葉蠟石的水含量對傳壓密封性能的影響

許晨陽　鄧雯麗　朱江坡等

摘要：為協調葉蠟石傳壓性能和密封性能這兩大矛盾點，有必要對葉蠟石的水含量進行深入研究。本文分別選取北京門頭溝葉蠟石、南非葉蠟石、以及內蒙赤峰葉蠟石混合礦源粉末作為研究對象，進行了X射線衍射分析以及熱重-差熱（TG-DTA）測試分析。利用XRD衍射技術和TG-DTA分析結果，討論分析了三個產地葉蠟石中水含量對葉蠟石傳壓密封耐熱性能的影響，發現門頭溝葉蠟石的優異傳壓密封性能可能與其共生硬水鋁石的高含量和性能有關，南非葉蠟石的優異傳壓耐熱性能可能與其共生伊利石的高含量及其性能有關。

關鍵詞：葉蠟石；高溫高壓；傳壓；密封；燒失量

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.02.051

1引言

在靜態高溫高壓合成金剛石的過程中，葉蠟石作為密封傳壓介質是必不可少的輔助材料之一，它起著傳壓、密封、隔熱、絕緣、支撐等作用。目前我國超硬材料行業快速發展，對葉蠟石的需求量很大，北京未來規劃門頭溝作為旅游產業基地開發，開始限制葉蠟石礦的開采。因此，急需尋找新的可供人造金剛石生產用固體密封傳壓介質葉蠟石礦物資源。為此，有必要深入了解不同產地葉蠟石的雜質對葉蠟石傳壓密封性能的影響。雖然葉蠟石的化學組成對葉蠟石的傳壓密封性能的影響很明顯，也有很多的研究工作舊，但葉蠟石的礦物學組成相對葉蠟石化學成分來說尤為重要，其影響更為明顯。陳天虎等研究了天然葉蠟石中共生礦物雜質對葉蠟石傳壓密封性能的影響，得出了許多有用的結論。然而，國內對天然葉蠟石中共生礦物雜質的測試分析目前仍處于半定量分析上，迄今尚未有對不同產地的天然葉蠟石中共生礦物雜質含量進行定量分析的報道。本文以北京門頭溝葉蠟石、南非德蘭瓦士葉蠟以及內蒙赤峰葉臘石粉末作為研究對象，進行了X射線衍射全巖分析，討論了不同產地葉蠟石中共生礦物雜質含量對葉蠟石傳壓密封性能的影響，旨在進一步探究南非葉蠟石及門頭溝葉蠟石傳壓密封性能的本質差異，為尋找優質葉蠟石礦源提供理論基礎和實驗依據。

2樣品選取、制備及測試分析程序

分別選取北京門頭溝葉蠟石、南非葉蠟石以及內蒙赤峰葉蠟石作為研究對象，首先進行了X射線粉晶衍射分析，鑒定了個樣品中的礦物物相組成。通過對不同產地葉蠟石熱重差熱（TG-DTA）測試分析，將焙燒前后的葉蠟石合成塊分別研磨成粉末狀樣品，采用SII TG/DTA 6300熱重差熱綜合熱分析儀對兩個樣品進行熱重/差熱測試分析。測試條件：陶瓷坩堝，樣品通氮氣，流量為50ml/min，升溫速率為10℃/min，升溫范圍為室溫到900℃，由高靈敏天平觀察重量變化。初步判斷了葉蠟石礦粉的傳壓密封性能，進一步解釋了南非葉蠟石及門頭溝葉蠟石傳壓密封性能的本質差異，為尋找優質葉蠟石礦源提供理論基礎和實驗依據。

3不同產地葉蠟石全巖分析實驗結果與討論

圖1是北京門頭溝葉蠟石、內蒙赤峰葉蠟石、南非葉蠟石的XRD衍射圖譜，表1為所有XRD檢測樣品的全巖定量分析結果。從圖1的XRD衍射圖譜可以看出，門頭溝葉蠟石主要礦物是葉蠟石和硬水鋁石，還有少量的高嶺石和石英。門頭溝葉蠟石全巖分析結果表明門頭溝葉蠟石占74.1%、其次是伊利石占25.9%（表1），這種葉蠟石是一種與硬水鋁石和高嶺石共生的葉蠟石礦。從圖1的XRD衍射圖譜可以看出，內蒙赤峰葉臘石礦物中存在存在葉臘石83%、高嶺石2%、伊利石7%、累托石8%。從圖1的XRD衍射圖譜可以看出，南非葉蠟石主要礦物是葉蠟石和伊利石、還有少量的硬水鋁石、高嶺石。南非葉蠟石全巖分析結果表明，南非白葉蠟石礦物中葉蠟石約60%、其次是伊利石占27%、高嶺石5%左右，石英5%左右、還有少量的硬水鋁石、長石、菱鐵礦、黃鐵礦等（表1），這種葉蠟石是一種與伊利石和高嶺石共生的葉蠟石礦。

4不同產地葉蠟石熱重-差熱測試結果分析與討論

由圖2TG-DTA曲線知，三種葉蠟石失重基本分為三個階段：第一個階段是微量失重，為吸附水脫附階段。即溫度在470℃之前失重量在0.3%-1.5%。表明了此階段，葉蠟石脫掉的是大部分吸附水含量。隨溫度升高，失重明顯。第二階段失重速率明顯增大（紅線表示速率），雖然四個最大值對應溫度不同，但都有結晶水析出。此階段析出水含量最多。大約在3%4%左右。第三階段失重速率減小，一直到900℃左右結晶水才分解完成，該階段為結構水脫附階段。失水量在2%-3%左右。對比南非葉蠟石與門頭溝葉蠟石的水含量，發現南非白葉蠟石的水含量為5.8%，而門頭溝葉蠟石的水含量為6.9%，高出1.1%。這可能是由于南非白葉蠟石中的伊利石高達32%，而門頭溝葉蠟石中的硬水鋁石也高達25.1%。

圖2中差熱分析曲線知，南非葉蠟石初期脫羥基的速率為56.3ug/min，后期脫羥基的速率為47.03ug/min。而門頭溝葉蠟石的TGA曲線反應的吸熱峰完全不同，第一個小放熱峰在140℃左右，這是葉蠟石吸附水的脫附放熱峰，比南非葉蠟石要明顯；開始脫羥基的放熱峰非常尖銳、第二放熱峰的位置也從南非葉蠟石的530℃提高到了547.5℃，脫羥基的速率為119.7ug/min，是南非葉蠟石脫羥基速率2倍以上；第三個放熱峰包卻比南非葉蠟石低得多，第三個放熱峰的位置也從南非白葉蠟石的720.7℃降到了682.2℃，但脫羥基的速率為46.6ug/min，卻與南非葉蠟石脫羥基速率基本相當。

5結論

（1）不同產地葉蠟石礦石及礦粉的XRD衍射分析及全巖分析結果表明，門頭溝葉蠟石占74.1%、其次是硬水鋁石占25.9%，是硬水鋁石和高嶺石共生的葉蠟石礦。南非葉蠟石礦物中葉蠟石約占60%、其次伊利石占27%、高嶺石5%左右，石英5%左右、還有少量的硬水鋁石、長石、菱鐵礦、黃鐵礦等，是一種與伊利石和高嶺石共生的葉蠟石礦。

（2）門頭溝葉蠟石與南非葉蠟石的耐熱性能的差異，正是由于這兩種葉蠟石的不同伴生礦物結構差異造成的。由于南非葉蠟石中的伊利石的（OH）鍵強度高于門頭溝葉蠟石中的硬水鋁石中的OH鍵強度，其脫羥基吸熱谷比硬水鋁石高出120-130℃。這就是南非葉蠟石與門頭溝葉蠟石耐熱溫度差異產生的主要原因。

（3）通過與門頭溝葉蠟石的失水溫度曲線的對比分析，得出內蒙赤峰葉蠟石礦石的失水溫度曲線與門頭溝葉蠟石相接近，其傳壓密封性應接近門頭溝葉蠟石。