2-氯吡啶的高效液相色譜分析

鄭茂紅，田逢雨，劉棠林，戴玉霞

（1.浙江埃森化學(xué)有限公司，浙江 金華 322118；2.山東埃森化學(xué)有限公司，山東 臨沂 270026）

0 前言

2-氯吡啶，又名α-氯吡啶，英文名 2-Chloropyridine，是一種重要的化工原料。關(guān)于2-氯吡啶的分析方法未見報道。本文采用反相高效液相色譜法對2-氯吡啶進(jìn)行了定性定量分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)2-氯吡啶在反相液譜C18柱上具有分離效果好，保留時間短等特點(diǎn)。

1 實驗部分

1.1 儀器

高效液相色譜儀：日本島津LC-20A高效液相色譜儀，帶可調(diào)波長紫外分光檢測器；色譜柱：長為150 mm，內(nèi)徑為4.6 mm的不銹鋼柱，固定相為ODSC18、粒徑5μm；色譜工作站或積分儀；微量進(jìn)樣器：20μL。

1.2 試劑與溶液

甲醇：色譜純；冰乙酸：分析純；水：二次蒸餾水；2-氯吡啶標(biāo)樣：已知準(zhǔn)確質(zhì)量分?jǐn)?shù)，≥99.0%。

1.3 色譜操作條件

流動相：甲醇與冰乙酸溶液的體積比＝70 ∶30；流速：1.0 mL/min；波長：254 nm；進(jìn)樣量：10μL。

可根據(jù)不同儀器設(shè)備，選擇最佳分離條件，流動相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。典型色譜圖如圖1。

1.4 溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的配制：稱取標(biāo)準(zhǔn)品或樣品0.02 g（精確值0.0002 g）于50 mL容量瓶中，加入流動相溶解并定容，過濾，濾液備用。

1.5 測定步驟

待色譜儀各項操作條件穩(wěn)定后，用進(jìn)樣器連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，計算各針相對響應(yīng)值，待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.0%時，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行測定，按峰面積外標(biāo)法計算樣品中2-氯吡啶的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測波長的選擇

實驗選擇254 nm進(jìn)行檢測，在該波長下2-氯吡啶及主要雜質(zhì)都有較大吸收。

2.2 方法的線性相關(guān)測定

圖1 2-氯吡啶高效液相色譜圖

稱取不同質(zhì)量的2-氯吡啶樣品，以測定的峰面積與質(zhì)量進(jìn)行線性回歸制得標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程為：Y=3.5+10020.3 X，相關(guān)系數(shù)為0.9998。結(jié)果表明峰面積與質(zhì)量具有良好的線性相關(guān)性。

2.3 精密度的測定

按上述條件，對同一樣品進(jìn)行6次平行測定，本方法標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12，變異系數(shù)為0.13%。結(jié)果見表1。

表1 2-氯吡啶精密度測定數(shù)據(jù)

2.4 回收率的測定

在已知含量的2-氯吡啶樣品中，分別加入一定量的2-氯吡啶標(biāo)準(zhǔn)品，配成溶液，在相同的操作條件下進(jìn)行測定，計算其回收率在99.74%～100.67%之間。結(jié)果見表2。

3 結(jié)論

表2 2-氯吡啶回收率測定結(jié)果

對2-氯吡啶樣品進(jìn)行了分析測定，在測定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12，變異系數(shù)為0.13%，回收率在99.74%～100.67%之間。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確度好，精密度高，適用于2-氯吡啶企業(yè)的生產(chǎn)控制和產(chǎn)品質(zhì)量的檢測分析。

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