王 輝 戴 超 張曉慧 劉傳發
(青島農業大學化學與藥學院,山東 青島 266109)
化學實驗室中蒸餾、分餾、回流、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾等有機化學基本操作都需要用到冷凝水,常規實驗操作中冷凝水都是直接接自來水龍頭,大量水資源白白流入下水道,水資源浪費嚴重,尤其對于青島這個嚴重缺水的城市,此舉不僅不利于學生勤儉節約習慣的培養,更與國家提倡的創建節約型社會的大趨勢不符。另外,在科研實驗室中,有些有機反應需要長時間回流,中途不能停歇,在無人看守情況下,如遇停水,膠管破裂,可能會導致水漫金山或電器短路引起火災,有巨大的安全隱患。目前,市面上已經有商品化的低溫循環冷凝設備,但動輒幾千上萬元一臺的價格,對基礎實驗室和科研經費相對短缺的科研人員來講,有點遠水解不了近渴。現有文獻對實驗室冷凝水循環利用有些相關報道[1-3],但制作過程復雜,操作繁瑣,如何利用現有的實驗條件,稍作改變,從而達到節水和安全用水的目的,是我們一直在嘗試的工作。
儀器:潛水泵(5W)、水槽、三口瓶、直型冷凝管、球型冷凝管、溫度計、圓底燒瓶
藥品:乙醚(bp 34.6℃)、乙醇(bp78.3℃)、甲苯(bp 110.6℃)、二甲苯(bp 144.4℃)
搭建蒸餾裝置,分別加入15mL乙醚+15mL蒸餾水、15mL乙醇+15mL蒸餾水、15mL甲苯+15mL二甲苯三種有機混合試劑,并向蒸餾瓶中加入幾粒沸石,開冷凝水,分別控制電熱套電壓在50V、75V和100V進行蒸餾實驗[4]。
按圖1所示,搭建串聯蒸餾裝置,加入15mL乙醇+15mL蒸餾水,并向蒸餾瓶中加入幾粒沸石,開冷凝水,控制電熱套電壓在75V進行蒸餾實驗,考察2組、3組、4組進行串聯后的實驗效果。

圖1 串聯型蒸餾及回流裝置圖
按圖2所示,安裝帶循環冷凝水裝置的蒸餾裝置,按2.1步驟重復實驗進行對照。

圖2 帶循環水冷凝裝置的蒸餾、回流裝置圖
在相同電壓條件下,考察了不同流量條件下對不同組分的蒸餾效果,結果見表1。

表1 常規蒸餾用水量及冷凝效果考察結果
從表1數據可以看出,不同組分在相同電壓,不同冷凝水流速條件下,所得產物的產率是不同的,冷凝水流速越大,冷凝效果越好,產率越高,想要達到較高的產率,需要更高的流速,這將增加自來水的浪費程度,以相對理想產率時的流速 14.50/mL·S計算,10分鐘將有8700mL的自來水流入下水道,如果是每次有35組同時做,70個班級做同一個實驗呢?簡單做一下計算,就可以發現,其消耗量是驚人的,而這僅僅是理想狀態下的,實際過程中的消耗更大。以高沸點混合物甲苯+二甲苯為例,較低流速下,其進水口與出水口溫度已經達到4℃的差異,加熱過程中產生的熱量來不及散發,影響了蒸餾效果,產率較低。由此也可以看出,通過調節水龍頭開關,減低流速來實現節約用水的想法會影響冷凝效果,并不能從根本上實現節水的目的。
基于上述考慮,我們嘗試將兩個或多個蒸餾裝置串聯,即上個裝置的出水口接下個裝置的入水口,以期實現節約用水的目的,實驗結果見表2。

表2 串聯蒸餾裝置的用水量及冷凝效果考察結果
串聯蒸餾裝置,理論上串聯個數越多,節約用水效果越明顯,但從表2的數據可以看出,裝置串聯時,冷凝水循環速度下降,無法將熱量及時帶走,從而導致冷凝效果下降,除第一個裝置的產率幾乎不受影響外,后面裝置的產率會直線下降,當三套裝置串聯時,進水口與出水口溫度差異已經達到9℃,第三套裝置的產率下降嚴重,已經無法滿足冷凝的需要。為了保證實驗效果,需要加大流量來提升,反而增加了水資源的消耗,裝置連接越多,就越需要實驗的同步進行,實際操作過程中,存在諸多影響因素,節水效果并不理想。
為了達到節水的目的,實現水資源的循環利用,我們借助一個電動小型潛水泵來實現供水,經出水口,再流回到水槽中,如圖2所示,既達到了冷凝的效果,又實現了循環用水的目的,由于水在循環過程中不斷吸收熱量,我們考察了水槽加水量對實驗效果的影響,結果見表3。

表3 循環水裝置對蒸餾實驗效果的影響
如表3所示,增大水槽水量,蒸餾產率提升,說明水越多,越有利于熱量散發,冷凝效果越好。相對于高沸點化合物的蒸餾,低沸點化合物受水槽水量的影響更小,在進行高沸點物質蒸餾的時候,可考慮水槽內多加水或加冰,來加速熱量的散發。相對于常規自來水冷凝,循環冷凝的效果優于或接近,說明改進是合理可行的。由于水在一個回路中循環使用,其消耗量很小,可多次使用,真正實現了節水的目的。對于科研實驗中長時間的回流時間,此類冷凝裝置的使用,將會更加安全。
通過上述實驗,可以得出以下結論:
(1)裝置冷凝效果與冷凝水流速有關,常規自來水冷凝通過調節自來水開關降低流量會影響冷凝效果,達不到節約用水的目的;
(2)串聯型裝置可在一定程度上節約用水,與串聯裝置個數有關,但串聯的結果是需要加大自來水流量增大壓力,加快熱量散發,串聯前端的冷凝效果不受影響,中后端的冷凝效果直線下降,且串聯型需要步調一致,很難把控。兩組串聯勉強可以接受;
(3)在保證外接水槽水量的前提下,循環水冷凝裝置能夠達到或超過常規冷凝方式的冷凝效果,能夠從根本上解決實驗室水資源浪費嚴重的現狀,而且更加安全。所需添置的僅是小水泵一臺,其功率很低,耗電幾乎可以忽略不計。
[1]徐昌學.新型實用的簡易式冷凝水循環器[J].教育與裝備研究,2009(10):30-30.
[2]馬永明,孫洪英,孫娜.化工實驗室冷凝水循環裝置的設計[J].鹽業與化工,2012,41(8):22-23.
[3]李眾.蒸餾、分餾實驗中冷凝水的循環利用[J].中學化學教學參考,2016(13):58-58.
[4]李吉海.基礎化學實驗II-有機化學實驗[M].化學工業出版社,2016.