微波消解-火焰原子吸收光譜法測定草莓酒中銅鐵含量

孔令雷

（上海食品科技學校，上海 201599）

草莓營養(yǎng)價值極高，含有豐富的維生素、果膠、纖維素等，具有潤肺生津、健脾、消暑解熱、利尿的功效，深受大眾喜愛[1]。除作為水果生食外，草莓也加工成果汁、果醬、草莓干等，但用于釀酒的報道較少。金山區(qū)是上海市農業(yè)發(fā)展特色區(qū)，區(qū)內草莓種植面積、產量位居上海前列，為了做大做強草莓產業(yè)，深化產業(yè)發(fā)展鏈，金山區(qū)多個農業(yè)合作社與學校采用聯(lián)合生產研發(fā)的方式，經過多次試驗確定了草莓酒的最優(yōu)釀制工藝，制備出成品草莓酒。原材料、釀制工藝、釀制流水線設備等諸多因素會導致草莓酒中金屬離子含量超標，影響酒的品質和穩(wěn)定性。原子吸收光譜法簡單快捷、靈敏度高、應用范圍廣，微波消解法樣品消解完全、樣品前處理效率高，已成為近年來樣品消解的主流方法。因此，試驗以Cu，Fe 2種金屬元素為代表，測定了草莓酒中的金屬離子含量，從而為企業(yè)控制食品安全風險、科學評價草莓酒上市前景提供支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

草莓酒，上海食品科技學校校企聯(lián)合研發(fā)，草莓采摘于農業(yè)合作社種植基地；Cu，Fe元素標準儲備液，含量均為1 000 μg/mL，國家標準物質研究中心提供；硝酸、過氧化氫，均為優(yōu)級分析純，上海國藥集團化學試劑有限公司提供。

1.1.2 儀器設備

TAS-990型原子吸收分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司產品；ME204E/02型電子分析天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司產品；WX-4000型微波消解儀，上海屹堯微波化學技術有限公司產品；KY-1型Cu，Fe空心陰極燈，北京曙光名電子光源儀器有限公司產品；GWA-UN 4-F型超純水器，北京普析通用儀器有限責任公司產品；BGZ-240型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海博訊實業(yè)有限公司產品。

1.2 試驗方法

1.2.1 儀器的洗滌

試驗涉及的玻璃儀器使用前均用（1+1） 硝酸溶液浸泡24 h，按照“自來水-去離子水-超純水”的洗滌順序依次嚴格清洗，然后放置于烘箱中烘干備用[2]。

1.2.2 試劑的制備

（1） Cu，Fe標準使用液。分別吸取各標準儲備液10 mL，用超純水定容至100 mL，此時各標準使用液的質量濃度均為1 00 mg/L[3]。

（2） Cu，Fe標準溶液。分別使用移液管準確移取并配制標準溶液。

標準溶液的線性方程及相關系數見表1。

表1 標準溶液的線性方程及相關系數

由表1可知，標準溶液在質量濃度范圍內線性良好。

1.2.3 微波消解

使用移液管精準移取10 mL草莓酒樣品至50 mL燒杯中，置于電加熱板上蒸餾出乙醇，然后將樣品轉移至聚四氟乙烯微波消解罐內杯中，加入6 mL濃硝酸和2 mL 30%的雙氧水，按照表2所列的微波消解程序進行消解。取出樣品消解液，此時消解液無色、澄清透明，待其冷卻后，轉移至50 mL燒杯中，小心加熱，趕走殘酸至剩余1 mL左右，移入25 mL容量瓶，并用超純水定容備用[4]。

樣品消解程序見表2。

表2 樣品消解程序

1.2.4 元素燈工作參數的確定

Cu，Fe 2種金屬離子測定時均采用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計，通過“吸收線-狹縫寬度-工作電流-火焰-燃燒器高度-進樣量”的篩選順序多次試驗，最終確定了各元素的最佳工作參數。

各元素燈的最佳工作參數見表3。

表3 各元素燈的最佳工作參數

2 結果與討論

2.1 微波消解條件的篩選

微波消解程序通常分為快速升溫和恒溫2個階段，衡量的主要指標是壓力、溫度、時間等。文獻證明壓力越高、溫度越高、時間越長，微波消解越徹底，然而基于安全因素上述指標不宜設置太高[5]。此外試驗還考慮了HNO3-HCl，HCl，HNO3-H2O2消解效果，最終結果表明表2所列的微波消解條件，樣品消解效果最好。

2.2 回收率試驗

為保證試驗結果的可靠性，在樣品溶液中加入適量的標準液，并對樣品的加標回收率進行測定，平行測定3次并最終計算出加標回收率。

回收率測定結果見表4。

表4 回收率測定結果

由表4可知，銅、鐵2種金屬元素的回收率在97%～105%，這也證明此方法具有較好的準確性[6]。

2.3 樣品的測定結果

在上述選定的試驗方法和儀器條件下，對樣品進行3次試驗。

樣品測定結果見表5。

表5 樣品測定結果

由表5可知，通過計算得出的樣品銅、鐵2個元素的平均質量濃度為0.81，186.3 mg/L，其中RSD遠遠小于5%，符合微量分析要求。

3 結論

就試驗所采用的微波消解-原子吸收法而言：樣品前處理采用了微波消解，樣品在密閉且安全性高的聚四氟乙烯消解罐中完成消解過程，一方面可以避免樣品損失，大大降低了環(huán)境因素對樣品消解的影響；另一方面消解過程快速、高效、徹底，避免了傳統(tǒng)樣品消解法的缺陷，如濕法消解所帶來的消化不徹底、操作繁瑣、有毒有害物質溢出，進而對人體、環(huán)境造成危害的后果等，增加了試驗的可重復性，這對含量低的樣品測定更為重要。火焰原子吸收光譜法方法經典、快速準確、靈敏度高、試劑需要量較少。試驗證明，微波消解-火焰原子吸收光譜法測定草莓酒銅鐵含量具有可行性。

試驗表明，草莓酒中銅元素含量較少，遠低于國家對食品污染物限量標準要求（銅含量≤10.00 mg/kg），這也證明了草莓酒的食品安全；鐵是人體內含量最大的微量元素，是人體最容易流失的元素之一，缺鐵會導致缺鐵性貧血等問題，樣品草莓酒中鐵元素含量較多，這也證明了草莓酒的營養(yǎng)豐富。職業(yè)學校與農業(yè)合作社校企聯(lián)合研發(fā)食品深加工技術是職業(yè)教育產教融合的重要方向，試驗數據印證了草莓酒的安全營養(yǎng)，證明了草莓酒釀制工藝的科學性，大大支持了草莓酒的上市銷售；對學校和農業(yè)合作社而言，此次草莓酒的聯(lián)合研發(fā)，增進了彼此的信任度和合作意愿，有助于推進雙方開展更深層次的食品聯(lián)合研發(fā)。

[1]李西波，李曉茹，劉勝利.草莓酒的釀制工藝 [J].安徽農業(yè)科學，2006，34（16）：4 092-4 110.

[2]趙文英，丁小虎，賈萬利.進口葡萄酒中5種重金屬元素含量的測定 [J].食品工業(yè)，2016，37（9）：274-277.

[3]徐軍，張玉，加娜爾，等.微波消解-火焰原子吸收法測定甜菜顆粒粕中的銅和錳 [J].農產品加工，2010，19（9）：71-73.

[4]李麗，郭金英，宋立霞，等.原子吸收光譜法測定葡萄酒中金屬元素 [J].釀酒科技，2009，30（2）：105-109.

[5]黃艷梅，程巢宣，呂朝貴.火焰原子吸收光譜法測定白酒中鐵錳 [J].釀酒科技，2005，26（2）：82-84.

[6]孫艷，李巍，岳佳音，等.原子吸收法測定葡萄酒中鉛鎘銅 [J].藥物評價研究，2014，37（6）：522-524.◇