火焰原子熒光法測金與ICP-MS法的對比

（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司，河北 承德 067000）

化探樣品微量金[1]的化驗對地勘行業(yè)化探找金有著重要意義，檢測有一定的難度，這幾年利用ICP-MS[2,3]法測定較多，而火焰原子熒光光譜法[4]作為一種新的檢測手段也已經被接受。

本文通過火焰原子熒光光譜法與ICP-MS法兩種方法對比，通過實驗發(fā)現兩種方法的檢出限、準確度、和精密度均能滿足質量要求。火焰原子熒光光譜法比ICP-MS法具有更高效，成本更加低廉。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

1.2 SK-880火焰原子熒光光譜儀（北京金索坤技術開發(fā)有限公司）；X SeriesⅡ型電感耦合等離子體質譜儀（美國Thermo Elemental公司）；金高強度空心陰極燈（北京曙光名有限公司）。

金標準溶液ρ（Au）1000ug/mL,國家標準物質中心。鹽水、硝酸、硫脲均為優(yōu)級純。聚氨酯泡沫塑料剪成1.5cm×1.5cm×0.5cm塊狀，蒸餾水洗凈備用。

1.2 樣品處理

稱取10.0g試樣于30mL瓷坩堝中，放入低溫馬弗爐升溫至700℃，保溫1.5h。冷卻后倒入聚四氟乙烯瓶子中，加入20mL王水（1+1），加蓋在密閉環(huán)境下蒸氣浴90min，取出冷卻到室溫。向聚四氟乙烯瓶中加入80mL蒸餾水，加入剪好聚氨酯泡塑震蕩40min,取出泡沫用蒸餾水洗凈，擰干放入預先加入硫脲10mL（火焰原子熒光測金法硫脲介質0.1%硫脲，1%鹽酸；ICPMS法硫脲介質1%硫脲）的比色管中，沸水浴40min，趁熱取出泡塑，冷卻沉淀，而后上機測量。

1.3 儀器工作條件

1.3.1 火焰原子熒光光譜儀工作條件

燈電流：80mA

光電倍增管負高壓：-450V

燃氣流量：80mL/min載氣流量：3000 mL/min輔氣流量：800mL/min積分時間4s

1.3.2 電感耦合等離子體質譜儀射工作條件見表1

表1

1.4 工作曲線的繪制

1.4.1 火焰原子熒光光譜法

將金標準溶液用1%HCl稀釋成100ng/mL的金標準工作溶液。移取100ng/mL的金標準工作溶液0.00、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL于100mL容量瓶用0.1%硫脲，1%鹽酸稀釋到刻度線搖勻。此工作曲線含量為0.0、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL的金標準系列。

1.4.2 電感耦合等離子體質譜法

移取100ng/mL的金標準工作溶液0.00、1.00、5.00、10.00、20.00、40.00mL于100mL容量瓶用1%硫脲稀釋到刻度線搖勻。此工作曲線含量為0.0、1.0、5.0、10.0、20.0、40ng/mL的金標準系列。

2 結果與討論

2.1 兩種方法的檢出限比較

儀器最佳條件下測定標準曲線，對試劑空白溶液連續(xù)測11次并計算標準偏差（SD），三倍SD比上曲線斜率計算得出，火焰熒光光譜法檢出限為0.14ng/g，電感耦合等離子體質譜法的檢出限為0.12ng/g。兩種方法的檢出限均低于化探樣品分析要求。

2.2 兩種方法的準確度和精密度比較

表2

選擇國家標準樣品GAu9b、GAu10b、GAu11b分別平行稱取11份，按照兩種實驗測定方法分別測定金的含量，計算其方法的準確度（RE）、精密度（RSD）比對。結果見表2。

上表可見，兩種方法準確度與精密度都很好，均低于化探質量要求。

2.3 兩種方法成本與測定時間比較

火焰原子熒光光譜法，消耗品只有金燈,測量一個樣品10s左右，定期清洗維護簡單便捷，ICP-MS法需定期更換檢測器，矩管等等，測量一個樣品在30s左右，定期維護操作復雜。

3 結論

火焰原子熒光光譜法與ICP-MS法測定地質樣品中微量金，檢出限、準確度精密度均滿足質量要求。火焰原子熒光光譜法相比ICP-MS法具有操作簡單、高效、成本更低廉的優(yōu)點，適合大批量樣品分析。

[1]曾小明，彭召海，王樹鏞.《世界核地質科學》1987年04期.

[2]賈雙林，況云所.《分析實驗室》2010年5月29期161-163.

[3]陳彥斌，常娟，李維，齊耀德.《內蒙古科技與經濟》2017年2月2期97-98.

[4]劉德林，高樹林，黃煉.《黃金》2011年6期32卷53-56.