以往工作經(jīng)驗，對實時監(jiān)測技術(shù)的構(gòu)成和原理進(jìn)行總結(jié)，并從實時光譜監(jiān)測技術(shù)的應(yīng)用等三方面，論述了實時監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)成分分析中的具體應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：實時監(jiān)測技術(shù) 化學(xué)合成成分 光譜監(jiān)測

中圖分類號：P578.16 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）11（c）-0095-02

在實時監(jiān)測技術(shù)使用過程中，可以有效反映出化學(xué)過程中的宏觀參數(shù)變化，也能將微觀變量的動態(tài)顯現(xiàn)出來，保證化學(xué)反應(yīng)過程得到及時監(jiān)控和調(diào)整。反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)和特征對化學(xué)反應(yīng)影響十分嚴(yán)重，因此在很多化學(xué)反應(yīng)中，會出現(xiàn)很多變化，為了掌握這種動態(tài)變化規(guī)律，動態(tài)監(jiān)測技術(shù)必不可少，有了這種分析技術(shù)，可幫助人們對化學(xué)合成成分指標(biāo)進(jìn)行監(jiān)控。

1 實時監(jiān)測技術(shù)的基本構(gòu)成和原理

化學(xué)合成成分的實時監(jiān)測裝置主要包括以下結(jié)構(gòu)：化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、傳感器、樣品池、檢測器、中央控制傳輸系統(tǒng)等。工作原理如下：在一個化學(xué)反應(yīng)過程中，研究人員會通過監(jiān)測對化學(xué)反應(yīng)中的作用信息進(jìn)行檢測和采集，利用系統(tǒng)中輸出和輸入單元，將被測物的特征、參數(shù)等轉(zhuǎn)換成信號，并傳輸?shù)接嬎銠C系統(tǒng)中，經(jīng)過一系列作用，將模擬信號轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號，再通過輸出和輸入單元，對化學(xué)反應(yīng)中的內(nèi)部變化進(jìn)行實時監(jiān)測。在此過程中，研究人員可以預(yù)先設(shè)置好參考值，這樣可以更好地反映出被測物的濃度、含量等因素變化，從而實現(xiàn)對化學(xué)合成成分的分析研究。在上述過程中，能否實現(xiàn)對化學(xué)合成成分的全面監(jiān)測，除了對中間產(chǎn)物的仔細(xì)研究之外，還需要解決儀器接口、樣品的合理采集等問題。另外，輸入和輸出信號的處理也十分關(guān)鍵。截止到目前，我國在化學(xué)合成成分實時監(jiān)測中常用方式有以下三種：光譜法、色譜法和光譜色譜技術(shù)連用法。

2 實時光譜監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)合成成分分析中的應(yīng)用

2.1 紫外-可見光光度法

紫外-可見光光度法是我國目前常用的一種化學(xué)監(jiān)測方法之一，具有操作簡單、靈活性高等特點，缺點是適用于少數(shù)特征性強的反應(yīng)物監(jiān)測。例如，我國知名學(xué)者李曉玲利用該方法對漁業(yè)養(yǎng)殖中的營養(yǎng)鹽、油類、金屬等多個指標(biāo)進(jìn)行監(jiān)測，為養(yǎng)殖人員日常管理工作提供了巨大便利，并實現(xiàn)了對此類化學(xué)物質(zhì)的實時控制，為我國在化學(xué)領(lǐng)域的研究提供了基礎(chǔ)。

2.2 紅外光譜法

紅外光譜法是利用分子吸收紅外輻射能力，引起原子基團的偶極矩變化，最終在設(shè)備上形成一種特殊的光譜，該譜中包含了分子結(jié)構(gòu)情況以及原子基團的震動形式，屬于一種經(jīng)典的結(jié)構(gòu)分析法。紅外光譜法的推廣，與傅里葉變換技術(shù)的出現(xiàn)存在直接關(guān)系。傅里葉變換紅外光譜法具有Connes等優(yōu)點，也正是由于這些優(yōu)點，該技術(shù)在化學(xué)反應(yīng)研究中得到了廣泛應(yīng)用，傅里葉變換紅外光譜法包括近紅外光譜法和中紅外光譜法，在使用中分辨率很高，數(shù)據(jù)處理能力極強，很適合在化學(xué)反應(yīng)機理研究中進(jìn)行應(yīng)用[1]。

2.3 拉曼光譜法

拉曼光譜的產(chǎn)生，主要來源于分子的震動和轉(zhuǎn)動過程，該過程可以為研究人員提供很多分子在結(jié)構(gòu)組成方面的信息，該方法在操作上簡單快捷，對樣品也沒有損傷性。我國學(xué)者張麗君利用在表面上增強的拉曼散射光譜對不同電位下的氨基安替比林進(jìn)行考察，充分利用電極表面的吸附能力和組裝液體的pH值，成功監(jiān)測出了該物質(zhì)與銀的作用影響。拉曼光譜法主要依據(jù)密度函數(shù)理論對分子震動模式進(jìn)行合理預(yù)測，實現(xiàn)了對化學(xué)反應(yīng)過程的原位監(jiān)測。

2.4 核磁共振法

核磁共振法是實時光譜監(jiān)測技術(shù)中唯一性和重視性最強的技術(shù)之一，可對很多復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行鑒定和分析，適用于表征特定的化學(xué)合成成分監(jiān)測。在傳統(tǒng)技術(shù)中，由于接口技術(shù)的限制，很難實現(xiàn)對化學(xué)反應(yīng)的實時監(jiān)測。截止到目前，我國微流控芯片技術(shù)得到了快速發(fā)展，逐漸將化學(xué)成分監(jiān)測變?yōu)楝F(xiàn)實。核磁共振法的應(yīng)用，主要依靠微觀反應(yīng)器芯片和集成線圈芯片，對化學(xué)物質(zhì)的反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)測，其光譜分離程度較高，數(shù)據(jù)結(jié)果也更加清晰。在核磁共振法中，利用微通池的監(jiān)測，讓人們對Witting有了一個更加深入的了解，成為微型芯片中定量檢測過程常用方法。與此同時，原位氫分子高分辨磁角旋轉(zhuǎn)技術(shù)的出現(xiàn)，讓化學(xué)中的各種有機催化反應(yīng)獲得了較大優(yōu)勢，可通過核磁共振法，實現(xiàn)對硫酸基、硅膠等產(chǎn)物的生成進(jìn)行實時監(jiān)測，促使2，2-二取代喹諾唑啉-4（3H）-酮發(fā)生反應(yīng)，以獲取最終的數(shù)據(jù)信息，該信息同樣揭示出了該化學(xué)反應(yīng)中的反應(yīng)機理，在以后的反應(yīng)條件優(yōu)化、動力學(xué)研究以及各項指標(biāo)的定量分析中，被測數(shù)據(jù)將會體現(xiàn)出巨大作用[2]。

3 實時色譜監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)合成成分分析中的應(yīng)用

在實時色譜監(jiān)測技術(shù)中，氣相色譜法比較常用，也是目前我國最重要的在線分離分析技術(shù)之一，具有靈敏度高、選擇性好等特點。在化學(xué)合成成分分析時，氣相色譜法可針對化學(xué)反應(yīng)的具體設(shè)計和篩選，擬定出合適的色譜分離條件，利用外標(biāo)法等對待測物的組分含量進(jìn)行確定，最終實現(xiàn)實時監(jiān)測目的。與此同時，除了單柱雙溫法、毛細(xì)管法之外，樣品采集器的形成還可以通過微型反應(yīng)器和氣相色譜接口相連而成，再利用實時監(jiān)測，可有效確定出混合物中的反應(yīng)物所占比例，并將催化劑的靈活性展示出來。

實時色譜監(jiān)測技術(shù)中另一種常用的方式為高效液相色譜法，由于氣相色譜法對被測樣品的穩(wěn)定性要求較高，該方式可以對氣相色譜法起到一個補充作用，通過對不同的在線檢測器進(jìn)行連用，改變被測物的流動相組成，這樣便可以實現(xiàn)對特定化學(xué)組分進(jìn)行實時監(jiān)測，利用良好的分離效果，對化學(xué)合成成分進(jìn)行動態(tài)分析，靈敏度好，可選擇性強，不僅對螺環(huán)雙嘧啶的異體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了成功分離，還利用原始材料確定了藥物甲孕酮醋酸鹽/玉米赤霉醇合成反應(yīng)完成的程度，對標(biāo)記產(chǎn)物進(jìn)行了實時監(jiān)測和優(yōu)化[3]。

4 聯(lián)用技術(shù)在化學(xué)合成成分實時監(jiān)測分析中的應(yīng)用

聯(lián)合技術(shù)在化學(xué)合成成分實時監(jiān)測分析中的應(yīng)用，主要包括色譜-色譜、色譜-光譜等聯(lián)用模式，主要目的是將色譜技術(shù)的高效、快速等特點發(fā)揮出來，提高定量監(jiān)測中的靈敏度，并實現(xiàn)對化學(xué)反應(yīng)中復(fù)雜成分的實時監(jiān)控。聯(lián)用技術(shù)是化學(xué)成分實時監(jiān)測中的重點研究內(nèi)容，應(yīng)用前景的廣闊也不言而喻。在聯(lián)用技術(shù)使用過程中，通過與反應(yīng)器的耦合，可對甲苯的氧化產(chǎn)物進(jìn)行定量分析。在色譜-光譜聯(lián)用上，可以對丙烷的氧化產(chǎn)物進(jìn)行定量分析，并對產(chǎn)物組成和反應(yīng)物進(jìn)行實時監(jiān)測。總的來說，色譜和光譜技術(shù)均可以對化學(xué)合成成分進(jìn)行實時監(jiān)測，隨著我國在微處理技術(shù)投入的增加，讓該類技術(shù)得到了迅速發(fā)展，實時在線監(jiān)測分析工作已逐漸向智能化方向發(fā)展，這為化學(xué)合成成分的實時監(jiān)測提供了很好的條件。與此同時，在聯(lián)用技術(shù)使用過程中，可以有效避免單一技術(shù)的缺陷，對化學(xué)反應(yīng)成分進(jìn)行全面分析。因此，在未來發(fā)展中，該技術(shù)依然是行業(yè)的主流[4]。

5 結(jié)語

綜上所述，在目前常用的實時監(jiān)測技術(shù)中，存在很多滯后性和分析延遲，對監(jiān)測結(jié)果影響十分嚴(yán)重，依靠對化學(xué)合成成分的實時監(jiān)測，可以將反應(yīng)過程中化學(xué)物質(zhì)的微觀變化規(guī)律顯示出來，更好地實現(xiàn)對目標(biāo)產(chǎn)物的質(zhì)量研究。雖然這種技術(shù)還處于研究階段，相信隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步和嵌入式系統(tǒng)的研發(fā)，定會將在線分析儀器的功能加強，為我國化學(xué)合成成分的實時監(jiān)測提供基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

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