IGBT用AlSiC復合材料的制備研究

謝大鵬+崔葵馨+金勝明

摘 要：本文采用干粉模壓成型法制備SiC多孔預制坯，真空壓力滲鋁法制備大尺寸IGBT用AlSiC復合材料。研究了SiC多孔預制坯制備過程中粘結劑種類和用量對預制坯孔隙率的影響。結果表明采用4%的PVA有機粘結劑與無機粘結劑混合造粒，經模壓成型和燒結后可得到孔隙率為41%左右的SiC多孔預制坯。采用不同孔隙率的SiC預制坯制備的AlSiC復合材料的熱物理性能有所不同，說明可通過控制SiC預制坯的孔隙率從而得到滿足IGBT要求的AlSiC復合材料。

關健詞：高體積分數AlSiC；復合材料；模壓成型；真空壓力滲鋁

1 前言

隨著電力電子的高速發展，對其元器件的性能要求和可靠性要求也越來越高。IGBT是電力電子最重要的核心功率器件之一。自問世以來，因其易操作性和穩定性，其應用領域不斷擴展，目前已在家用電器、交通運輸、電力工程、可再生能源和智能電網中廣泛應用[1， 2]。然而，隨著電力電子元器件荷載密度的增加，同時兼具高導熱和低熱膨脹系數的熱沉基板成為了決定IGBT模塊最重要的部分[3， 4]。基于銅和銅合金的熱沉基板的高熱膨脹系數、高密度和昂貴的價格，已經無法滿足如今電力電子模塊的發展需求[5]。

為了解決這一問題，以金屬鋁或鋁合金為基體，SiC顆粒為增強材料的新型復合材料——AlSiC復合材料應運而生。根據其SiC顆粒的體積分數，可將AlSiC分為高體積分數，中體積分數和低體積分數復合材料。其中，高體積分數AlSiC復合材料（SiC顆粒體積分數不小于35%），具有熱導率高（>170 W/（m·K））、熱膨脹系數可調（6.5 ～ 12.5 × 10-6 /K）、比強度和比剛度高、密度低、耐磨、耐疲勞以及尺寸穩定性良好等優異的熱物理性能和機械力學性能，可滿足IGBT中其他元器件的要求，最大程度地避免因散熱不良而引起的熱失效[6-9]。高體積分數AlSiC復合材料的制備方法已日趨成熟，按是否需要成型碳化硅多孔預制坯可分為直接成型法和液相浸滲法，其中直接成型法主要包括粉末冶金法、攪拌鑄造法、噴射沉積法和放電等離子燒結法[10]，而液相浸滲法則主要為擠壓鑄造法、氣壓浸滲法和無壓浸滲法[11]。直接成型法工藝簡單，設備少，生產效率高，易于實現規模化生產。但是通過直接成型法制備的大尺寸高體積分數AlSiC復合材料容易產生氣孔，增加界面電阻，對復合材料的氣密性和熱物理性能產生負面影響[12-15]。液相浸滲法制備高體積分數AlSiC復合材料制品的工藝分為兩步，分別是SiC多孔預制坯的制備、熔融鋁液浸滲填充預制坯制備復合材料。預制坯成型主要有三種工藝，分別是：粉末注射成型工藝[9、16]、凝膠注模成型工藝[17]和干粉模壓成型工藝[16]。熔融鋁液浸滲SiC預制坯主要有擠壓鑄造[15、18、19]、氣壓浸滲[20， 21]和無壓浸滲三種方法[22]。

我國從20世紀初開始了AlSiC復合材料的研究，但一直處于實驗室研究階段，尚未能實現大規模產業化生產。目前AlSiC的用戶主要包括中車集團、比亞迪、江淮動力、天津恒天、上汽、奇瑞、吉利、啟辰晨風等廠家以及一些LED廠商和軍工電子廠商，而生產大功率IGBT的基板材料AlSiC復合材料均依靠進口。本文采用干粉模壓成型SiC多孔預制坯和真空壓力滲鋁的方法制備128 × 136 × 5 mm的IGBT用AlSiC復合材料，主要研究了粘結劑種類和粘結劑用量對SiC多孔預制坯孔隙率的影響，并制備了不同SiC含量的AlSiC復合材料，測試了其熱物理性能。

2 實驗材料與方法

2.1 實驗材料

碳化硅（SiC）由淄博道新磨料磨具有限公司提供，聚乙烯醇（[C2H4O]n），甲基纖維素，乙基纖維素（[C6H7O2（OC2H5）3]n）購于天津市科密歐化學試劑有限公司，丙三醇（C3H8O3）購于湖南匯虹試劑有限公司，無水乙醇（C2H6O）購于天津市恒興化學試劑制造有限公司，丙酮（C3H6O）湖南省株洲市化學工業研究所，硅酸鈉（Na2SiO3），株洲興隆新材料有限公司。鋁合金和99.9%氮氣均為市售，鋁合金的化學成分如表1所示。

2.2 試驗方法

本研究以綠碳化硅微粉為原料，采用擠壓造粒、模壓成型的方法制備SiC多孔預制坯，真空壓力滲鋁法制備AlSiC復合材料。其制備流程圖如圖1所示。

首先稱取一定量的SiC微粉、水和10%粘結劑混料，擠壓造粒，烘干后過60目篩備用；將前述制備的顆粒在液壓機上成型，制備SiC多孔素坯備用；將前述制備的SiC多孔素坯于105℃干燥24 h后再在馬弗爐中燒結8 h，隨爐冷卻，得到具備一定強度和孔隙率的SiC多孔預制坯。隨后，將碳化硅多孔預制坯裝模后送入真空壓力滲鋁爐中，抽真空并加熱保溫加壓，使熔融鋁液在外加壓力的作用下填充多孔SiC的孔隙，隨爐冷卻凝固熔融鋁液，從而得到高體積分數的AlSiC復合材料。

2.3 材料表征

SiC多孔預制坯的質量采用孔隙率、孔徑分布和抗折強度評價。顯氣孔率按照《GB/T 1966-1996多孔陶瓷顯氣孔率、容重試驗方法》[24]中的沸煮法測定，計算公式如下：

式中，M1為干燥試樣的質量，單位為克（g）；M2為飽含水的試樣在水中的質量，單位為克（g）；M3為飽含水的試樣在空氣中的質量，單位為克（g）；P為試樣的顯氣孔率，單位為質量分數（%）。

孔徑分布及孔隙大小用美國麥克儀器公司的AutoPore IV 9510 高性能全自動壓汞儀測定，樣品規格為5 × 5 × 10 mm。抗折強度采用深圳新三思材料檢測有限公司的CMT5504萬能試驗機測試。AlSiC復合材料的熱物理性能采用熱膨脹系數和熱導率來表征。本文采用熱膨脹分析儀測定熱膨脹系數，樣品規格為5 × 5 × 25 mm，測試范圍25 ～ 200℃，升溫速率5℃/min，氮氣氣氛保護。熱導率采用德國耐馳公司NETZSCH LFA 457激光法導熱分析儀測試，測試樣品規格為Φ12.5 × 3 mm，光學顯微分析采用德國萊卡顯微鏡。endprint

3 結果與討論

3.1 粘結劑種類對SiC多孔預制坯制備的影響

粘結劑主要可分為有機粘結劑和無機粘結劑兩種。選用合理的有機粘結劑可在壓制成型時賦予瘠性SiC顆粒一定的塑性，并能在常溫下保持一定形狀和強度，便于后續工序操作，而無機粘結劑則能在燒結高溫時賦予SiC坯體一定的強度，保證SiC坯體不坍塌不變形，且符合后續滲鋁過程中的壓力滲鋁要求。

表2為乙基纖維素、硅樹脂、聚乙烯醇和甲基纖維素等幾種不同的有機粘結劑混料制備SiC多孔預制坯的排水法氣孔率和抗折強度，添加量均為3%。考察了不同粘結劑種類對造粒過程的影響，其中乙基纖維素和硅樹脂不溶于水，用丙酮作為溶劑配制成溶液后與SiC粉混勻造粒。造粒過程在半濕潤狀態下進行，但丙酮揮發性很強，導致造粒過程不易控制，二次顆粒大小不均勻；但形成了一定的顆粒級配，導致孔隙率降低，而強度升高。聚乙烯醇和羧甲基纖維素均為水溶性試劑，可直接溶于水中配制成一定粘度的粘結劑，經過對比試驗研究后，當采用聚乙烯醇配合使用的有機粘結劑和水玻璃為無機粘結劑的有機-無機粘結劑體系便于造粒，且制備出的SiC多孔預制坯的顯氣孔率為42.1%，多孔坯抗折強度為17 MPa，滿足后續滲鋁工藝要求。

為了考察聚乙烯醇配合使用的有機粘結劑和水玻璃為無機粘結劑的有機-無機粘結劑體系制備的SiC多孔預制坯的孔徑是否滿足后續滲汞工藝的要求，采用壓汞儀測定了SiC多孔預制坯的孔徑分布圖，結果如圖2所示。測試結果表明SiC多孔預制坯孔徑分布集中在2.5 μm左右，汞壓法孔隙率為40.32%，由此說明碳化硅坯體孔徑均勻分布，便于后續滲鋁工藝中熔融鋁液快速填充碳化硅預制坯孔隙之中，形成雙連續相，確保AlSiC復合材料的性能。跟沸煮法測定的顯氣孔率相比，由于汞液在SiC表面不浸潤，所以汞壓法孔隙率（40.32%）略低于沸煮法孔隙率（42.1%）。

3.2 PVA添加量對多孔SiC陶瓷的顯氣孔率與抗彎強度的影響

圖3所示為不同PVA添加量時SiC多孔坯的氣孔率和抗彎強度。結果表明，隨著PVA含量增加，顯氣孔率在PVA含量4 wt%時達到最大值，然后緩慢下降。多孔SiC陶瓷的抗彎強度則整體上隨著PVA的含量的增加而降低，在PVA含量2 wt%增加到4 wt%時，抗彎強度從25.45 MPa急速下降到15.87 MPa，而其它區間，PVA量增加，抗彎強度下降平緩。結合孔隙率的變化，抗彎強度的降低主要是孔隙率的增加導致了結合強度的下降，從而使抗彎強度降低。

3.3 AlSiC復合材料顯微分析與熱物理性能

采用孔隙率為40.23%的多孔預制坯制備的AlSiC復合材料，SiC多孔預制坯外表面光潔，邊棱清晰，無缺角掉塊現象，AlSiC致密均勻，無變形或開裂現象，且具有一定的強度。AlSiC復合材料的光學顯微鏡照片如圖4所示，由圖可看出采用模壓法-真空壓力滲鋁法制備的AlSiC復合材料內部結構致密，無明顯孔洞或缺陷產生，說明采用真空壓力滲鋁法制備大尺寸IGBT用AlSiC基板切實可行。

表3是不同孔隙率的多孔板滲鋁后的熱物理性能。結果表明采用該體系粘結劑制備的AlSiC復合材料熱導率均高于175 W/（m·K），熱膨脹系數低于9.5 × 10-6/K。由表1可看出，鋁合金Si含量為0.6%左右，據文獻報導[22]，Si元素的加入可以阻止界面反應3SiC + 4Al=Al4C3 + 3Si的發生，由此可減少有害夾雜相在相界面的聚集而降低熱阻，進而確保產品的熱導率高于同類產品。此外，隨著孔隙率的增加，滲鋁后熱導率增加，但熱膨脹系數也增加，孔隙率增大后，后續滲鋁的含量增加，增大了導熱系數。

4 結論

本文采用干粉模壓成型法制備了孔隙率適中、孔徑分布合理的SiC多孔預制坯，后續采用真空壓力滲鋁法制備了大尺寸IGBT用AlSiC復合材料。研究了SiC多孔預制坯制備過程中粘結劑配方及用量對預制坯孔徑及孔隙率的影響，采用水性無機-有機復合粘結劑制備的預制坯孔徑為2.5 μm，孔隙率為41%左右。采用不同孔隙率的SiC多孔預制坯制備出的AlSiC復合材料的熱導率均高于175 W/（m·K），熱膨脹系數均低于9.5 × 10-6/K。

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