用無水葡萄糖制備高錳酸鹽指數標準樣品的均勻性和穩定性研究

任紅萍，王曉巖，王舒婷，田渭花

(陜西省環境監測中心站，陜西 西安 710054)

在地表水環境質量監測中，高錳酸鹽指數是反映水體有機和無機可氧化物質污染的一項重要指標，指在酸性或堿性介質中，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧量，以氧的mg/L來表示，亦被稱為化學需氧量的高錳酸鉀法。

無水葡萄糖，屬有機化合物，即不含結晶水的葡萄糖，易溶于水，分子式C6H12O6，可用作還原劑，生活中常用于營養品的研發和生產。這種無毒無害、含氧量高、還原劑的特性，從理論上為高錳酸鹽指數標準樣品的制備提供了可能性。

1 樣品制備

無水葡萄糖在105℃烘干1h，干燥器放涼后稱取一定量，在燒杯中加入蒸餾水完全溶解，配制到一定量，分裝于20毫升頂空瓶中，流水號編碼待測。

為滿足能力驗證要求，配制高、低兩個濃度的樣品，組成樣品對。

2 分析方法

選用國標GB/T 11892-1989 《水質 高錳酸鹽指數的測定》進行，分析前取樣品10mL，蒸餾水稀釋至500mL。

3 均勻性檢驗

依據《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》CNAS-GL03進行，在樣品中隨機抽取10個，每個樣品測試2次，然后用單因子方差分析法對測試結果進行統計處理。公式如下：

若F<自由度為(f1,f2)及給定顯著性水平α(通常α=0.05)的臨界值Fa(f1,f2)，則表明樣品內和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的。

3.1 高濃度樣品均勻性檢驗結果

高濃度樣品測試結果及方差分析見表 1。

表1 高濃度樣品測試結果及方差分析(mg/L)

F監界值F0.05(9,10)=3.02。從上表可以看出F值為0.806,該值

3.2 低濃度樣品均勻性檢驗結果

低濃度樣品測試結果及方差分析見表2。

表2 低濃度樣品測試結果及方差分析(mg/L)

F監界值F0.05(9,10)=3.02。從上表可以看出F值為0.396,該值

4 穩定性檢驗

依據《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》CNAS-GL03進行,在完成均勻性檢驗35天后，同一環境下隨機抽取同一批次高、低兩個濃度的樣品進行穩定性檢驗，統計方法采用t檢驗法，計算二個平均值之間的一致性，公式如下:

式中：X1——第一次檢驗測量數據的平均值；

X2——第二次檢驗測量數據的平均值；

S1——第一次檢驗測量數據的標準偏差；

S2——第二次檢驗測量數據的標準偏差；

n1——第一次檢驗測量的測量次數；

n2——第二次檢驗測量的測量次數。

若t<顯著性水平α (通常α=0.05)自由度為n1+n2-2的臨界值(tα(n1+n2-2)，則二個平均值之間無顯著性差異，樣品是穩定的。

4.1 高濃度樣品穩定性檢驗結果

高濃度樣品測試結果及t檢驗見表3。

表3 高濃度樣品測試結果及t檢驗 (mg/L)

表3(續)

t監界值t0.05(18)=2.101。從上表可以看出t值為1.697,該值

5.2 低濃度樣品穩定性檢驗結果

低濃度樣品測試結果及t檢驗見表4。

表4 低濃度樣品測試結果及t檢驗 (mg/L)

t監界值t0.05(18)=2.101。從上表可以看出t值為0.447,該值

5 結論

用無水葡萄糖制備高錳酸鹽指數標準樣品，不僅成本低，而且操作簡單，容易掌握。經實驗室測試，能滿足樣品均勻性、穩定性要求，可廣泛應用于機構組織的實驗室能力驗證工作。

[1] 中國合格評定國家認可委員會.CNAS-GL03:2006《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》[OL].[2017-12-30].http://www.doc88.com/p-0701460538275.html.

[2] 李志亮，仲躋文.生化需氧量、化學需氧量、高錳酸鹽指數三者關系簡析[J].水利技術監督， 2015,23(1):5-6.

[3] 國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法[M].4版，北京：中國環境科學出版社2001.