飽和硫化氫溶液的制備

姜因萍

摘 要：硫化氫氣體是一種有毒的刺激性氣體，不僅污染環境還危害人的健康。在藥用基礎化學的藥用氯化鈉制備的學生實驗中，實驗老師要新鮮制取飽和的硫化氫溶液以備學生實驗使用。本文詳細地闡述了實驗室新鮮制取飽和硫化氫溶液的實驗的內容、原理、實驗所用的材料、實驗步驟和注意事項，并著重闡述了實驗裝置的改進和對多余硫化氫氣的無害化處理。希望能給相關專業實驗的教學提供參考。

關鍵詞：藥用氯化鈉 飽和硫化氫溶液 有毒硫化氫處理

中圖分類號：TG17 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2018）12（b）-0-02

硫化氫是一種高度刺激的氣體，具有強烈的臭雞蛋氣味。硫化氫水溶液叫氫硫酸，是一中弱酸。在20℃時1體積水能溶解的2.6體積的H2S，濃度約為0.1mol/L[1-2]。H2S有劇毒，吸入少量高濃度的H2S可在短時間內致命，而低濃度的H2S對呼吸道和眼睛也有刺激作用[3-4]。藥用氯化鈉是含量大于99.5%，無色立方形結晶或白色結晶性粉末，它不僅能維持細胞外液滲透壓、參與體內酸堿平衡調節及氯離子在體內參與胃酸生成，還有維持神經與肌肉的正常興奮性等作用。藥用氯化鈉是醫療衛生行業使用量較大的一種原料藥，屬鹽深加工產品。在一般醫學院校開設的藥用基礎化學實驗中，都有藥用氯化鈉的制備實驗。由于粗鹽中的含有Pb2+離子，要除去粗鹽中的Pb2+離子需要用到飽和硫化氫溶液[5]。因此《藥用氯化鈉的制備》的學生實驗中要用到的飽和硫化氫溶液，但由于飽和硫化氫溶液不易保存，所以沒有成品的飽和硫化氫溶液化學試劑。實驗室老師一般都是在學生實驗開始前臨時新鮮制取飽和的硫化氫溶液。由于該實驗中需用到濃度較高的酸以及制取的是有毒的硫化氫氣體等，因此整個實驗過程存在較大的不安全因素。如果實驗裝置不合理，實驗操作不當都會給實驗操作人員帶來傷害，同時溢出的硫化氫氣體還會污染環境。根據理工類高等院校無機化學實驗課程的特點，要求合理設置實驗項目、減少試劑濃度和用量、盡可能用無毒試劑取代有毒試劑、回收利用實驗產品等方面的要求，我們對實驗內容進行了系列改革，響應了“小量化、減量化、綠色化”化學實驗教學倡導，減少了實驗室“三廢”的排放量。本文詳細闡述了《飽和硫化氫溶液的制備》實驗的目的和原理、實驗耗材、實驗步驟、和注意事項，重點闡述了該實驗的創新裝置的設計，及多余硫化氫氣體的無害化處理，希望能給相關專業實驗的教師的實驗

1 實驗原理

藥用氯化鈉的制備實驗中原料是粗鹽，粗鹽中除了含有泥沙等不溶性雜質外還含有溶于水的K+、Ca2、Mg2+、Pb2+等鹽類。不溶性雜質用過濾的方法除去，可溶性鹽類則要用化學方法處理才能除去。而要除去粗鹽中的Pb2+需要加入飽和硫化氫溶液使Pb2+ 轉化為難溶的PbS沉淀再過濾除去。由于飽和硫化氫溶液不易長時間儲存，實驗時需要新鮮配制。根據H2S能與NaOH化學試劑發生反應生成無害的物質特點，在制取H2S氣體的飽和溶液時，溢出的多余H2S氣體被通入盛有10℅NaOH的溶液中，使H2S氣體與NaOH反應生成無害的Na2S、H2O。

2 實驗儀器和藥品

器材：分液漏斗、抽濾瓶、集氣瓶、加酸活塞、尾氣處理裝置，試劑：50℅H2SO4 FeS NaOH。

3 實驗步驟

（1）向抽濾瓶中加入適量的FeS固體，把加酸活塞裝在抽濾瓶口上壓緊活塞，關閉活塞閥門，向漏斗中加入50℅H2SO4，然后緩慢打開活塞，讓硫酸滴入抽濾瓶中。硫酸遇硫化亞鐵固體發生如下反應：

FeS + H2SO4=FeSO4 + H2S↑

（2）把從抽濾瓶中產生的H2S氣體通入裝有蒸餾水的集氣瓶中，直到瓶中溶解的H2S達到飽和為止（一般通氣5～10min左右/500ML的蒸餾水收集瓶）。

（3）多余的H2S尾氣通入成有10℅NAOH的溶液中，使之與NaOH反應生成Na2S和H2O，反應式如下：

2NaOH + H2S=Na2S+2H2O

飽和H2S氣體溶液制取裝置如圖1所示。

圖1中（1）分液漏斗既有持續加液的功能，同時又起到水封的作用，解決了用傳統裝置加H2SO4溶液處H2S氣體外溢的安全隱患；盛裝堿液的尾氣處理裝置（3）能夠吸收不溶解于蒸餾水中的H2S氣體，使對人有害的硫化氫氣體轉變成無害的物質。該實驗的實驗原料也可以用HCl替代H2SO4和Na2S反應來制取H2S的飽和溶液。吸收多余廢氣H2S的裝置（3）中的NAOH液體也可以用Na2CO3溶液代替。

4 實驗注意事項

分液漏斗使用前要檢漏，漏斗管的下部要比抽濾瓶出氣的管口低。把大塊的FeS盡量弄成小塊以便反應更快速和徹底。本實驗使用硫酸是因為其揮發性小，硫酸的濃度既不能太高也不能太低，因為太高濃度的硫酸易發生氧化，而太低濃度的硫酸又會溶解生成的硫化氫。

同時整個反應過程要放在通風櫥中進行。由于飽和的H2S溶液極易揮發，所以已經制好的硫化氫飽和溶液要保存在棕色的瓶子里，用石蠟封口并避光保存，以防止H2S氣體從溶液中溢出。

5 實驗分析

教科書中氣體制備經典方法是使用啟普發生器或制取氣體的簡易裝置：如把FeS放入啟普發生器的球形體內，用漏斗注入H2SO4。需要硫化氫時，打開導管活塞，FeS與稀HCl接觸產生硫化氫，停止用氣時，只需關閉活塞反應即可停止。但是這個制氣裝置對如何收集硫化氫氣體，如何判定氣體溶液飽和及多余氣體外溢處理都沒有給出解決方案。本實驗對老的實驗方法進行改進創新，在實驗中使用分液漏斗、加酸活塞、抽濾瓶等裝置，這樣的設計能較好的防止濃酸、有毒氣體的泄露；用分液漏斗盛裝濃硫酸，使其不僅具有持續加液的功能還可以起到水封的作用，從而防止生成的硫化氫氣體由此泄漏。用堿液的處理尾氣裝置能夠把不溶于蒸餾水中多余硫化氫氣體通過化學反應處理，減少了化學實驗對的環境污染。

參考文獻

[1] 張家忠，易紅宏，寧平，等.硫化氫吸收凈化技術研究進展[J].環境污染治理技術研究進展，2002，3（6）：47-52.

[2] 葛仁順.飽和硫化氫水溶液的安全制備裝置和方法：中國，CN201510130207.5[P].2016-11-26.

[3] 尹忠，廖剛.硫化氫的危害與防治[J].油田環境保護，2004（4）：37-39.

[4] 何運昭.硫化氫尾氣的凈化[J].環境導報，1997（1）：16-19.

[5] 張國升，吳培云.藥用基礎實驗化學[M].北京：科學出版社，2006：190-191.