簾線/橡膠復合材料緩沖器貯存壽命預示研究

邢春鵬，吳新躍，趙衡柱

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簾線/橡膠復合材料緩沖器貯存壽命預示研究

邢春鵬，吳新躍，趙衡柱

（北京航天發射技術研究所，北京，100076）

柔性簾線/橡膠復合材料緩沖器（簡稱緩沖器）為發射平臺的載荷傳遞和緩沖裝置。在貯存過程中，由于橡膠材料的老化，其承受氣壓載荷的承載和大變形能力會逐漸下降。通過對橡膠開展熱空氣加速老化試驗，研究了其老化機理，針對溫度對壽命的影響規律進行分析，提出緩沖器的壽命預示方法，為特定貯存環境下的壽命預示和產品應用提供支撐。

簾線/橡膠；復合材料；緩沖器；老化；壽命

0 引 言

發射平臺的緩沖器通常采用簾線/橡膠復合材料，結構如圖1所示。

圖1 緩沖器結構示意

1 —法蘭；2—內層；3—中間復合層；4—外層；5—底部；6—“S”彎

發射平臺的緩沖器是一種以硫化橡膠為基體，簾線纖維為增強材料的柔性復合材料[1]。其主體膠層是丁腈橡膠，在貯存、使用過程中，受到熱、氧、臭氧、光照等外界因素的影響，物理化學性質和力學性能會發生改變。橡膠會逐漸喪失其使用性能，帶來安全隱患。因此需要對其老化機理和壽命預示開展研究，降低失效風險。

目前，熱氧老化壽命預測是橡膠材料應用最廣泛的加速老化壽命預測的方法之一[2]。其壽命推測是以阿累尼烏斯理論體系為基礎，但在應用阿累尼烏斯方法外推進行材料壽命預測時，發現外推曲線經常不是直線，而會出現轉折，從而使外推壽命出現不確定性。這主要是由選用的加速老化溫度不合適造成的。本文首先對丁腈橡膠老化機理開展研究，并分別選用壓縮永久變形保持率和拉伸斷裂伸長率為貯存壽命的性能變化指標，探討了丁腈橡膠老化過程中發生非阿累尼烏斯轉變的溫度，確定合適的加速老化溫度，最后采用阿雷尼烏斯方程以斷裂伸長率為指標預測了其壽命[3~5]，為其貯存環境下的壽命預示和應用提供理論依據。

1 老化機理研究

1.1 掃描電子顯微鏡分析

利用掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）對老化前、后的丁腈橡膠表面進行形貌分析。測試儀器采用的是日本電子株式會社的JSM 25900LV型掃描電子顯微鏡。

圖2為丁腈橡膠未老化和180 ℃熱空氣老化18 h的表面形貌照片，放大倍數為10 000倍。從圖2中可以看出：丁腈橡膠在老化前，試樣表面平整、光滑，結構完整；而在180 ℃熱空氣老化18 h后，樣品表面變得粗糙，形成了大量的微小的孔洞。

圖2 丁腈橡膠老化前后的表面形貌

1.2 熱重分析

對老化前后的丁腈橡膠進行氮氣氣氛的熱降解試驗，進行熱重（Thermogravimetric Analysis，TG）和微商熱重（Derivative Thermogravimetric Analysis，DTG）分析[6]。樣品質量約為7~10 mg，試驗升溫速率為10 ℃/min，試樣加熱溫度范圍為30~800 ℃。測試儀器采用的是德國耐馳公司的TG-209F1熱重分析儀。

圖3為丁腈橡膠在90 ℃、120 ℃和150 ℃下熱空氣老化前、后的TG、DTG曲線，從圖3可知，丁腈橡膠未老化時，其熱失重曲線出現了兩個失重階段，隨著熱空氣老化溫度的提高和老化時間的延長，熱失重曲線的第1個階段逐漸減弱直至消失；DTG曲線的峰溫在老化前、后基本一致，且與老化時間和老化溫度無關；但隨著老化時間的延長，殘余物的百分比逐漸增加。熱失重曲線中第1階段的失重可能是由于丁腈橡膠的氰基在熱空氣老化過程中，熱穩定性相對較差，易脫落造成的，隨著氰基的脫落，丁腈橡膠在老化過程中逐漸發生交聯反應，故其殘余物質量得到提高。

圖3 丁腈橡膠在90℃、120℃、150℃下老化不同時間后的TG和DTG曲線

Fig 3 TG and DTG Curve of Aged NBR Rubber under Different Temperature and Time

1.3 動態力學性能測試

利用動態熱機械分析儀對丁腈橡膠老化前、后材料的動態力學性能進行分析。溫度掃描測試條件：掃描溫度范圍為–60~60 ℃，升溫速率為5 ℃/min，固定頻率為10 Hz，振幅為40，采用剪切模式。測試儀器采用的是美國TA公司的TA Q800動態熱機械分析儀。

圖4為在90 ℃和150 ℃下熱空氣老化不同時間的丁腈橡膠的儲能模量、損耗模量和損耗因子tan隨試驗溫度的變化關系。從圖4可知，在tan譜峰區域范圍內的溫度，丁腈橡膠的儲能模量隨著老化時間和老化溫度的提高而增加；在tan譜峰區域以下的溫度范圍，丁腈橡膠的儲能模量隨著老化時間先降低再上升；說明丁腈橡膠在玻璃化轉變之前，隨著老化時間的增加，其在一定應力下，彈性變形先增加后減小，即其剛度存在一個轉折——先下降后增加；而在玻璃化轉變區，隨著老化時間的延長，其彈性變形逐漸變小。

從圖4還可看出：其損耗模量隨著老化時間的延長，往高溫方向偏移，老化溫度為90 ℃時，其損耗模量值變化不大，但當老化溫度升高到150 ℃時，其損耗模量隨著老化時間的延長略有下降。

圖4 丁腈橡膠在90℃和150℃下老化不同時間后的DMA曲線

最后，從圖4和老化前、后丁腈橡膠的玻璃化轉變溫度和損耗因子對照（表1）看出，當熱老化溫度為90 ℃時，隨著老化時間延長，tan的峰溫先朝低溫區有一個微小偏移，然后朝高溫方向偏移，且隨著老化時間的延長其峰值下降；當老化溫度為150 ℃時，tan的峰溫朝高溫方向偏移，且隨著老化時間的延長其峰值下降；即在較低溫度下老化時，丁腈橡膠的玻璃化轉變溫度隨著老化時間的延長有略下降的趨勢，然后隨著老化時間的延長而升高，老化溫度越高，玻璃化溫度升高越多，說明150 ℃老化時，丁腈橡膠的分子鏈一方面發生了交聯，從而使其玻璃化轉變溫度升高，同時受迫振動響應及時，彈性提高，儲能模量增大，摩擦損耗相對減少；另一方面丁腈橡膠分子在交聯的同時也在發生降解，分子量降低，損耗因子峰值下降。而在90 ℃老化時，其老化初始階段有一個打開橡膠分子交聯網絡的過程，使其分子結構單元的活性增加，儲能模量降低，玻璃化轉變溫度降低，但隨著老化時間延長，丁腈橡膠的橡膠分子又轉為以交聯為主，從而使其玻璃化溫度升高，儲能模量增大，交聯同時也有一部分分子發生降解，使其損耗因子峰值略有降低。

以上分析說明隨著老化時間的延長，丁腈橡膠分子結構的變化過程為：交聯網絡“膨脹”（交聯鍵減少，分子結構單元活性增加，儲能模量下降，玻璃化轉變溫度移向低溫）——交聯或者網絡致密化（交聯鍵增加，分子結構單元活性降低，儲能模量增加，玻璃化轉變溫度向高溫偏移）——交聯網絡裂解（橡膠交聯網絡變小、分子量降低、tan的峰值下降），根據時溫等效原理，隨著老化溫度提高，丁腈橡膠分子結構也將產生相似的轉變過程，這說明較高溫度老化和較低溫度老化，丁腈橡膠分子結構轉變過程不同[8]。

表1 丁腈橡膠在90℃和150℃下老化不同時間后和tanmax

Tab.1 and tanData of Aged Butyronitrile Rubber under Different Temperature and Time

參數老化前90℃150℃ 13d75d215d1d5d10d Tg/℃-5.30-6.43-0.181.84-0.719.7121.86 tanδmax1.0251.0150.9310.8470.9330.6360.369

1.4 傅立葉紅外光譜測試

利用衰減全反射紅外光譜測試技術對老化前后的丁腈橡膠的表面進行反射紅外光譜分析，通過比較分析得到橡膠表面官能團的變化情況[7]。測試儀器采用美國Thermofisher公司生產的Nicolet iS10型傅立葉變換紅外光譜儀，應用全反射附件。全反射棱鏡由ZnSe晶體組成，光譜測量范圍為：600~4000 cm-1，分辨率采用4 cm-1，每次測量掃描次數為64次。

圖5為丁腈橡膠老化前和不同老化溫度、老化時間的紅外光譜圖。

圖5 丁腈橡膠老化前后的紅外光譜

由圖5可以看出有明顯變化的波段為：

a）2800~3000 cm-1：橡膠中C-H的伸縮振動峰，其中2850 cm-1波數附近的是-CH的伸縮振動峰；90 ℃老化215天和120 ℃老化71天后的樣品在2850 cm-1波數附近的峰有所減弱，而150℃老化10天后的樣品在此處的峰卻明顯增強，說明150 ℃老化是丁腈橡膠中的-CH基團明顯增多，即150 ℃老化過程中發生了明顯的交聯反應，使亞甲基向次甲基結構轉變，使次甲基結構增多。

b）1700~1800 cm-1：羰基C=O的伸縮振動峰，未老化的丁腈橡膠在此波段范圍幾乎無振動峰出現；而老化后的樣品在此波段范圍內卻出現了新的吸收峰，說明丁腈橡膠在熱空氣老化過程中發生了氧化反應，與氧結合生成了羰基，使橡膠的分子鏈結構發生變化，降低了橡膠的使用性能，這是橡膠力學性能下降的分子結構改變的原因之一。仔細分析圖5還可以看出：90 ℃老化215天和120 ℃老化71天后的樣品卻在此范圍出現了較強的吸收峰，150 ℃老化10天后的樣品雖在此波段范圍也出現了吸收峰，但其峰強卻明顯弱于90 ℃老化215天和120 ℃老化71天后的樣品，說明90 ℃老化215天和120 ℃老化71天比150 ℃老化10天發生的氧化反應更強，但從其力學性能來看，前者的力學性能明顯優于后者，這說明150 ℃老化，其力學性能下降的原因不只是分子鏈被氧化，還有其它的原因。結合熱失重和動態力學性能測試結果可知，丁腈橡膠在150 ℃下老化，其分子鏈發生了較強的交聯，同時交聯網絡發生裂解，從而使其力學性能大幅度降低。

1.5 X射線光電子能譜分析

X射線光電子能譜分析（X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS）是一種表面敏感的化學分析方法，可以確定橡膠的化學鍵能，判斷橡膠老化前后表面的元素變化，進而推斷橡膠的老化機理。測試儀器采用的是英國KRATOS公司的XSAM800型光電子能譜儀。測試條件為：Al靶（1486.6 eV）X光槍工作在12 kV×5 mA功率下，分析室本底真空2×10-7Pa，采用FAT方式，光電子能譜儀用Cu2p3/2（932.67 eV）、Ag3d5/2（368.30 eV）、Au4f7/2（84.00 eV）4標樣校正，數據采用污染碳C1s（284.8 eV）校正。

丁腈橡膠老化前后的XPS全譜表明，丁腈橡膠老化前、后表面主要元素一樣，都是C、O和Si等幾種元素為主。老化前后的表面C、O和Si 3種元素的C1s、O1s和Si2p 3個峰的精細掃描結果如圖6所示。

圖6 丁腈橡膠老化前后的C1s、O1s、Si2p分譜

根據C、O和Si 3種元素的峰面積和圖6中C、O、Si元素精細分析結果，計算出C、O和Si元素的百分比和電子結合能如表2所示。由表2可知：老化前、后C1s的電子結合能略有變化，但其所占百分比卻大幅度降低；O1s的電子結合能略有增高，但其所占的百分比卻升高較多；Si2p的電子結合能也稍有增高，其百分比也明顯的增高。

表2 丁腈橡膠老化前后C、O、Si元素的相對變化

Tab.2 C、O、Si Variation of Aged NBR Rubber

元素COSi 能量/eV百分比能量/eV百分比能量/eV百分比 老化前284.967.2%70.6%532.319.4%102.29.1% 289.12.4% 老化后285.058.3%61.7%532.423.4%102.411.8% 288.52.3%

從丁腈橡膠老化前后的XPS分析結果可知：C元素所占比例明顯減小，O元素和Si元素所占比例增大，說明在熱空氣老化過程中，空氣中的O2與丁腈橡膠發生了氧化反應，從而使橡膠表面C元素減少，O元素含量增多。丁腈橡膠的光電子能譜中Si元素的出現說明橡膠的補強填料用的是SiO2，在老化后Si元素含量增多說明熱空氣老化使橡膠表面產生了較多的孔洞或者裂紋，使SiO2更多的暴露在橡膠的表面。

1.6 小 結

結合熱失重、動態力學性能測試、元素分析、紅外光譜等測試結果可以看出，丁腈橡膠在熱空氣老化過程中，其分子結構經歷如下變化過程：側鏈斷裂、被氧化、交聯網絡“膨脹”、交聯或者網絡致密化、交聯網絡裂解等過程，在較低溫度（如90 ℃）下熱空氣老化，其老化機理以氰基脫除、交聯網絡“膨脹”、氧化、降解為主；而在較高溫度（如150 ℃）下老化是以氰基脫除、交聯、裂解為主，從低溫到高溫，其老化機理發生了改變。

2 加速老化溫度的選擇

第1節的研究結果表明，丁腈橡膠在90~150 ℃的熱空氣老化過程中，其老化機理發生了改變，但其老化機理發生轉變的溫度需明確，這為壽命推算老化溫度的選擇至關重要。本文通過試驗來獲得老化機理轉變的溫度。

2.1 試驗部分

a）試驗樣品及制備。

斷裂伸長率測試試樣是將丁腈橡膠樣片按GB/T528-1998制成1型啞鈴型試樣（見圖7）。

圖7 拉伸樣條尺寸與形狀

b）試驗儀器設備。

試驗設備主要有：電熱鼓風老化試驗箱（天津市泰斯特儀器有限公司，101-1AB），壓縮永久變形器（江都軒宇試驗機械廠，XY-8003型），萬能材料試驗機（美國英斯特朗公司，INSTRON 5567），測厚儀（臺州市艾測儀器有限公司，0-10型）。

c）老化試驗。

根據GB/T 3512-2001橡膠烘箱加速老化標準進行老化試驗，拉伸樣條被懸掛在烘箱中老化，壓縮樣品放置在壓縮夾具后再放入烘箱中老化，烘箱溫度如表3所示。老化后測試樣品的力學性能，并根據式（1）計算力學性能保持率：

表3 電熱鼓風老化試驗箱的試驗溫度

Tab.3 Testing Temperature of Aging Box

測試方法老化溫度/℃ 拉伸試驗90, 105, 120, 135, 150, 180 壓縮試驗90, 105, 120, 150, 180

d）拉伸測試。

按照GB/T 528-2009的規定，采用萬能拉力試驗機（INSTRON 5567，America）進行拉伸性能測試，測試環境溫度為（23±2）℃。拉伸速率500 mm/min，每組5個樣，取平均值，試樣斷裂后長度為，斷裂伸長率按式（2）計算：

e）壓縮測試。

按照GB/T 7759-1996測試計算壓縮永久變形保持率，未老化樣品的高度為0，壓縮限制器的高度為s，從老化箱取出靜置30 min的老化后樣品恢復后的高度為ij，壓縮永久變形保持率按公式（3）計算：

2.2 結果與討論

a）-動力學方程的選擇。

圖8為不同溫度下老化時間對丁腈橡膠斷裂伸長率和壓縮永久變形保持率的影響，圖8表明二者隨老化時間都呈規律性的變化，且壓縮永久變形保持率規律性更好，因此以壓縮永久變形保持率與老化時間的變化關系為例來探討熱空氣老化的力學性能保持率與老化時間之間的動力學關系。

圖8 不同溫度下老化時間對丁腈斷裂伸長率和壓縮永久變形保持率的影響

GB/T 20028-2005硫化橡膠或熱塑性橡膠應用阿累尼烏斯圖推算壽命時一般以性能保持率下降到初始狀態的50%為失效。根據在老化溫度下已經獲得的性能與老化時間的數值變化，建立-動力學方程為

式中，為與溫度有關的常數；為老化時間。從而計算得到在該老化溫度下材料性能達到臨界值時老化所需要的時間。

因橡膠壽命預測是通過高溫的試驗數據外推到常溫下的性能變化，高溫下微小的偏差都將會造成低溫下較大的偏差，故需選擇合適的擬合方程進行壽命外推。本文選擇三指數衰減函數對NBR機械力學性能與老化時間的變化關系進行擬合，建立了不同老化溫度下力學性能保持率與老化時間動力學方程。

三指數衰減函數：

b）非阿累尼烏斯轉變溫度的確定。

根據式（5），分別以壓縮永久變形和拉伸斷裂伸長率為性能變化指標進行壽命預測。圖9a和圖9b分別是不同老化溫度下，老化時間對丁腈橡膠壓縮永久變形保持率和拉伸斷裂伸長率的影響。從圖9中可以看出，壓縮永久變形保持率，拉伸斷裂伸長率保持率與老化時間的三指數衰減函數曲線都能較好的與試驗數據點吻合，老化溫度越高，擬合度越高。

圖9 不同溫度下老化時間對NBR的影響

注 ：數據點為實驗結果所得；線為不同指數方程模擬所得

根據GB/T 20028-2005，當性能保持率降低到初始狀態50%時，材料視為失效。因此根據式（4）計算得到以壓縮永久變形為性能變化指標時，處于靜加載狀態的丁腈橡膠（壓縮比為25%）在90 ℃、105 ℃、120 ℃、150 ℃、180 ℃下貯存壽命分別為96.05天，65.05天，47.38天，9.03天，2.69天。以拉伸斷裂伸長率為性能變化指標時，丁腈橡膠在90 ℃、105 ℃、120 ℃、135 ℃、150 ℃和180 ℃下貯存壽命分別為269.97天，72.11天，38.2天，10.69天，2.5天，0.36天。

通常認為，當溫度提高時，相應的化學反應速率會隨之提高，而化學反應速率對溫度的依賴性服從阿累尼烏斯公式，即性能變化速度常數與溫度1/服從阿累尼烏斯方程：

式中為頻率因子，d-1；為活化能，J/mol；為氣體常數，8.314 J/（mol·K）。

結合式（5）、式（6），得到式（7）：

式（7）表明，在各溫度下老化性能達到臨界值時，時間的對數與溫度的倒數呈直線關系，式（7）可簡化成：

以每個測試溫度達到臨界值時間的對數log與相應溫度的熱力學溫度的倒數1/作圖，得到丁腈橡膠分別以壓縮永久變形保持率和拉伸斷裂伸長率保持率為指標時的阿累尼烏斯圖見圖10。

圖10 NBR的阿累尼烏斯圖

從圖10中可以看出：丁腈橡膠的阿累尼烏斯圖并不完全呈直線關系，出現非阿累尼烏斯現象，從高溫到低溫部分出現一明顯轉折。圖10a以壓縮永久變形為性能指標，高溫部分（120 ℃、150 ℃、180 ℃）3個溫度點的1/與log的線性關系非常好，低溫部分（90 ℃、105 ℃）的log向下偏離高溫直線部分，但90 ℃、105 ℃、120 ℃三者也同樣具有很好的線性關系，活化能從高溫部分的70.97 kJ/mol降到低溫部分的27.99 kJ/mol。圖10b中高溫部分（120 ℃、135 ℃、150 ℃、180 ℃）4個溫度點的1/與log的線性關系非常好，低溫部分（90 ℃、105 ℃）的log向下偏離高溫直線部分，但偏離幅度小于圖10a，活化能從高溫部分的116.2 kJ/mol降到低溫部分的50.3 kJ/mol。說明從低溫到高溫，丁腈橡膠的老化機理發生了改變。因此，我們將高溫部分、低溫部分以及所有數據點分別進行了線性擬合，得到不同的擬合曲線。

圖10a中3條擬合直線相交的溫度分別是101 ℃和158 ℃，即為安全性考慮，以壓縮永久變形為性能變化指標推算橡膠在室溫下的貯存壽命，加速熱老化的溫度最好低于101 ℃。

圖10b中3條擬合直線相交的溫度分別是109 ℃和156 ℃，即為安全性考慮，以拉伸斷裂伸長率為性能變化指標推算橡膠在室溫下的貯存壽命，加速熱老化的溫度最好低于109 ℃。

3 貯存壽命預示

第2節的研究表明，丁腈橡膠在熱空氣老化過程中發生了非阿累尼烏斯轉變，轉變溫度分別為109 ℃或101 ℃。因此，為更準確地推算其貯存壽命，本文采用的熱空氣老化溫度均低于101 ℃，采用70 ℃、80 ℃、90 ℃和100 ℃。

參考GJB92.1-86對老化時間的要求（每個老化溫度的試驗點不得少于10個，各試驗點的時間間隔可根據性能變化情況調整），在各老化試驗溫度下設置了如表4所示的老化時間。

表4 老化時間

Tab.4 Aging Time

溫度/℃老化時間/天 700，5，10，15，25，34，45，56，70，75，95，120，125 800，1，2，4，8，13，19，25，31，37，45，58，70，96，120 900，2，5，8，11，17，26，35，45，61，80 1000，0.5，1，1.5，2，2.5，3，3.5，4，4.5，5，7，9，10、12，14，16，18，21

將各溫度下各老化時間的性能保持率數據作圖（見圖11）。從圖11中可知，隨著老化時間的延長和老化溫度的提高，膠料拉伸斷裂伸長率保持率逐漸降低，規律性較強，可用作貯存壽命的推算。

根據圖11中的數據點，結合式（4），得到上述各條模擬曲線的方程。根據GB/T 20028-2005，當拉伸斷裂伸長率降低到初始狀態的50%時，材料視為失效。即可計算出在熱空氣環境中，丁腈橡膠在70 ℃、80 ℃、90 ℃、100 ℃下的壽命分別為：70 ℃：142.9天；80 ℃：60.7天；90 ℃：32.1天；100 ℃：17.3天。

圖11 熱空氣老化環境中，老化時間對主體膠斷裂伸長率保持率的影響

根據以上數據，得出壽命log-溫度1/關系圖（見圖12）。從圖12中可以看出：各溫度下膠料的壽命的對數與老化絕對溫度的倒數呈現較好的直線關系，對這些數據點進行線性擬合，得到其擬合直線方程為

根據式（9），可以計算出丁腈橡膠在各溫度的貯存壽命。

4 結 論

本文首先以簾線/橡膠復合材料緩沖器主體膠層丁腈橡膠為研究對象，探討了其老化機理，發現在高溫和低溫下，丁腈橡膠的老化機理發生了改變，在較低溫度下其老化機理以氰基脫除、交聯網絡“膨脹”、氧化、降解為主；而在較高溫度下老化是以氰基脫除、交聯、裂解為主。

丁腈橡膠在熱空氣老化過程中會發生非阿累尼烏斯轉變。因此，為更準確的推算丁腈橡膠的貯存壽命，熱空氣加速老化溫度應低于其非阿累尼烏斯轉變溫度。

通過在熱空氣老化烘箱中對丁腈橡膠進行加速老化，以拉伸斷裂伸長率為性能變化指標，根據阿累尼烏斯方程，可以推算得到丁腈橡膠在特定貯存溫度環境的貯存壽命，用于預示緩沖器產品壽命和為產品應用提供支撐。

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Research on Storage Life of Polyamide Fiber Enhanced RubberComposite Buffer

Xing Chun-peng, Wu Xin-yue, Zhao Heng-zhu

(Beijing Institute of Space Launch Technology, Beijing, 100076)

Elastic polyamide fiber enhanced rubber composite buffer（buffer for short）is the load transfer and buffer device of launching system. In the course of storage, due to the aging of rubber, the carrying and deformation capacity of buffer will decline gradually. The accelerated aging test was used to study the aging mechanism of rubber and predict the storage life of buffer. The studying result can be used to predict the leaving life of given storage environment and support the product application.

Polyamide fiber enhanced rubber; Composite; Buffer; Aging; Life

1004-7182(2018)01-0094-08

10.7654/j.issn.1004-7182.20180119

V553

A

2016-09-23；

2017-12-18

邢春鵬（1984-），男，高級工程師，主要研究方向為發射裝置技術