皮秒激光拋光KDP晶體的工藝研究
2018-03-10 03:05:56韓小花鄧磊敏吳寶業(yè)白克強
激光技術 2018年2期
韓小花，鄧磊敏，吳寶業(yè)，白克強，周 翔，劉 朋，段 軍*
(1.華中科技大學 武漢光電國家實驗室， 武漢 430074； 2.內布拉斯加大學 電氣和計算機工程系， 林肯 NE 68588)
引 言
磷酸二氫鉀(potassium dihydrogen phosphate，KDP)晶體具有良好的非線性光學特性、高的激光損傷閾值和大尺寸可生長等優(yōu)點，已經在激光武器、慣性約束核聚變的驅動裝置等的關鍵光學元器件中得到廣泛的應用，具有重要的研究意義[1]。由于對KDP晶體光學元件表面質量要求高、需求量大，許多發(fā)達國家均開展了對KDP晶體精密加工研究工作。美國、日本、俄羅斯等利用單點金剛石切削加工、超精密磨削加工、磁流變拋光、旋轉超聲銑削等精密加工技術，獲得了KDP晶體的超光滑表面。如1986年美國FUCHS等人采用單點金剛石切削技術獲得了均方根(root mean square,RMS)值為0.8nm、峰谷值(peate-to-valley,P-V)為3.6nm的KDP晶體表面粗糙度[2]；日本NAMBA利用超精密磨削技術，獲得的表面粗糙度為1.93nm(RMS)、12.6nm (P-V)[3]；ARRASMITH等人利用磁流變拋光技術，基本消除了單點金剛石加工中的小尺度波紋，獲得了1.6nm(RMS)的表面粗糙度[4-5]。由于這幾種KDP精密加工方法都屬于接觸式拋光，因此分別存在由于接觸而產生的難以克服的問題，如單點金剛石切削存在周期性小尺度波紋、精密磨削和旋轉超聲銑削存在磨料嵌入晶體表面的問題、磁流變拋光存在塌邊等問題[6-8]。因此，本課題組提出了利用激光非接觸加工的特點對KDP表面進行拋光。對于采用激光拋光其它材料的研究來說，國內外已經有一定的研究。日本MURAHARA等人采用248/193nm準分子拋光光學玻璃，粗糙度值達到1nm(RMS)[9]。加拿大DUBOWSKI等人利用10ns的308nm XeCl準分子激光拋光GaN薄膜，粗糙度從初始的13nm(RMS)提高到3.6nm(RMS)[10]。國內華中科技大學WU等人采用皮秒激光對Cr12MoV冷作模具鋼進行了拋光刻蝕，最終得出在1064nm，10J/cm2時粗糙度值可達到150nm(RMS)[11]。對于激光精密加工KDP晶體來說，目前，采用激光技術對KDP晶體加工方面也僅有本課題組公布了對KDP晶體激光束分離[12]和KDP晶體激光無損鏡面分離切割[13]方面的研究報道。這些技術可獲得成品光學晶體的安全無污染鏡面切割分離，分離速度為機械切割技術的 200 倍以上，并成功應用于KDP晶體的修邊工作。但國內外尚少見采用激光對KDP晶體進行拋光的研究報道。
1 實驗條件與方法
1.1 KDP晶體材料
實驗中，采用的KDP晶體的初始表面粗糙度為2μm～3μm。為了體現其物理性能特點，表1中列出了KDP晶體和常見的熔石英的物理特性[14-15]。對比可知，KDP晶體的熔點低、導熱性較差、對熱敏感，使KDP晶體容易吸收熱而產生熱裂。KDP晶體的硬度低和質軟特點會導致表面容易產生劃痕，或者在磨削加工中容易產生磨粒嵌入等難以解決的問題。而易溶于水的特點則會引起表面容易受潮霧化，對工作環(huán)境和保存環(huán)境有要求較高。此外，還有帶隙大、各向異性等特點，這些特點使KDP晶體的精密加工充滿了挑戰(zhàn)。
Table 1 Physical characteristics of fused quartz and KDP crystal
1.2 實驗條件
激光拋光設備是自主設計搭建的皮秒激光微納加工系統(tǒng)，如圖1a所示。該系統(tǒng)由德國Edgewave生產的Nd∶YVO4脈沖皮秒激光器(參量如表2所示)、SCAN-LAB高速掃描振鏡系統(tǒng)、精密移動工作臺系統(tǒng)、光學系統(tǒng)和計算機控制系統(tǒng)等組成。
Fig.1 Experimental equipment and apparatus
a—system of picosecond pulse laser b—a kind of effective laser polishing apparatus
Table 2 Parameters of picosecond laser
實驗中采用了振鏡掃描配合2維工作臺移動掃描式的拋光方式，拋光裝置如圖1b所示；采用了高精度斜塊，來實現不同的激光入射角(激光束與晶體表面法線之間的夾角為α)；采用高精度水平旋轉裝置或者振鏡不同方向直接掃描來實現對KDP晶體表面的不同掃描方式；采用了焦距f=100mm和f=56mm的聚焦透鏡來實現兩種不同的激光聚焦深度Z；使掃描光斑間的耦合率與掃描線間的耦合率相等，合稱為激光光斑搭接率O。
1.3 加工質量精度評價及測試
本文中采用光學顯微鏡(Nikon Epiphot 300)和表面探針式臺階儀等觀察、測量晶體表面形貌及質量，通過ORIGIN和MATLAB等軟件進行數據分析，獲得了激光拋光各工藝參量對激光拋光KDP晶體的影響方式及具體的影響規(guī)律，其中探針式臺階儀可為材料表面提供全面的2維和3維形分析特性，3級掃描精度模式，能夠精確可靠地量測出表面粗糙度、臺階高度、細微波紋度及其它基片形貌參量，它的橫向分辨率為2μm;垂向分辨率為0.001nm(本實驗中采用的測試精度為臺階高度范圍13μm，分辨率0.001nm，掃描長度200μm，掃描速率5μm/s，采樣率100Hz，探針壓力2mg)；通過掃描電子顯微鏡(FEI/飛利浦Quanta200、Nova場發(fā)射掃描電子顯微鏡，FSEM-2)，對激光拋光的KDP晶體表面形貌作進一步觀察與分析，以深入研究激光拋光KDP晶體的具體作用機理和去除機制。
2 實驗結果與分析
2.1 激光波長與單脈沖能量密度對激光拋光KDP晶體的影響與分析
在重復頻率F=800kHz、入射角α=0°、聚焦鏡焦距f=100mm、激光光斑搭接率O=50%、激光加工次數T=10次的參量條件下，皮秒脈沖激光不同波長(355nm,532nm和1064nm)的單脈沖能量密度對KDP晶體表面質量影響規(guī)律和微觀形貌如圖2和圖3所示。
(1)在相同條件下，激光波長越短，激光拋光的晶體表面質量越好：由圖2a可知，1064nm波長的表面質粗糙度在1.5μm左右，微觀表面熱作用明顯，存在較大的孔洞和碎屑，表面質量較差，如圖3a所示；由圖2b可知，532nm波長的表面質粗糙度為1μm左右，微孔尺寸較1064nm的小，但大小分布不一，如圖3b所示；由圖2c可知，355nm波長的激光拋光KDP晶體的表面質粗糙度可以達到600nm左右，晶體微觀表面較平整，存在分布均勻的微孔，較另外兩種波長表面質量最好，如圖3c所示。
這是由于不同波長的激光與KDP晶體相互作用的機理不同，皮秒1064nm波長的激光與KDP晶體表面相互作用時，晶體內原始存在的自由電子由于熱激發(fā)產生載流子而產生的雪崩電離作用為主要作用機制，電離不可控，因此表面出現大的孔洞和碎屑，表面質量差。而355nm和532nm皮秒激光主要是以雙光子和三光子吸收電離為主，與激光作用位置有關，與初始電子分布無關，光致電離可以主宰雪崩電離，因此電離相對可控[16]，且熱作用較小，所以作用表面孔洞較小，碎屑也較少。由于KDP晶體的雙光子吸收系數遠遠大于三光子吸收系數，使得355nm激光與KDP晶表面的多光子電離幾率更大，由自由電子產生的雪崩電離幾率相對更小，因此表面質量最好。
Fig.2 Relationship between roughness and single pulse energy density under different laser wavelength
Fig.3 Micro-morphology of interaction between different wavelengths and KDP crystal surface
a—1064nm b—532nm c—355nm
(2)對激光單脈沖能量密度來說，由圖2可知，隨著3種波長激光的單脈沖能量密度的增加，KDP晶體表面粗糙度先呈現降低趨勢，然后隨著脈沖能量密度的繼續(xù)增大，晶體表面粗糙度呈現上升的趨勢。
這是由于材料對激光的吸收率除了與自身材料有關外，還與材料表面狀態(tài)(如劃痕等缺陷)有關，因此表面各個區(qū)域對激光的吸收率不同。當脈沖能量密度較小時，晶體表面吸收率大的區(qū)域達到材料去蝕的能量，材料去蝕，而有些區(qū)域則由于吸收率較低，吸收的能量不足以使材料去除，因此激光對與晶體表面作用不均勻，表面質量差。而當激光脈沖能量密度適當時，激光能與在晶體表面均勻地作用，因此表面較平整。當脈沖能量密度繼續(xù)增大時，激光能量過大，材料去除率迅速增加，晶體表面質量變差[17]。因此在激光拋光過程中，應該選用合適的激光脈沖能量密度。
2.2 激光光斑搭接率與掃描方式對激光拋光KDP晶體質量的影響及分析
激光掃描方式與激光光斑搭接率實際上改變的是激光能量的堆疊方式。參量分別為：波長355nm，f=100mm，α=0°，F=800kHz，Q=2.5J/cm2和T=12的相同條件下，采用如圖4所示的4種激光掃描方式，得到如圖5所示的激光光斑搭接率與掃描方式對KDP晶體表面粗糙度的影響規(guī)律。實驗結果表明，除去個別不符合規(guī)律的點，在搭接率較低的情況下(O≤65%)，交叉掃描方向越少，KDP表面粗糙度呈增大的趨勢；反之，掃描方向越多，KDP晶體表面粗糙度越小。主要原因是搭接率越低，激光能量密度分布越不均勻(如圖6a、圖6b和圖6c中激光能量疊加線(虛線)所示)，造成KDP晶體表面受激光輻照越不均勻。激光不同的掃描方式可使激光能量密度在KDP晶體表面的分布形式從線條分布到網格分布，再到星型分布，如圖4所示。這種多角度交叉掃描方式能使KDP晶體表面受輻照的激光能量密度分布變得均勻，從而降低了KDP晶體的表面粗糙度。當搭接率增加到一定程度時(不小于65%)，多方向交叉掃描方式并沒有很大優(yōu)勢，此時各掃描方式的拋光效果趨于一致。這是由于較大的搭接率已經使激光能量疊加曲線本身平滑(如圖6d中的虛線所示)，KDP晶體表面受激光輻照本身也很均勻，所以此時多方向掃描優(yōu)勢不再突出。而大的搭接率和復雜的掃描方式均是以犧牲拋光效率為代價的，因此在拋光時，應該選用合適的搭接率和掃描方式。
Fig.4 Four kinds of laser scanning mathods
a—scanning of single direction b—cross scanning of 90° c—cross scanning of 60° d—cross scanning of 45°
Fig.5 Influence of scanning mathod and overlapping rate on surface roughness of KDP crystal
Fig.6 Superposition of laser energy at different overlapping ratesa—O=30% b—O=50% c—O=60% d—O=80%
2.3 激光焦深對激光拋光KDP晶體的影響
激光束的焦深即激光聚焦深度Z，是指聚焦光斑沿正負光軸直徑變化5%的距離，其表達式如下[18]所示:
(1)
式中，a為常數，M2為光束質量因子，λ為激光波長，f為聚焦透鏡的焦距，D為透鏡表面入射的激光束直徑。由(1)式可知，激光焦深與透鏡焦距f2成正比。實驗中分別采用f=100mm和f=56mm的聚焦透鏡進行“振鏡掃描直線+晶體垂直方向直線運動”式拋光，由(1)式得出下式：
(2)
即f=100mm的聚焦鏡的焦深是f=56mm的焦深的3.19倍。在其它工藝參量為：355nm皮秒激光器，入射角α=84°，重復頻率F=800kHz，脈沖能量密度Q=2.5J/cm2的相同條件下，獲得了不同搭接率條件下的KDP晶體表面粗糙度值如圖7所示。實驗結果表明，短焦聚焦鏡f=56mm對KDP晶體表面的激光拋光效果較長焦聚焦鏡f=100mm有明顯改善，表面粗糙度由250nm左右下降到100nm左右。
Fig.7 Influence of focal depth and overlapping rate on surface roughness of KDP crystal
由于激光在焦深內的能量密度幾乎保持一致，因此在焦深定義范圍內(即Z的深度內)，對材料有著幾近相同的去蝕能力。假設KDP晶體表面的波峰到波谷的相對高度為H(如圖8所示)，當Z
Fig.8 Interaction between focal depth and KDP crystal surface
2.4 激光束入射角對激光拋光KDP晶體的影響
采用如圖1b所示的裝置，在F=800kHz、Q=2.5J/cm2、單方向掃描和T=10次的參量的條件下，3種不同入射角度(α=50°,α=70°,α=80°)下的光斑搭接率與KDP晶體表面粗糙度的關系如圖9所示。激光入射角對激光拋光KDP晶體的表面質量有明顯的影響：激光入射角越大，KDP表面粗糙度越小，表面質量有明顯的改善。
Fig.9 Influence of laser incident angle and overlapping rate on surface roughness of KDP crystal
顯然，當激光傾斜入射時，斜入射的激光束被波峰的阻擋，激光能量大多被晶體的波峰側表面所吸收，而對波谷的作用較小(如圖10所示)，故可縮小了波峰和波谷間的高度差，有利于晶體表面粗糙度的減小[19]；另一方面，激光斜入射的實際焦深Z′=Zcosα，
Fig.10 Interaction between oblique incident laser and KDP crystal
將會隨著激光入射角的增加而減小，在晶體表面上實現短焦距微量去蝕，不僅避免聚焦鏡污染，而且激光與材料作用面積增加而提高激光拋光效率，因此可以高效穩(wěn)定地降低KDP晶體表面粗糙度。
除以上影響因素外，加工次數也會影響KDP晶體的表面質量，應采用合適的激光掃描次數[20]。
2.5 激光拋光KDP晶體最終的優(yōu)化實驗
在最終優(yōu)化實驗中，采用了圖1b所示的拋光裝置，優(yōu)化激光拋光參量為：λ=355nm，f=56mm，α=84°，F=800kHz，Q=2.4J/cm2，O=60%，T=10和45°多方向交叉掃描，獲得的最終KDP晶體表面粗糙度約76nm(如圖11所示)。圖12是優(yōu)化參量和未優(yōu)化參量的表面微觀形貌對照圖。顯然，未優(yōu)化參量的KDP晶體表面粗糙程度高(見圖12a)，微觀形貌上表面形貌高低不平，且存在較大的孔(見圖12b)，粗糙度為1.2μm。優(yōu)化參量的KDP晶體表面平整光滑(見圖12c)，盡管激光拋光表面上依然存在微孔(見圖12d)。但是與圖12a和圖12b中一般參量所獲得的表面相比，孔洞變小且均勻，是整體的粗糙度降低。
Fig.11 The final optimization result of KDP crystal surface polished by laser
Fig.12 Micro-morphology of KDP crystal under the optimized parameters and the common parameters
a,b—under the common parameters c,d—under the optimized parameters
3 結 論
首次探索激光拋光KDP晶體新方法，獲得了激光拋光KDP晶體的關鍵因素對激光拋光表面質量的具體影響規(guī)律，并進行了分析討論。
(1)短波長激光有利于激光拋光KDP晶體表面質量的提高：對于超短脈寬皮秒激光來說，1064nm波長的激光與KDP晶體表面相互作用，晶體內原始存在的自由電子由于熱激發(fā)產生載流子而產生的雪崩電離作用為主要作用機制，電離不可控；而355nm和532nm皮秒激光主要是以雙光子和三光子吸收電離為主，與激光作用位置有關，與初始電子分布無關，光致電離可以主宰雪崩電離，是電離相對可控的“冷”作用為主。
(2)隨著激光脈沖能量密度的增加，晶體表面粗糙度先降低后升高。
(3)激光入射角越大，越有利于降低KDP晶體表面粗糙度。
(4)在光斑搭接率較低時，掃描路徑越復雜，越有利于提高KDP表面質量；而在光斑搭接率較高時，各種掃描路徑的KDP表面拋光結果趨于一致。
(5)聚焦鏡焦深越短，越有利于降低激光拋光KDP晶體表面的粗糙度。
隨著對激光參量的不斷優(yōu)化，獲得了現有條件下較優(yōu)的實驗參量：355nm皮秒激光，f=56mm，α=84°，F=800kHz，O=60%，45°多方向交叉掃描，加工10次，在該參量下最終獲得了表面粗糙度均方根值為76nm的KDP晶體表面。
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